铒二氢化物的氘、氚热力学同位素效应

在真空系统中对金属铒的氘活化特性进行了测试,测定了铒与氘、氚反应生成二氢化物及其可逆反应的压强-组成-温度（PCT）曲线。结果显示,铒的氘、氚化物α+β相平台区较宽且十分平坦,其二氘化物和二氚化物分解反应均未见明显滞后效应。基于PCT曲线获得了H/Er原子比在0.6～1.6区间的标准焓（ΔH°）和标准熵（ΔS°）,其数值均随H/Er比的增大而减小,相同原子比下氚化物的ΔH°和ΔS°较氘化物的小,具有轻微的同位素效应。其中,ErD₁的ΔH°和ΔS°分别为（-199.7±7.3）kJ/mol和（-143.4±7.2） J/(mol•K),ErT₁的ΔH°和ΔS°分别为（-209.3±3.3） kJ/mol和（-152.9±3.2）J/(mol•K)。     

Ti—Mo合金氘化物热解吸过程研究

采用非零初压热解吸法研究了不同钼含量的钛钼合金TiMo_x(x=0.03、0.13、0.25、0.50、1.00,Mo与Ti原子数之比)氘化物的热解吸动力学,测试了氘解吸量与解吸时间的关系,应用反应速率分析方法得到了其热解吸速率常数k_d和热解吸表观活化能E_d;并与氕化物的热解吸动力学行为进行了比较。结果显示,x=0.03时,合金氕化物E_d小于氘合金化物E_d,与钛放氢动力学同位素效应一致;x=0.13、0.25时,氕化物E_d大于氘化物E_d;x=0.50、1.00时,氕化物与氘化物的E_d差别不大。通过初始解吸时合金中氕、氘含量的比较,结合室温下合金吸氕、氘量及物相结构,对合金放氢动力学同位素效应的本质进行了探讨。     

D+注入Li4SiO4的表面化学状态及其热解吸行为

锂陶瓷氚增殖剂的氢同位素行为是聚变堆固态产氚包层关心的重要课题。本文将3 keV D⁺注入Li₄SiO₄,采用X射线光电子能谱在线分析注氘前后材料表面的化学状态,同时采用热解吸谱（TDS）实验技术,研究注氘后Li₄SiO₄中氢同位素的热解吸行为。实验结果表明：D⁺注入会改变Li₄SiO₄表面的化学环境,产生多种辐照缺陷和化学键合状态;氘滞留量和热解行为受注氘时样品的温度影响较大,可在一定程度上预测产氚包层中氚的滞留行为。     

氘化锆的XRD与TG-DSC分析

采用XRD与TG DSC分别研究了氘化锆的物相组成与其热分解特性。XRD分析结果表明,吸氘量高于1.43D/Zr时,膜中锆的氘化物呈单一fct结构的ZrH1.801相,氘含量从1.3～1.4D/Zr的氘化锆膜呈单一fcc结构的ZrH1.66相,低于1.26D/Zr氘含量的氘化锆膜中氘化物呈现较为复杂的物相组成。TG DSC分析表明,β相的热分解速率高于δ相的热分解速率。     

低能氘离子束轰击固体靶产生的远程D-D核聚变现象研究

利用强流低能氘离子束轰击由吸氢金属形成的氘自吸收靶，研究固体内Ｄ－Ｄ聚变反应规律。并通过对实验测得的Ｄ－Ｄ聚变伴随粒子能谱，探索Ｄ－Ｄ聚变反应与靶材料结构的相关性。同时，利用氘团簇离子（ｄ＾＋３）氘核（ｄ＾＋）束轰击吸氘固体，研究固体内Ｄ－Ｄ聚变反应的特性。实验中观测到了伴随离子能谱中介于质子峰（３ＭｅＶ）和氚峰（１ＭｅＶ）之间的一个宽峰。结果分析表明，该峰是由固体靶内超出离子射程几倍至十几倍处发     

金属镱低压吸氘研究

在真空系统中的氘压低于0．1MPa条件下研究了金属镱的吸氘性能，并对不同原子比的氘化物的物相进行了分析。在常压、300℃下，金属镱吸氘不明显；400℃时，金属镱经较长时间活化后吸附一定量的氘；500℃时，镱升华。400℃时的吸氘实验结果表明：从活化至开始吸氘直至吸附平衡需很长时间；氘／镱原子比的高低与吸氘时间有关，饱和吸时的原子比最大为2．00；金属镱为面心立方（fcc）结构，a0=0.5492nm。具有不同原子比的氘化镱的X射线衍射（XRD）分析结果显示：氘化镱有2种结构，即面心立方结构（a0=0.524nm）和正交结构（a0=0.588nm、b0=0.358nm、c0=0.678nm）；金属镱吸氘后，立方结构氘化镱晶格常数及晶胞体积均发生收缩现象，收缩率分别约为4％和11％。正交结构氘化镱晶本积收缩约14％。     

金属镱低压吸氘研究

在真空系统中的氘压低于0.1 MPa条件下研究了金属镱的吸氘性能,并对不同原子比的氘化物的物相进行了分析.在常压、300 ℃下,金属镱吸氘不明显;400 ℃时,金属镱经较长时间活化后吸附一定量的氘;500 ℃时,镱升华.400 ℃时的吸氘实验结果表明:从活化至开始吸氘直至吸附平衡需很长时间;氘/镱原子比的高低与吸氘时间有关,饱和吸氘时的原子比最大为2.00;金属镱为面心立方(fcc)结构,a0=0.549 2 nm.具有不同原子比的氘化镱的X射线衍射(XRD)分析结果显示:氘化镱有2种结构,即面心立方结构(a0=0.524 nm)和正交结构(a0=0.588 nm、b0=0.358 nm、c0=0.678 nm);金属镱吸氘后,立方结构氘化镱晶格常数及晶胞体积均发生收缩现象,收缩率分别约为4%和11%.正交结构氘化镱晶胞体积收缩约14%.     

LaNi5-xAlxDy的中子衍射研究

分别测量了LaNi4.25Al0.75和LaNi4.75Al0.25两种合金样品在未吸氘及不同含氘量的氘化物样品的中子衍射谱，用Rietveld程序拟合出它们的晶体结构，并观察到了一些过去未曾注意的现象。LaNi4.25Al0.75在吸氘过程中，氘原子优先占据的原子坐标为（0．17，0．32，0．45）。     

材料中氢同位素行为热脱附谱实验方法研究

材料中氢同位素行为研究是确保聚变堆安全和经济性的关键问题和重要研究方向。为研究材料中氢同位素的扩散、释放、居留等特性,建立了一种联合四极质谱仪（QMS）的热脱附谱（TDS）实验方法,解决了TDS系统超高真空、低氢同位素质谱本底、线性升温速率控制以及灵敏度标定等关键科学技术问题。通过涡轮分子泵和二级溅射离子泵实现了优于1×10^-7Pa的超高真空,本底H₂分压降至1×10^-9Pa。通过MCGS直流PID控温程序实现样品升温速率在1～100 K/min范围可调,采用漏率可变的特制通导型玻璃漏孔标定TDS系统的氘气脱附速率灵敏度,确定该灵敏度系数α和最小可检测氘气热脱附速率（脱附速率灵敏度）分别为6.22×10²⁴s^-1·A^-1、1.24×10^-10s^-1。采用镀镍Zr-4合金吸氘样品验证了TDS方法的有效性,初步分析了Zr-4中的氘热脱附特性。     

LaNi5-xAlxDy的中子衍射研究

分别测量了LaNi4.25Al0.75和LaNi4.75Al0.25两种合金样品在未吸氘及不同含氘量的氘化物样品的中子衍射谱,用Rietveld程序拟合出它们的晶体结构,并观察到了一些过去未曾注意的现象.LaNi4.25-Al0.75在吸氘过程中,氘原子优先占据的原子坐标为(0.17,0.32,0.45).     

钨中氘氦行为的高分辨热脱附谱实验方法研究

氢同位素在材料中的扩散、捕获和滞留等行为可通过热脱附谱实验方法进行研究。为实现对同时含有氘氦的钨材料进行热脱附测量并研究钨中氘氦滞留行为，搭建了1套基于高分辨四极质谱仪的热脱附实验系统HiTDS。HiTDS实现了1.2×10^-6 Pa的高本底真空度，速率为1 K/s的精确线性升温，最高加热温度达1423 K，能准确测量样品中气体元素的脱附速率和脱附量。通过配备高分辨四极质谱仪，HiTDS可快速分辨氘氦元素并测量其脱附速率。HiTDS经过调谐校准、标定系数标定后，对氘氦等离子体辐照钨样品进行了热脱附测量。测得的氘氦热脱附谱显示，纯氘脱附量与剂量正相关，而氦的引入显著抑制氘滞留并使其趋于饱和。热脱附实验结果与类似辐照条件的其他研究成果基本一致，检验了该实验方法的有效性。     

TiD_(1.92)热解析的动力学行为研究

采用热分析和理论计算的方法对TiD1.92粉末的解析行为进行了研究。计算的TiD1.92粉末有3类解析峰,均与TiD1.92解析中发生相变导致的氘扩散速率变化有关。球形颗粒模型的解析与平板颗粒模型的解析因其相变和扩散机制不同导致β→α相变解析峰表现出一定的差异。TiD1.92粉末的热分析结果与平板颗粒模型的计算结果完全一致,其中δ相和β相钛氘化物的解析由表面反应控制,β→α相变阶段的解析由氘在α相的扩散控制,实验获得氘在钛表面的解析活化能为152.8kJ/mol以及氘在α相中的扩散活化能为68.6kJ/mol。     

Isotope effect and hydrogen content dependence on the heat capacity and thermal conductivity of zirconium hydride and deuteride

Zirconium (Zr) hydride and deuteride are considered as candidates of neutron reflector materials in fast reactors (FRs). Thus, it is important to evaluate their fundamental physical and chemical properties. In this study, we prepared ?-phase Zr deuteride (?-ZrD_1.90), whose physical properties have been investigated and also the heat capacity (C_P) and thermal conductivity (κ) have been measured from room temperature to 673 K. The obtained data were compared with the literature data of δ-phase Zr hydride (δ-ZrH_1.66), ?-phase Zr hydride (?-ZrH_1.94), and deuteride (?-ZrD_1.95). Both C_P and κ of ?-ZrD_1.90 were higher than those of δ-ZrH_1.66. The higher C_P of ?-ZrD_1.90 than that of δ-ZrH_1.66 is mainly due to the smaller vibration frequency of deuterium atoms than that of hydrogen atoms. On the other hand, the higher κ of ?-ZrD_1.90 than that of δ-ZrH_1.66 is due to the larger hydrogen isotope content of ?-ZrD_1.90 than that of δ-ZrH_1.66. The data reported here would be useful when Zr hydride and deuteride are installed into FRs.     

The δ′/δ phase transition in hafnium hydride and deuteride

Bulk samples of hafnium (Hf) hydride and deuteride were prepared and the thermal properties, heat capacity (C_P) and thermal conductivity (κ) were measured. In the C_P–temperature curves for both samples, typical lambda-type peaks were observed at around 350 K, which was due to the second-order phase transition from the δ′-phase to the δ-phase. In Hf hydride, it is considered that the δ′-phase and the δ-phase consist of regularly arranged and randomly arranged hydrogen atoms, respectively. Therefore, it can be said that the δ′/δ phase transition observed in both Hf hydride and deuteride is an order–disorder phase transition. The values of κ as well as C_P changed significantly at around the phase transition temperature.     

Exposure of Equal-Channel Angular Extruded Tungsten to Deuterium Plasma

Surface morphology and deuterium retention in ultrafine-grained tungsten fabricated by equal-channel angular pressing(ECAP) have been examined after exposure to a low energy,high-flux deuterium(D) plasma at fluences of 3×10~(24) D/m~2 and 1×10~(25) D/m~2 in a temperature range of 100 ℃-150 ℃.The methods used were scanning electron microscopy(SEM) and thermal desorption spectroscopy(TDS).Sparse and small blisters(~0.1 μm) were observed by SEM after D plasma irradiation on every irradiated surface;yet they did not exhibit significant structure or plasma fluence dependence.Larger blisters or protrusions appeared after subsequent TDS heating up to 1000 ℃.The TDS results showed a single D desorption peak at ~220℃ for all samples and the D retention increased with increasing numbers of extrusion passes,i.e.,the decrease of grain sizes.The increased D retention in this low temperature range should be attributed to the faster diffusion of D along the larger volume fraction of grain boundaries introduced by ECAP.     

钒的活化及钒氢化物性能研究

真空条件下,金属钒长时间高温除气、反复吸放氘气,最终活化并饱和吸氘到氘、钒原子比接近2.0。实验确定的活化条件为：真空度2～3Pa,活化温度400℃,活化时间4h,初始吸附温度80～100℃,初始吸附压力0.6～3.4MPa,2～3次反复吸放纯化氘气。实验测得钒氢化物性能参数为：室温平衡压,0.2MPa;饱和吸附容量,0.47L/g;500℃时保留量,6.1%;200℃时平衡压,60MPa。实验研制的钒氢化物高压气源已成功用于惯性约束聚变高压充氘氚实验。