Al-Si合金微弧氧化工艺优化研究

采用正交试验法优化Al-Si合金硅酸盐体系微弧氧化电解液中钨酸钠、柠檬酸三钠、甘油浓度及电源脉冲频率、占空比、电流密度等工艺参数,研究工艺参数对膜层性能的影响。结果表明:微弧氧化最佳工艺参数为钨酸钠2 g/L、柠檬酸三钠2 g/L、甘油4 g/L、频率800 Hz、占空比30%、电流密度16.6~20 A/dm2;氧化膜主要由莫来石(mullite,3Al2O3·2Si O2)、α-Al2O3、γ-Al2O3相组成;莫来石含量较高,其中的硅元素主要来自铝合金基体。     

电流密度对含Ca和P镁合金微弧氧化膜性能的影响

在含有EDTA-Ca和Na2HPO4的电解液中,以恒电流方式制备富含Ca和P的镁合金微弧氧化陶瓷膜,研究电流密度对陶瓷膜结构及耐蚀性的影响。利用涂层测厚仪、X-射线荧光光谱仪（XRF）、X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及电化学工作站对陶瓷膜厚度、元素组成、相组成、表面形貌及膜层在Hank溶液中的耐蚀性进行了测试。结果表明：随着电流密度的增加,膜层的厚度及 Ca/P 均呈现先增加后减小的趋势;膜层主要由 MgO 及 MgAl2O4组成,膜层中的Ca,P以非晶形式存在;陶瓷膜均呈现典型的微弧氧化形貌,随着电流密度的增加,孔径逐渐增大,分布逐渐趋于不均匀,甚至出现裂痕;电流密度为100 mA/cm2,MgAl2O4含量最高,膜层的耐蚀性最佳。     

电流密度对含Ca和P镁合金微弧氧化膜性能的影响

在含有EDTA-Ca和Na2HPO4的电解液中,以恒电流方式制备富含Ca和P的镁合金微弧氧化陶瓷膜,研究电流密度对陶瓷膜结构及耐蚀性的影响。利用涂层测厚仪、X-射线荧光光谱仪(XRF)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及电化学工作站对陶瓷膜厚度、元素组成、相组成、表面形貌及膜层在Hank溶液中的耐蚀性进行了测试。结果表明:随着电流密度的增加,膜层的厚度及Ca/P均呈现先增加后减小的趋势;膜层主要由MgO及MgAl2O4组成,膜层中的Ca,P以非晶形式存在;陶瓷膜均呈现典型的微弧氧化形貌,随着电流密度的增加,孔径逐渐增大,分布逐渐趋于不均匀,甚至出现裂痕;电流密度为100 mA/cm2,MgAl2O4含量最高,膜层的耐蚀性最佳。     

硅酸盐电解液体系下AZ91镁合金表面微弧氧化行为研究

研究AZ91镁合金在硅酸盐碱性电解液中的微弧氧化行为以及硅酸盐对微弧氧化膜层组织性能的影响,利用扫描电镜(SEM),X成膜过程,氧化膜的表面形貌、厚度、相结构和耐腐蚀性能都有重要的影响;随硅酸盐的质量浓度从5 g/L形成的膜层质量、厚度和耐腐蚀性能均先升后降,表面粗糙度先降后升;在本文的工艺条件下,质量浓度为10 g/L的硅酸盐电解液较有利微弧氧化膜层的生成。     

Al-Si合金微弧氧化膜热防护性能研究

利用SEM、EDS、XRD及导热系数测试仪研究不同厚度高硅铝合金微弧氧化膜层的结构特点及其导热性能,用数值分析方法优化最佳隔热性能膜层厚,并用热震试验研究膜层的耐热冲击性能。结果表明:随氧化膜厚度的增加,膜层莫来石相含量增加、致密性提高;膜层导热系数随膜厚的增加而增大,随环境温度的升高而减小;环境温度从298 K上升到623 K,氧化膜导热系数减少约70%,相对于基体合金降低2~3个数量级;膜层分别经60次空冷和水冷热震试验,表面均未出现肉眼可见的裂纹。     

电力用铝合金超疏水耐腐蚀膜层的制备与表征

用草酸阳极氧化、氟钛酸铵封孔再经硬脂酸表面修饰,在2 A12铝合金表面制备超疏水耐腐蚀膜层。表征其微观形貌、表面成分和物相组成,测试膜层表面润湿性及耐蚀性。结果表明:氟钛酸铵封孔过程中生成Ti(OH)₄起填充孔洞,改善阳极氧化膜的致密性,疏水状态较好,耐蚀性提高。阳极氧化膜封孔后再经表面修饰未生成新物相,但形成微纳米粗糙结构,水滴接触角达150.8°,呈超疏水状,耐蚀性进一步提高。封孔-修饰后阳极氧化膜具有微纳米粗糙结构和较低表面能,减少了腐蚀接触面积并抑制腐蚀,显著提高2A12铝合金耐蚀性,在电气用铝合金腐蚀防护方面具有应用前景。     

SiC_p/ZL109铝基复合材料微弧氧化层的微观组织特征

对ZL10 9合金和SiCp/ZL10 9复合材料表面进行微弧氧化 ,利用扫描电镜对微弧氧化层微观组织特征进行了研究 ,比较测试两种材料微弧氧化层的硬度。发现ZL10 9合金和SiCp/ZL10 9复合材料都可以进行表面微弧氧化 ,其微弧氧化层由两层结构组成 ,分别为疏松层和致密层。ZL10 9合金微弧氧化层主要由不同结构的Al2 O3 相组成 ,SiCp/ZL10 9复合材料微弧氧化层由Al2 O3 和MgAl13 O40 组成。对微弧氧化层形成进行了分析。     

镁合金微弧氧化膜表面层与致密层界面组织的研究

研究镁合金微弧氧化膜的表面层与致密层界面处的组织形态。在磷酸盐碱性电解液(5～20g/LNaH2PO4,1～5g/LNaOH,5～8g/LKF,0.5～2g/LNa3C6H5O7,0.5～2g/LEDTA)中,以AZ91镁合金为基体制备出微弧氧化陶瓷薄膜,制备时采用恒电流控制模式,电流密度为10～30A/dm2。采用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)研究氧化薄膜界面及附近区域的微观结构。结果表明:微弧氧化膜的表面层靠近表面层与致密层界面处的组织以微晶和纳米晶为主,含有少量非晶态物质;微弧氧化膜的表面层与致密层界面处的组织以非晶态物质为主;微弧氧化膜的致密层靠近表面层与致密层界面处的组织为混晶组织,主要为MgO晶粒,少量为MgAlO4晶粒,并含有少量非晶态物质。     

Fe40-Al60掺杂钨精矿粉激光自蔓延烧结合金组织及性能研究

采用不同激光输出功率对掺杂一定含量钨精矿粉末Fe40-A60粉末压坯进行激光点燃自蔓延烧结,利用XRD,SEM,硬度、磨损和耐蚀性测试等表征手段,分析研究引燃功率对烧结合金微观组织结构及宏观性能的影响。结果表明：合金组织为条状组织,且随着引燃功率的增加,组织愈加均匀;产物物相主要为AlCrFe2,AlFe,FeAl3,Al86Fe14,Al5Fe2及硬质颗粒相WO3。当引燃功率为1 100 W,合金的烧结密度最大为4.47 g/cm3,孔隙率最低为4.41%;烧结合金的耐蚀性能最佳,合金的致钝电流密度最小为79.8 mA/cm2,维钝电流密度也最小为0.37 mA/cm2;烧结合金硬度达到最大值,a层为1 309.7HK,b层为1 003HK。当引燃功率为1 000 W,烧结合金的a,b两层相对磨损量最低为0.06,0.05 mg/mm2。     

镁合金微弧氧化膜/基界面显微组织研究

为研究镁合金微弧氧化膜层的膜/基界面区附近的组织形态,在碱性电解液中,以AZ91镁合金为基体制备出微弧氧化陶瓷薄膜。采用恒电流控制模式,电流密度为10~30 A/dm2;利用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)研究了氧化薄膜界面及附近的显微结构。研究表明:微弧氧化膜层的膜/基界面区附近的组织以微晶和纳米晶为主;氧化膜层膜/基界面区附近的显微硬度比基体有大幅度提高,这主要是由于膜/基界面区附近形成了Mg和Mg O的互相渗透区域,同时Mg和Mg O的晶粒都非常细小,具有细晶强化的效果。     

微米级铝颗粒热氧化特性

利用同步热分析技术,以10 K·min~(-1)的加热速率将3种微米铝粉从室温加热至1110℃,分析获得的热重-微商热重-差热分祈曲线,并通过Satava-Sestak积分法计算得到氧化反应的动力学参数及最可几机理函数;利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对不同阶段的氧化产物进行观察分析。结果表明,粒径越小的铝粉,越容易被氧化,其氧化程度也越深。微米铝粉的氧化过程可分为三个阶段:阶段Ⅰ,温度低于550℃,反应非常缓慢,Al颗粒表面的无定形氧化铝层缓慢生长;阶段Ⅱ,550~670℃,氧化层由无定形氧化铝向γ-Al_2O_3转变,新形成的γ-Al_2O_3层不能在Al颗粒表面形成一个连续完整的外壳,裸露的Al与氧气接触,因此在阶段Ⅱ开始时,氧化速率迅速增大,当γ-Al_2O_3层完全覆盖Al核后,氧化速率迅速降低;阶段Ⅲ,670~1110℃,在内部熔融态Al受热体积膨胀及氧化铝由γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变引起表面积收缩的共同作用下,颗粒表面氧化壳层产生裂缝或破碎,活性Al释放,氧化反应非常剧烈,最终生成稳定的α-Al_2O_3。粒径越小的Al粉,其氧化反应的表观活化能越低,反应越容易进行;3种样品的热氧化反应均符合边界控制模型函数R3:G(α)=G(α)=1-(1-α)~(1/3),温度适用范围550~1110℃。     

6061铝合金自修复MAO膜的制备与腐蚀行为研究

用硅酸盐体系电解液在6061铝合金表面制备自修复微弧氧化膜。用SEM、EDS分析氧化膜表面形貌和元素分布;用X射线衍射仪研究氧化膜的相组成;用盐雾试验研究膜层的腐蚀行为。结果表明:随反应总时间延长,氧化膜厚度逐渐增大,硬度先增后减;XRD和EDS显示氧化膜致密部位和裂纹修复部位的物相组成相同,主要以Al₂O₃和SiO₂为主的莫来石相;盐雾试验和试样腐蚀后的微观形貌表明基体腐蚀最先出现在裂纹处,而非放电孔洞位置。氧化30 min,再在质量分数为5%的NaCl中性盐雾腐蚀306 h,试样表面无明显腐蚀。     

添加ZrO2的钛合金微弧氧化膜表面微结构及性能研究

针对钛合金硬度低和表面摩擦性能差等问题,在Na₂SiO₃-Na₃PO₄-NaAlO₂中添加ZrO₂,用微弧氧化技术在TC4钛合金表面制备高硬耐磨复合膜层。研究电压、氧化时间、ZrO₂添加量对膜层表面形貌和组成的影响,研究复合膜层的硬度和摩擦因数变化规律。结果表明：ZrO₂颗粒主要分布于膜层表面,少许进入孔洞中。电压、氧化时间及ZrO₂添加量对复合膜层表面微结构有显著影响。均匀分散在膜表面的ZrO₂颗粒、形成的ZrTiO₄相及膜表面平整度的共同作用,改善钛合金微弧氧化膜层硬度与摩擦性能。     

铝及其合金的电解着色

<正> 众所周知,铝及其合金最可靠廉价的防护方法就是进行氧化,使其表面生成一定厚度的Al_2O_3膜层。氧化方法种类繁多,有膜厚只有2～4μm,膜层呈彩霞色,一般只做油漆底层的化学氧化法,也有将铝作为阳极置于相应电解液中,使其生成氧化膜的化学     

镁合金微弧氧化热力学和动力学分析

对镁合金微弧氧化过程中的热力学和动力学进行了计算和分析。结果表明,微弧氧化过程满足热力学条件,微弧氧化不是一个典型的形核长大过程。膜层是在不断击穿、生成、烧结、排泄堆积等过程中生长起来的,而且在反应过程中,膜层的生成是由反应电压、电流、电解液体系、pH值等各种工艺参数所控制的。     

双重封闭对铝锂合金阳极氧化膜耐蚀性的影响

为提高铝锂合金的耐蚀性,对铝锂合金进行阳极氧化,然后对阳极氧化膜进行双重封闭,与单一沸水封闭和单一铈盐封闭的效果进行比较.结果表明:单一封闭和双重封闭对阳极氧化膜厚度影响不大,但封闭前后的微观形貌明显不同.双重封闭后阳极氧化膜含有Al、O、S、Ce,表面平整度和致密性好于沸水封闭和铈盐封闭,其腐蚀电位最正,为-0.524 V,腐蚀电流密度最低,为2.83×10-7 A/cm2,阻抗模值|Z|0.01 Hz达1.05×104Ω·cm2,且腐蚀耐久性良好.双重封闭效果是沸水封闭和铈盐封闭效果的叠加,能更好改善阳极氧化膜形貌,孔洞和凹坑显著减少,有效阻隔腐蚀介质,使腐蚀阻力显著增大,更大程度提高铝锂合金表面阳极氧化膜的耐蚀性.     

石墨烯对7050高强铝合金微弧氧化陶瓷膜层组织性能的影响

为解决7050高强铝合金在海洋环境中的腐蚀、磨损问题,设计了涂层结构以延长其使用寿命。采用微弧氧化（MAO）技术,以硅酸盐为主要电解液成分,通过加入不同浓度的石墨烯添加剂,在7050高强铝合金表面制备含石墨烯的陶瓷膜层。利用扫描电镜（SEM）、体视显微镜、X射线衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱仪（XPS）、涂层附着力自动划痕仪以及电化学工作站,研究含石墨烯的MAO陶瓷膜层形貌、粗糙度、相组成和元素分布、结合力以及耐蚀性。结果表明：石墨烯添加剂的加入使得陶瓷膜层表面微孔尺寸降低、结构致密,且主要是由α-Al₂O₃、γ-Al₂O₃组成;当石墨烯添加剂浓度为10 g/L时,MAO陶瓷膜层粗糙度最低,为857.835 nm,且结合力最好,达到46 N;膜 层的腐蚀电位最大,腐蚀电流最小,耐腐蚀性最好。     

氧化时间对铝合金酒石酸氧化膜性能的影响

为提高铝合金耐蚀性,用酒石酸阳极氧化工艺处理铝合金表面,研究氧化时间对酒石酸氧化膜厚度、微观形貌、物相、耐腐蚀性的影响.结果表明:随时间从25 min延长到65 min,氧化膜厚度从7.6μm增到15.3μm,平整度和致密性明显变化,孔隙率先降后升,耐腐蚀性先升后降.氧化膜的物相组成未随时间延长发生明显变化.适当延长时间使氧化膜增厚,平整度和致密性逐步改善,减缓了氧化膜腐蚀.氧化55 min时获得氧化膜较厚且相对平整致密,孔隙率最低,为12.7％,电荷转移电阻和阻抗模值均最大,分别达1.73×104、9.03×103Ω·cm2,腐蚀失质量最低,为0.74 g/m2.该氧化膜适合作表面改性层,能有效提高铝合金的耐腐蚀性.     

多孔硅/高氯酸钠复合材料合成与爆炸特性研究

采用电化学阳极氧化法制备多孔硅,考察不同阳极氧化条件下多孔硅孔隙率及膜厚变化规律,分析阳极氧化条件、高氯酸钠溶液浓度及多孔硅贮存方法等对多孔硅/高氯酸钠复合材料爆炸特性的影响。结果表明,多孔硅孔隙率随阳极氧化电流密度增加而增大,当电流密度达到50mA.cm-2时趋于稳定,当氢氟酸浓度增加时多孔硅孔隙率反而减小,而阳极氧化时间延长时多孔硅孔隙率呈先增加后减小现象,且氧化时间为30min时孔隙率最大;多孔硅膜厚随时间增加而增大,其生长速度为2μm.min-1左右;当新鲜多孔硅形成后,其表面出现微裂缝,内部含大量长度为40μm,宽度为2～3μm硅柱;当新鲜或乙醇贮存7天内的多孔硅浸入浓度不小于0.1g.mL-1NaClO4甲醇溶液后,形成的多孔硅/高氯酸钠复合材料能够发生爆炸。     

电解液对铝合金微弧氧化膜组织结构与性能的影响

通过调节微弧氧化电解液中Na2Si O3和KOH浓度的配比,制备出厚达200μm以上的陶瓷氧化层,并对膜层进行厚度测量、SEM分析和硬度测试。结果表明:当Na2Si O3的质量浓度为5.5~6.0 g/L、KOH的质量浓度为1 g/L时,膜层厚可达260μm;陶瓷膜层颗粒和放电气孔尺寸均较小,膜层致密性良好;同时硬度可达1 500HV以上。