核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析北大核心CSCD

^(55)Fe和^(63)Ni的测量对核电厂液态流出物的排放监测具有十分重要的意义。本工作建立了一种核电厂液态流出物样品中^(55)Fe和^(63)Ni的联合分析方法,通过氢氧化铁和氢氧化镍沉淀富集^(55)Fe和^(63)Ni,再以TRU树脂和镍树脂分离^(55)Fe和^(63)Ni,用低本底液体闪烁谱仪进行测量,并对相关测量条件进行分析研究。当样品用量为1.0 L、测量时间为60 min时,该方法对^(55)Fe的探测下限为0.06 Bq/L,对^(63)Ni的探测下限为0.02 Bq/L,满足核电厂液态流出物中^(55)Fe和^(63)Ni的分析要求。     

水中~(63)Ni含量的测定

本文介绍了水中微量~(63)Ni的测定方法。用氢氧化物沉淀~(63)Ni,用三正辛胺甲苯溶液萃取,用丁二酮肟沉淀,用液体闪烁计数法测定。实验结果表明,在10L 水中加入1.8Bq~(63)Ni,放化和化学回收率分别为(88.4±6.6)%和(89.8±1.8)%;方法的探测下限为1.1×10~(-2)Bq/L;对~(60)Co、~(55)Fe、~(65)Zn、~(106)Ru、~(90)Sr-~(90)Y、~(137)Cs、~(95)Zr-~(95)Nb9种核素的去污系数均在10~3以上。     

基于湿法氧化法测量放射性废树脂中3H和14C的方法

基于湿法氧化法对核电厂产生的放射性废树脂进行前处理,建立了树脂中³H和¹⁴C的测量方法,分析了影响方法回收率的因素,并对国内某核电厂废树脂中的³H和¹⁴C进行了测量。结果表明,H₂O₂浓度对方法回收率影响最大,在最优的氧化条件下,方法回收率达96.8%;³H和¹⁴C最小可探测比活度分别为41 Bq/g和1.3 Bq/g;¹⁴C测量结果与《生物样品中¹⁴C的分析方法 氧弹燃烧法》(GB/T 37865-2019)的测量结果相比,无显著性差异,¹⁴C测量精密度为10.2%。对国内某核电厂废树脂进行测量,³H和¹⁴C的平均比活度分别为（6 134 ±640） Bq/g和（2 724±147） Bq/g。     

PAX-2阴离子交换树脂分离测量水泥固化体浸出液中的55Fe

建立了放射性废物水泥固化体浸出液中⁵⁵Fe的分析测量方法。先用NaOH共沉淀水泥固化体中的⁵⁵Fe,再用PAX-2阴离子交换树脂分离纯化,纯化后的⁵⁵Fe用液体闪烁计数器测量。讨论了PAX-2树脂的最优纯化条件,选择了10.0 mol/L和6.0 mol/L HCl淋洗树脂去除干扰元素。此外,在上述条件下,⁵⁵Fe的干扰元素Ni、Mn、Cr的去污因子高于10 000,Co和Zn的去污因子分别可达769和629。采用一系列水泥浸出液样品标记比活度为16～39 Bq/g的标准⁵⁵Fe及空白样品进行验证,结果表明：⁵⁵Fe的平均回收率为76%±2%,测量1 h的最低探测限为0.018 Bq/g。     

低中放固体废物处置场下伏地层包气带中63Ni的测量

为明确⁶³Ni在低中放废物处置场下伏地层包气带中的吸附能力以及迁移规律,本文建立了一种包气带土壤中⁶³Ni的快速分析方法：包气带土壤样品在300℃灰化3 h后,用9 mol/L HCl浸取处理,处理后的样品采用2次丁二酮肟沉淀分离纯化⁶³Ni,纯化后的⁶³Ni用液体闪烁计数器测量。结果表明：镍的平均化学回收率为(97.6±2.4)%,0.5 g土壤样品测量1 h检测限为0.18 Bq/g,对⁶⁰Co、⁶⁵Zn、⁵⁴Mn、⁵⁵Fe等潜在干扰核素的去污因子均大于10~3,2 h可完成放化分离过程。用加标样品对分析方法进行验证,结果表明,预期值和测量值的相对偏差小于±3%。     

乌鲁木齐市沉降物中^(7)Be、^(40)K放射性水平

为了解乌鲁木齐市辐射环境水平,监测了乌鲁木齐市周围环境空气中沉降物2017—2021年^(7)Be、^(40)K放射性水平。结果表明:乌鲁木齐市沉降物中^(7)Be的最大值为2.8 Bq/(m^(2)·d),最小值为1.1 Bq/(m^(2)·d),5年均值为1.94 Bq/(m^(2)·d);^(40)K的最大值为1050 mBq/(m^(2)·d),最小值为104 mBq/(m^(2)·d),5年均值为354.3 mBq/(m^(2)·d);乌鲁木齐市沉降物中的^(7)Be、^(40)K放射性水平处于正常天然放射性水平,且5年测值基本处于稳定状态。     

核电厂废树脂中90Sr、55Fe含量的快速分析

随着我国核电机组不断投入运行,会产生大量的放射性废树脂,废树脂中含有的中、长半衰期放射性核素关系到处置场的长期安全性,是处置场安全评价的重点。本工作利用萃取色层法和低本底液闪测量法建立了一种核电厂废树脂中⁹⁰Sr和⁵⁵Fe快速分析方法,该方法Sr的化学回收率为94.94%,最小可探测比活度为5.1 Bq/kg,采用两种分离方法Fe的化学回收率分别为96.60%、87.23%,最小可探测比活度分别为10.83、11.76 Bq/kg。     

堆芯混凝土样品中~(63)Ni的分析测量

为建立堆芯混凝土材料中~(63)Ni活度测量的方法,进行了溶样方法的确定、淋洗曲线的绘制、液闪测量效率的确定、回收率实验、去污实验及空白实验等方面的研究工作。混凝土样品磨至粒径小于0.074mm,用混合酸(V(HNO_3)∶V(HClO_4)∶V(HF)=3∶2∶1)进行溶解,再通过阴离子交换分离、氢氧化物沉淀及萃取和反萃等样品纯化程序去除杂质离子后,用液体闪烁能谱仪测量其中~(63)Ni的活度。该方法的化学回收率为73.05%,放化回收率为71.99%,通过空白实验得出计数的标准偏差为0.200/s,相对标准偏差为12.8%(n=12),方法检出限为3.596Bq/g。该方法可应用于堆内混凝土材料及非堆材料中63 Ni的常规监测及应急监测。     

环境水样品中~(131)I、~(126)I 的测定

本文介绍环境水样品中~(131)I、~(125)I 的测定方法。采用强碱性阴离子交换树脂浓集,CCl_4萃取,最后制成 AgI 沉淀源,由低本底β计数器和γ谱仪及 X 射线谱仪测定。本方法灵敏度对~(131)I 为7.7×10~(-14)Ci/1(2.8Bq/m~3),对~(125)I 为0.578×10~(-12)Ci/1(21.4Bq/m~3)。对环境中地下水、水库水、海水各取5—101,加入~(131)I 强度2.8×10~(-12)Ci/1(0.1Bq),试验结果其化学回收率分别为75—80%,放化回收率与化学回收率相符合。本方法对~(106)Ru-~(106)Rh 核素和总裂片的去污系数在1.2×10~5以上。10小时可分析6个样品。     

^(99)Tc和^(90)Sr放化传感器研究进展北大核心CSCD

^(99)Tc和^(90)Sr是环境放射化学重点关注的两种β放射性核素,放化传感器可以实现水溶液中这两种核素的现场直接测量,有望用于核电站、后处理厂、放射性废物处理处置设施、医用同位素生产设施等核设施周边环境水和液态流出物中^(99)Tc和^(90)Sr的实时监测。本文系统介绍了^(99)Tc和^(90)Sr放化传感器的基本原理、双功能树脂类型、微型柱结构、研究及应用现状等,指出了制约放化传感器发展技术方面的主要因素,并对我国发展β核素放化传感器技术提出了建议。     

镍特效树脂分离富集核电厂液态流出物中的63Ni及其测量方法研究

为准确评估核电厂液态排放对公众造成的辐射影响，需对液态流出物中排放量较大、半衰期较长的⁶³Ni进行分析。本工作以镍特效树脂作为分离纯化材料，结合阳离子树脂、原子吸收光谱和液闪谱仪，建立了快速分析核电厂液态流出物中⁶³Ni的方法。用本工作建立的方法和GB/T 14502-1993方法比对分析了核电厂的液态流出物样品，化学回收率均高于70%，方法探测下限为0.005 Bq/L，比对结果的E_n值均远小于1，表明该方法的分析结果准确可靠。相比于GB/T 14502-1993方法，本方法操作简单、分离流程短、工作效率高，适用于核电厂液态流出物中⁶³Ni的富集和分离。     

62Ni同位素的分离制备

微型核电池是目前航天器仪器、设备理想的电源。⁶³Ni是镍电池的核心工作物质。通过在反应堆中辐照高丰度的稳定同位素⁶²Ni,能产生放射性同位素⁶³Ni。为保证⁶²Ni的丰度达到要求,本文开展了⁶²Ni同位素的分离制备研究,进行了磁场及束流输运计算,对离子源及接收器口袋进行了改进设计,制定了电磁分离法分离高丰度⁶²Ni的工艺流程。利用现有的电磁同位素分离器,开展了用电磁分离法分离高丰度、高纯度⁶²Ni稳定同位素的实验,最终获得了丰度≥90%的⁶²Ni同位素。     

核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定

本文通过系统调研,以Ni特效树脂为⁶³Ni分离富集材料、低本底液闪谱仪为测量仪器,经过大量条件实验进行方法优化,建立了一套核电站液态流出物中⁶³Ni的快速分析方法。本方法取样量小,6个平行样品的化学回收率为(93.2±3.6)%,放化回收率为(92.1±2.8)%,探测限为67.4 mBq/L,对干扰核素去污因子高,其中对Fe、Co、Zn、Mn的去污因子分别为10²、10⁴、10²及10⁴,分析周期短(约9 h):同时使用建立的方法进行了液态流出物样品的分析,证明本方法可应用于核电站液态流出物的快速监测,并发现不同类型反应堆运行时液态流出物中⁶³Ni的浓度可能会存在较大差异。     

压水堆核电厂液态流出物中55Fe的排放与监测方法

本文调研分析压水堆核电厂液态流出物中排放⁵⁵Fe的来源、排放的统计参考值和⁵⁵Fe的分析方法,提出开展核电厂液态流出物中⁵⁵Fe监测的建议。统计分析了美国41座压水堆核电厂在2005～2017年液态流出物中⁵⁵Fe的排放量,其发电量归一化排放量的几何平均值范围为5.18×10^-6～8.14×10^-5 GBq/GWh,所有压水堆电厂液态流出物中⁵⁵Fe排放量的几何平均值为1.52×10^-5 GBq/GWh,各年度⁵⁵Fe排放量在液态流出物中占比在12%以上,排第1至第4位。根据我国典型压水堆核电厂液态流出物排放体积,估算了液态流出物中⁵⁵Fe的排放浓度,约10.7 Bq/L。建议推进核电厂液态流出物中⁵⁵Fe监测方法的建立和完善。通过对⁵⁵Fe监测方法的调研,推荐采用固相萃取树脂的快速分析方法。     

尿素14C胶囊中55Fe分析方法研究

为确保药品质量的可控性与安全性,需对尿素¹⁴C胶囊中的杂质核素⁵⁵Fe进行分析。本工作建立了尿素¹⁴C胶囊中⁵⁵Fe分析测量方法,样品经过AGMP-1阴离子交换树脂2次分离纯化后,用液体闪烁计数器（LSC）测量⁵⁵Fe的活度,同时计算了尿素¹⁴C胶囊样品中放射性杂质核素⁵⁵Fe的检测限,并对方法的专属性、耐用性和检测限进行了验证。结果表明,放射性杂质核素⁵⁵Fe的活度限值为小于等于¹⁴C活度的0.1%、干扰核素¹⁴C的去污因子大于10⁵、铁的化学回收率在57%～67%之间、测量1 h的检测限为0.4 Bq。     

加速器质谱测量60Fe方法的模拟研究

长寿命的放射性核素⁶⁰Fe在天体物理学等许多研究领域中有重要科学意义。利用高能量的HI-13串列加速器质谱（AMS）系统和高性能的Q3D磁谱仪，初步研究了⁶⁰Fe的测量方法。通过优化测量条件，利用⁵⁸Fe和⁵⁸Ni分别模拟⁶⁰Fe和⁶⁰Ni，获得了仪器压低同量异位素的能力。结果表明，通过ΔE-Q3D系统结合四阳极气体电离室技术，将Ni的干扰压低了10¹¹。化学方法压低Ni的干扰为10⁴。可以预测⁶⁰Fe/Fe的探测灵敏度为10^-15。     

60Fe Sample Preparation and Extraction Method for Measurement with Accelerator Mass Spectrometry

⁶⁰Fe can be used in the study of the outbreak of supernova, the synthesis of celestial bodies in nuclear astrophysics, as well as the metabolism of iron in the organism as a tracer. As the neutron activation production of the reactor, ⁶⁰Fe also plays an important role for nuclear facilities and nuclear safety. In accelerator mass spectrometer, the large negative ion beam and the suppression of isotope⁶⁰Ni are the key steps to improve the measurement sensitivity of⁶⁰Fe. In this work, the process of sample preparation and beam extraction were tested. The beam intensity, suppression of⁶⁰Ni , the relationship between the electron affinity and beam current, the choice of conductive medium, and the problems found in the test process were discussed. The series of experiments showed that the sample chemical form of Fe₂O₃, the ion extraction form of FeO^-, and the conducting medium of Ag powder were the best choices for⁶⁰Fe AMS measurement.     

Heavy ion linear energy transfer measurements during single eventupset testing of electronic devices

A heavy ion beam diagnostic system installed at the Brookhaven Single Event Upset Test Facility is described. Calibration of the system with the help of a-particles, essential for linear energy transfer (LET) measurements, is discussed. Measured LET values for 20 different ions, including ⁷Li, ⁹B, ¹²C, ¹⁶O, ¹⁹F, ²⁸Si, ³²S, ³⁵Cl, ⁴⁰Ca, ⁴⁵Sc, ⁴⁸Ti, ⁵⁶Fe, ⁵⁸Ni, ⁶³Cu, ⁷⁴Ge, ⁷⁹Br, ¹⁰⁷Ag, ¹²⁷I, ¹⁹⁷Au, and ²³⁵U, with energies between 0.5 and 8.5 MeV/AMU but not exceeding 400 MeV for the heaviest ions, are presented in both graphical and numerical forms. Results are compared to predictions of the TRIM-90 simulation program, with an average difference between the measured and calculated values of 2±6%     

萃取色层法分析废树脂中的55Fe

为了获得低放废物处置过程中重点关注放射性核素的活度浓度信息，选择TRU树脂作为分离纯化材料，结合液闪测量法，建立了废树脂样品中⁵⁵Fe的快速分析方法。该方法Fe的化学回收率为87.23%，最小可探测比活度为11.43 mBq/g。