痕量镎钚的同步分离测量

研究了痕量Np和Pu的同步分离测量方法.利用相同价态Np和Pu的化学行为和物理性质的相似性,以242Pu为指示剂,用TOA萃取色层-Dowex阴离子交换双柱联合同步分离纯化,ICP-MS同时定量237 Np和239Pu,实现237Np和239Pu的同步分离测量.实验结果表明,相同价态的Np和Pu在色层柱中的化学行为相似...     

ICP-MS测量超痕量钚时质谱干扰的消除及水中钚的测定

研究了感应耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定超痕量钚时的质谱干扰及干扰元素的去除;建立了环境水样中超痕量钚的测定方法。方法所用的解吸液适于ICP-MS直接进样,并有效地消除铅等元素形成的多原子离子干扰。测量了溶液中的m／z238和2％HNO3空白液中的^239Pu和^242Pu计数率,对测量结果进行校正。方法的本底为20fg,方法对^239Pu的检出限为43fg,测定限为88fg。所分析的水样中,井水中的^239Pu含量低于检出限,地表水中^239Pu的含量高于检出限,湖水和河水中的^239Pu高于测定限,但属于全球沉降引起的本底,不会对公众造成辐射危害。     

TRPO萃取-电沉积法同时测定食品中的~(239)pu、~(241)Am和~(237)Np

本文叙述了用 TRPO 萃取、TTHA-HLac 分别反萃,电沉积制源、低本底α计数器测定的食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的同时测定方法。18种食品的分析结果表明,该方法对~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的全程回收率分别为:(67.2±3.9)%、(67.0±3.9)%和(71.2±2.3)%;测最时间为48h 时,8g 灰样三种核素的方法灵敏度的均值为35μBq/g(灰);具有良好的去污效果;能满足测定食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的要求。     

阴离子交换法从辐照过的~(237)Np中回收~(238)Pu

本文详细地介绍了阴离子交换法从辐照过的NpO_2靶中分离纯化~(238)Pu的工艺实验结果。首先用~(237)Np和~(239)Pu研究了~(237)Np-~(239)Pu在阴离子交换柱上的吸附和洗脱行为,以及影响~(237)Np/~(239)Pu分离的各种因素,拟定了四循环流程条件。最后用辐照过的NpO_2靶进行了热验证。~(237)Np和~(238)Pu交叉沾污小于1%;总回收率分别为99.6%和98.0%;第Ⅰ阴离子交换循环~(237)Np-~(238)Pu的总γ净化系数达到2.4×10~3。     

阴离子交换法从辐照过的~(237)Np中回收~(238)Pu

本文详细地介绍了阴离子交换法从辐照过的NpO_2靶中分离纯化~(238)Pu的工艺实验结果。首先用~(237)Np和~(239)Pu研究了~(237)Np-~(239)Pu在阴离子交换柱上的吸附和洗脱行为,以及影响~(237)Np/~(239)Pu分离的各种因素,拟定了四循环流程条件。最后用辐照过的NpO_2靶进行了热验证。~(237)Np和~(238)Pu交叉沾污小于1％;总回收率分别为99.6%和98.0%;第Ⅰ阴离子交换循环~(237)Np-~(238)Pu的总γ净化系数达到2.4×10~3。     

高钚含量样品中α能谱法分析~(237)Np的可行性研究

通过对244 Cm的α实验谱进行拟合得到单能峰的峰形参数,采用随机抽样技术表征谱计数的统计涨落,建立了一种模拟半导体α能谱的方法。利用该方法模拟238Pu和243Am的α能谱,与实验谱基本吻合,证明了方法的可靠性。在此基础上,研究了239Pu对237Np的α能峰的影响,结果表明,当239Pu与237Np的活度比A(239Pu)/A(237Np)≤10时,通过解谱得到的A(239Pu)/A(237Np)与设定值的相对偏差≤2.0%。对于A(239Pu)/A(237Np)约为3 000的样品,如果对钚的去污系数达到300以上,则可由α能谱法测量样品中的237 Np。     

阴离子交换法从辐照过的~(237)Np中回收~(238)Pu

本文详细地介绍了阴离子交换法从辐照过的NpO_2靶中分离纯化~(238)Pu的工艺实验结果。首先用~(237)Np和~(239)Pu研究了~(239)Pu在阴离子交换柱上的吸附和洗脱行为,以及影响~(237)Np/~(239)Pu分离的各种因素,拟定了四循环流程条件。最后用辐照过的NpO_2靶进行了热验证。~(237)Np和~(238)Pu交叉沾污小于1％;总回收率分别为99.6％和98.0％;第Ⅰ阴离子交换循环~(237)Np-~(238)Pu的总γ净化系数达到2.4×10_3。     

食品中~(237)Np 和~(239)Pu 的同时测定

本文给出了食品中~(237)Np 和~(239)pu 的同时分析方法,该方法用草酸钙浓集,用三正辛胺(TOA)从8N 盐酸体系中萃取,然后电沉积制源,在低本底α谱仪上测定。本方法对~(237)7Np 和~(239)Pu 的全程回收率分别为(80.1±9.6)%、(75.2±7.8)%;灵敏度分别为6.0×10~(-16)、6.1×10~(-16)Ci/g(灰)。本文还给出了五种食品中~(237)Np 和~(239)Pu 的分析结果。     

山西、河南三地土壤样品中239+240Pu、137Cs分析

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析了中国中部地区三地(山西长治、河南濮阳和商丘)钻芯(0～30 cm)土壤样品中的239 240 Pu活度浓度和240Pu/239pu同位素比值,并对239 240 Pu和137Cs在土壤中的深度分布进行了研究.结果表明,三地表层土壤(0～2 cm)中239+ 240pu活度浓度为0.078 ～0.122mBq/g,137Cs为1.56 ～2.91 mBq/g,且浓度整体随深度增加而降低;240Pu/239 Pu原子比的平均值为0.188±0.016(全球沉降平均值为0.180±0.014),137Cs/239240Pu活度比值为34.61 ±5.91(1998年7月,全球沉降平均值为34±4).三地土壤中放射性核素137 Cs、239+240Pu浓度及钚同位素比值均与全球沉降值相当,说明其来源可能属于全球沉降.     

UTEVA萃取色层分离超铀元素的性能研究

为建立快速、可靠的环境样品中超铀元素的分析方法,对UTEVA萃取色层树脂分离超铀元素的性能进行了研究。通过改变氧化还原条件、淋洗剂种类和浓度来探索UTEVA萃取色层树脂分离Am、Pu、Np和U的实验条件及分离效果,确定了以3 mol/L HNO3、1 mol/L HNO3-0.1 mol/L抗坏血酸、2 mol/L HCl-0.1 mol/L草酸、0.01 mol/L HNO3分别作为UTEVA树脂上Am、Pu、Np和U的淋洗剂,获得Am、Pu、Np和U的回收率分别为(93±1)%(、68±2)%(、44±3)%和(70±5)%(n=6),各核素间的去污因子为1×102~5×105。结果表明,用单个UTEVA萃取色层柱能够将Am、Pu、Np和U分离,并将此方法成功用于环境样品中Am、Pu、Np和U的分离。