原料粉体对感应等离子制备钽粉性能影响

利用连续式、感应等离子体技术进行电容器级纳米钽粉制备技术研究,对制备的粉体进行比表面积测试、扫描电镜的形貌观察和粒度分布的统计。结果表明:感应等离子体技术制备的钽粉形貌为球形;手套箱粉体比表面积最高达到40 m2/g以上;随原料粉体粒径的减小,分散性越好,粉体与感应等离子体的能量耦合程度越高。     

粒径大小对高频感应加热制备纳米铝粉活性影响

采用高频感应加热蒸发-冷凝法制备了20,25,50 nm三种不同粒度的纳米铝粉,并运用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对纳米铝粉进行表征,使用差热分析(DTA)研究了不同粒径纳米铝粉的热学行为。结果发现,随着纳米粒子粒径从50 nm减小到20 nm,纳米铝粉反应放热热焓从3.721 kJ.g-1减少到0.928 kJ.g-1,即随着粒径的减小纳米铝粉的活性反而变低。认为这是由于铝纳米粒子表面氧化铝膜含量的增加,采用高频感应加热方法制备的粒子不存在内部储能所致。因此,纳米铝粉的活性,不仅取决于粒子的尺寸大小,还取决于粒子的制备方法,以及粒子表面包覆壳层的种类、结构、厚度等。     

CF_3SO_3H/H_2O喷射结晶制备纳米TATB

为获得粒度可控、纯度较高的纳米1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB),采用三氟甲磺酸为溶剂,去离子水为非溶剂,通过喷射结晶法制备了纳米TATB。研究了制备工艺及p H对TATB粒度和纯度的影响规律。用场发射扫描电镜(FE-SEM)、BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积测试、X射线衍射(XRD)、高效液相色谱(HPLC)和差示扫描量热(DSC)等对纳米TATB的形貌、比表面积、晶体结构、纯度和热分解特性进行了表征。结果表明,喷射过程中溶剂-非溶剂的体积比可以影响纳米TATB形貌和粒度,随着溶剂/非溶剂比例的减小,样品的粒径变小,颗粒更均匀;在溶剂与非溶剂的体积比为1∶50的条件下,可以获得粒径为60nm、颗粒均匀、比表面积为31.6 m~2·g~(-1)的纳米TATB。p H值对纳米TATB的纯度影响很关键,用水洗至p H=7,样品纯度可以达到98.1%。     

溶胶凝胶法制备RDX/RF纳米复合含能材料

以间苯二酚和甲醛为原料,Na2CO3.10H2O为催化剂,采用溶胶凝胶法,通过RDX在间苯二酚-甲醛树脂(RF)形成的纳米网格中结晶,制备了RDX/RF纳米复合含能材料。用原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM),X射线粉末衍射仪(XRD),BET比表面积分析仪对其结构进行了表征。结果表明,RF凝胶网格尺寸在几个纳米到几十个纳米之间,RDX/RF凝胶中的RDX晶粒大小平均为38 nm。空白RF气凝胶的比表面积达551.5 m2.g-1,炸药填充后样品比表面积为142.7 m2.g-1。与同组分的机械混合物相比,RDX/RF复合物的热分解峰提前约25℃,机械感度有所降低。     

RDX/RF纳米复合含能微球的乳液溶胶-凝胶制备

采用溶胶-凝胶技术与乳化技术相结合的方法制备了RDX/RF纳米凝胶复合含能微球。凝胶纳米复合含能微球的大小主要受表面活性剂和反应温度以及时间的影响。通过扫描电镜(SEM)、比表面积仪(BET)、X射线粉末衍射仪(XRD)、差热分析仪(DTA)等研究了凝胶复合含能微球的结构性能。结果显示:RDX/RF纳米凝胶复合含能微球大小在50～200nm之间,RDX炸药粒子在RF凝胶基体的纳米孔洞中均匀结晶析出。RDX/RF凝胶复合含能微球中RDX的平均晶粒度在30～50nm之间,凝胶微球的比表面积为56.3m2/g。粒径减小后,复合材料的热分解峰提前约33℃。     

纳米级奥克托今超微颗粒制备技术研究

本文利用撞击流法和微乳控制技术成功地制备了纳米粒度的奥克托今(UFHMX).实验表明,Zeta电位对分散HMX和分离UFHMX起着重要的作用.当HMX的水乳液液流在压力为150MPa、撞击速度约1 000m/s的情况下进行超微化处理时,可得到粒度分布范围较窄的球形纳米UFHMX颗粒.这时颗粒的有效平均粒径为184.4nm,最小颗粒为12.4nm,最大颗粒为465.7nm,比表面积为28.42m2/g.     

纳米Al粉的结构和性能表征

采用自悬浮定向流法制备金属纳米A l粉。用透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱(EDAX)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收光谱(UV-V is)和差示扫描量热-热重法(DSC-TG)对纳米微晶形貌、粒度、结构和性能进行了研究。结果表明:纳米A l粉的平均粒径为50 nm,颗粒基本为球形,放置半年后含氧量为8.2%,最大的吸收峰出现在波长为253 nm处。在Ar气流中,在780℃时纳米铝粉增重约20%,熔化峰位置为654.8℃,熔化吸热为136 J.g-1。     

一维无机纳米材料研究的新进展

综述了金属纳米纤维、半导体纳米纤维、陶瓷纳米纤维的研究进展,报道了一种制备SnO2纳米纤维的新方法-- 热爆形变合成法,采用该方法制备出了SnO2纳米纤维,经XRD、SEM和TEM分析表明,SnO2纤维的直径约20-100 nm, 其X-射线衍射谱与标准的SnO2衍射谱完全一致。用热爆合成法制备的SnO2纳米纤维,经过研磨还可以制成长度不同的纳米棒,这种材料尺寸均匀、无团聚、稳定性高、比表面积较大,有望提高对气体的灵敏度,发展成较为理想的气敏、湿敏、压敏基体材料。     

CNTs/KNO3纳米粒子制备及表征

分别采用重结晶法和中和反应法制备了碳纳米管/硝酸钾(CNTs/KNO_3)纳米复合粒子,运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射能谱(XRD)、比表面积(SSA)和差热分析(DSC)等手段对复合粒子进行了表征.结果表明:两种制备过程实现了KNO,在CNTs外表面的负载,重结晶法制备的复合粒子的比表面积比CNTs降低了113.9 m~(2)·g~(-1),热分解温度与KNO_3相当;反应法制备的复合粒子的比表面积比CNTs降低了138.7 m~2·g~(-1),热分解温度比KNO_3降低了28℃.表明反应法制备的样品中,CNTs对KNO_3的热分解过程具有催化作用.     

氟橡胶包覆层对纳米铝粉性能的影响研究

氟橡胶包覆改性纳米铝粉是近年来含能材料领域的研究热点。为了获得包覆层对纳米铝粉性能的影响规律,将电爆法制备的铝粉包覆5%、10%、15%3种不同含量的氟橡胶,并引入钝化纳米铝粉进行对比研究。利用扫描电镜、透射电镜、物理吸附分析仪、X射线光电子能谱仪及同步热分析仪表征改性前后纳米铝粉的表观形貌、包覆层厚度、比表面积、表面元素价态以及热响应行为,测定活性铝含量和燃烧热。结果表明：改性纳米铝粉形貌规整、粒径分布均匀,比表面积略高于钝化纳米铝粉;氟橡胶包覆层通过化学键吸附在铝粉表面,增强了纳米铝粉的热稳定性,阻止了纳米铝粉的进一步氧化,使其活性铝含量高于自然失活的纳米铝粉,最高达到85.85%;受氟橡胶包覆层的影响,改性纳米铝粉的燃烧热高于钝化纳米铝粉。     

喷雾热分解法 Y_2O_3-ZrO_2 超细粉末的制备

以金属盐溶液为原料，采用喷雾热分解法制备了Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２（ＹＳＺ）超细粉末。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ以及激光粒度仪等技术测定了其相组成、结构、比表面积、粒径以及粒径分布。研究了工艺条件对ＹＳＺ粉末性能的影响。     

氧化钇稳定氧化锆超细粉末的制备和性能

采用共沉淀法制备３ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２超细粉末，使用乙醇或丙酮洗涤沉淀，以消除颗粒团聚。应用ＤＴＡ热分析仪、颗粒度分析仪和Ｘ光衍射仪研究分析了粉末的热分解特性、颗粒大小和分布以及相组成。实验结果表明，粉末平均颗粒直径小于０．５μｍ，在６５０℃下处理的氧化钇稳定氧化锆超细粉末以单斜－四方晶型存在。     

超细(Ba,Sr)TiO_3基陶瓷电容器的掺杂改性研究

为了得到性能优良的超细电容器陶瓷,采用改进的溶胶￣凝胶法制备高纯、超细Ba0.7Sr0.3TiO3粉体,所得粉体平均粒径为50～100nm。同时掺杂MgO,ZnO,MnO,Bi2O3,Y2O3等物质,利用(Ba,Sr)TiO3混合粉体研究超细晶(Ba,Sr)TiO3(BST)功能陶瓷的制备,并分析微量元素的掺杂和烧结温度对BST陶瓷介电性能和表面显微结构的影响,得到了介电常数为2203,介质损耗为0.004的BST陶瓷。     

微米级铝颗粒热氧化特性

利用同步热分析技术,以10 K·min~(-1)的加热速率将3种微米铝粉从室温加热至1110℃,分析获得的热重-微商热重-差热分祈曲线,并通过Satava-Sestak积分法计算得到氧化反应的动力学参数及最可几机理函数;利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对不同阶段的氧化产物进行观察分析。结果表明,粒径越小的铝粉,越容易被氧化,其氧化程度也越深。微米铝粉的氧化过程可分为三个阶段:阶段Ⅰ,温度低于550℃,反应非常缓慢,Al颗粒表面的无定形氧化铝层缓慢生长;阶段Ⅱ,550~670℃,氧化层由无定形氧化铝向γ-Al_2O_3转变,新形成的γ-Al_2O_3层不能在Al颗粒表面形成一个连续完整的外壳,裸露的Al与氧气接触,因此在阶段Ⅱ开始时,氧化速率迅速增大,当γ-Al_2O_3层完全覆盖Al核后,氧化速率迅速降低;阶段Ⅲ,670~1110℃,在内部熔融态Al受热体积膨胀及氧化铝由γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变引起表面积收缩的共同作用下,颗粒表面氧化壳层产生裂缝或破碎,活性Al释放,氧化反应非常剧烈,最终生成稳定的α-Al_2O_3。粒径越小的Al粉,其氧化反应的表观活化能越低,反应越容易进行;3种样品的热氧化反应均符合边界控制模型函数R3:G(α)=G(α)=1-(1-α)~(1/3),温度适用范围550~1110℃。     

纳米介孔α- Al2O3制备工艺及性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,以Al(NO3)3和NH3·H2O为原料制备AlOOH勃姆石溶胶,干燥后变成干凝胶,经1 100℃煅烧2 h变成α-Al2O3。通过热分析、X射线衍射(XRD)分析、透射电镜分析(TEM)及N2吸附-脱附等测试对样品进行了表征。结果表明,勃姆石在110 0℃转变成α-Al2O3,随CTAB增多,比表面积和孔体积有最高值,其一次颗粒平均直径约17 nm,气孔孔径约16 nm。     

金属离子掺杂对金红石型纳米TiO2的稳定性影响

以TiCl4为原料,采用低温水热法制备不同金属离子掺杂的纳米TiO2粉末,结合扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、孔径分析仪等分析金属离子掺杂对产物晶型、晶粒尺寸、形貌及比表面积的影响,以及不同金属掺杂纳米TiO2的高温稳定性。结果表明:掺入Ce^3+、Re^7+、La^3+和Co^2+等金属离子时,制备的纳米TiO2仍为金红石结构,掺入Zr^4+时,纳米TiO2为金红石和锐钛矿混晶结构;Ce-TiO2、Re-TiO2、La-TiO2的初级粒子均为棒状,但直径和长度不同,CoTiO2、Zr-TiO2的初级粒子大部分呈颗粒状,且Zr-TiO2颗粒具有高分散性,比表面积高达198.0 m^2/g;高温煅烧后,掺杂Zr^4+、Ce^3+、Re^7+、Co^2+等金属离子的纳米TiO2粉末均出现新的晶相,其中Ce^3+和Co^2+掺杂出现锐钛矿相,Zr^4+和Re^7+掺杂出现板钛矿相;La^3+、Co^2+促进TiO2粉末高温烧结,而Ce^3+和Re^7+的掺杂可以抑制高温烧结。整体上,金属离子掺杂对烧结影响较小,掺杂样品的晶粒尺寸仍会明显增大,比表面积显著降低。     

颗粒级配提高球形银粉振实密度的研究

以链烷醇胺为分散剂,用对苯二酚C6H4(OH)2还原硝酸银,通过调节硝酸银浓度、还原剂配比以及分散剂添加量等工艺参数实现对银粉粒径的控制。用扫描电镜(SEM)表征银粉的形貌、球形度和分散性;用激光粒度分布仪测试不同粒径银粉的粒度分布;参照GB 5162-85测试不同粒径粉体和级配后粉体的振实密度。结果表明:制备的银粉表面粗糙度低、球形度和密实度高,其流动性随粒径的减小变差,振实密度随之减小。合适的颗粒级配能有效提高粉体的振实密度,其最大值达到4.75 g/cm^3。     

感应等离子纳米钽粉制备技术研究

为了实现对感应等离子技术制备电容器级钽粉粒度、形貌的控制，进行了改变等离子工艺参数的粉体制备工艺试验，试验中考察等离子功率、送粉速率对制备粉体的粒度、粒度分布及其形貌的影响。试验结果表明：在一定等离子体功率下，随着送粉速率的增加，粉体平均粒径增加，比表面积下降；在一定送粉速率下，随着等离子体功率的增加，粉体平均粒径减小，比表面积增加。感应等离子工艺参数的变化可以改变制备粉体性能。     

铝粉的粒度和形状对闪光剂感度的影响

通过对闪光烟火药剂的感度测试，发现由铝粉配制的闪光烟火药剂对摩擦和冲击比较钝感，而对静电火花和火焰敏感，其感度随着铝粉粒度的减小而增大。非球形铝粉配制的闪光烟火药剂比球形铝粉配制的闪光烟火药剂的感度高。造成这种结果的根本原因是由于铝粉的比表面积不同。     

含氟有机添加剂对含铝聚醚推进剂燃烧凝聚相产物的影响

为了抑制高含铝推进剂燃烧凝聚相产物的团聚,将含氟有机添加剂加入到含铝聚醚推进剂中,用高速摄像装置研究了推进剂药条的燃烧情况。利用扫描电子显微镜/能谱仪、激光粒度分析仪、X-射线衍射仪、实时粒度测试仪研究了含氟有机添加剂对推进剂燃烧凝聚相产物形貌、粒径、成分和燃烧实时粒度的影响。结果表明：含氟有机添加剂的加入,有助于减少燃烧铝颗粒的尺寸,能明显减少大尺寸凝聚相粒子的生成,在7 MPa时,加入2%的含氟有机添加剂,燃烧凝聚相产物的平均粒径D₅₀从5.83 μm减小到3.06 μm;X-射线衍射仪测试结果显示,含氟有机添加剂的加入导致燃烧凝聚相产物中α-Al₂O₃晶型和θ-Al₂O₃晶型几近消失,主要形成γ-Al₂O₃和δ-Al₂O₃晶型。