H_2O_2调价UTEVA树脂对钚的分离方法

研究了H2O2调节钚价态至Pu(Ⅳ)的条件,对于钚质量浓度在10-3 g/L量级的溶液,适量H2O2可以将钚价态稳定在Pu(Ⅳ)。采用粒径为50~100μm的UTEVA树脂填充的柱体积为2mL的萃取色层柱,在6mol/L HNO3浓度下,使用w=1.5%H2O2作为氧化还原剂对10-2 g/L的钚进行预处理,能将钚吸附上柱。通过适当条件的洗脱,在铀、镎、钚混合溶液中,得到钚的回收率约为108%。     

Reillex-Reillex阴离子交换分离克量级铀中微量钚北大核心CSCD

采用Reillex-Reillex串联阴离子交换色层柱,建立了高铀钚比样品中微量钚的高效分离方法。考察了树脂类型、淋洗条件、价态调节等对钚分离效果的影响,确定了分离流程的条件。当铀钚质量比为106时,经两级Reillex柱分离后,钚的平均回收率为99.35%,铀的去污因子大于107。最后使用该方法从克量级辐照铀靶中分离出了微克量级超纯239 Pu,(^(238)U+^(238)Pu)/^(239)Pu原子比为(3.60±1.15)×10^(-5)(n=6)。     

UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究

为建立快速、可靠的环境样品中超铀元素的分析方法,对UTEVA萃取色层树脂分离超铀元素的性能进行了研究。通过改变氧化还原条件、淋洗剂种类和浓度来探索UTEVA萃取色层树脂分离Am、Pu、Np和U的实验条件及分离效果,确定了以3 mol/L HNO3、1 mol/L HNO3-0.1 mol/L抗坏血酸、2 mol/L HCl-0.1 mol/L草酸、0.01 mol/L HNO3分别作为UTEVA树脂上Am、Pu、Np和U的淋洗剂,获得Am、Pu、Np和U的回收率分别为(93±1)%(、68±2)%(、44±3)%和(70±5)%(n=6),各核素间的去污因子为1×102~5×105。结果表明,用单个UTEVA萃取色层柱能够将Am、Pu、Np和U分离,并将此方法成功用于环境样品中Am、Pu、Np和U的分离。     

草酸体系中镎、钚的阴离子交换分离

用阴离子交换法研究了TRPO流程中镎和钚的浓缩和分离。在适宜条件下,Np、Pu以草酸络阴离子被阴离子交换树脂吸附。用稀硝酸将镎、钚同时洗脱后,调节洗脱液为8mol/LHNO3,使镎和钚转成硝酸络阴离子,再用一阴离子交换柱吸附镎和钚后,用氨基磺酸亚铁-硝酸溶液还原解吸钚,最后用稀硝酸洗脱镎。在实验基础上,建立了镎、钚的离子交换分离流程。本流程的镎、钚浓缩倍数为840,它们的浓度达到约20g/L,镎和钚的分离系数βPu/Np＞100;βNp/Pu＞300;Np和Pu的回收率分别为97.6％和97.4％。     

土壤样品中239+240Pu的测定

参照GB11219．1-89土壤中钚的测定——萃取色层法，采用^238Pu同位素示踪、电沉积制源、α能谱测量，对国内某核设施附近土壤样品以及IAEA土壤参考样品IAEA-Soil-6和IAEA-375中的^239 240Pu含量进行了分析测定。测定值与IAEA参考样品参考值接近，与IAEA-Soil-6和IAEA-375的参考值间的相对偏差分别为-3．8％和-2．3％。     

痕量镎和钚的ICP-MS分析方法

经TOA萃取色层柱分离环境样品,2次上柱,将Np和Pu同时洗脱,239Pu的化学回收率为 (92.7±3.1)%,237Np为(96.8±2.7)%,实现了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的含量.应用稀释剂242Pu,通过同位素稀释ICP-MS法测量痕量239Pu和240Pu的含量,用IAEA标样对方法进行验证,Pu 的测定值与标样的推荐值吻合较好(标样中无Np的标准值),证明了ICP-MS同时测定痕量Np和Pu的可行性.     

溶剂萃取分离-α计数法分析钚的价态

用0.1mol/l D_2EHPA-5%TIOA-二甲苯从1.5mol/l硝酸中萃取Pu(IV)和Pu(VI),Pu(Ⅲ)留在水相。用0.1mol/l草酸将Pu(IV)反萃,Pu(VI)留在有机相。将分开的不同价态的钚定量取样、制源后进行α计数测量,便分析出它们在原样中的浓度。当源盘中钚量达1.5μg时,相对标准偏差为±4%。该方法与恒电位库仑法的相对偏差约为2%。     

环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

钚是环境放射性污染调查和核事故应急监测重点关注的污染核素，土壤样品中钚的定量分析包括样品消解、化学分离和仪器测量等3个步骤。为缩短样品消解时间、提高化学分离效率，对土壤样品微波消解和钚的阴离子交换分离进行了研究，建立了微波消解-阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量 同位素稀释法定量分析污染土壤样品中²³⁹Pu的流程。以6 mol/L盐酸为浸取试剂，在浸取液体积与土壤质量之比为4∶1~5∶1 mL/g时，5 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于99%。以氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸为消解试剂，在氢氟酸浓度为13.2 mol/L时，1 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于94%。用所建流程测得的IAEA-375土壤标准样品中²³⁹Pu的含量与参考值无显著差异，该流程对1 g土壤样品中²³⁹Pu的检出限为84 mBq/kg。     

铀基体中痕量钚的分离

为了从铀基体中分离痕量钚,采用由TBP 色层柱和7402季铵盐色层柱组成的萃取色层法及低本底α谱仪对模拟铀样品中铀钚分离方法进行了研究,并确定了分离流程的条件;对影响流程分离效果的主要因素,如料液和洗涤液酸度、流速、解吸液浓度等进行了研究,确定了最佳分离流程.当料液中铀和钚分别为0.1 g和6 ng时, 对铀的去污因子大于107,钚的收率大于95%,满足了质谱法测量铀基体中杂质钚同位素丰度比值的要求.使用该流程对后处理铀产品进行了铀钚分离及质谱测量.     

自动固相萃取仪在尿中钚分析方法中的应用

为了对钚操作者内照射剂量进行有效监测和估算,国际辐射防护委员会(ICRP)推荐测量工作人员的排泄物,比如对尿液中钚进行分析。本研究采用自行研制的自动固相萃取仪分离纯化尿中的钚,并优化实验方案,实现自动化操作。分离纯化的优化实验条件为:料液硝酸浓度为7~8mol/L、吸附速度为0.5mL/min、解吸速度为0.3mL/min和解吸液为10mL 0.36mol/L HCl-0.01mol/L HF溶液。采用优化条件处理后,全程平均回收率为75.70%,相对标准偏差为7.98%。结果表明,在尿中钚分析的前处理中,采用自动固相萃取仪进行分离纯化,能够显著提高分离效率,提高样品前处理的稳定性。