石墨烯掺杂和烧结温度对MgB<sub>2</sub>块体微观结构和超导性能的影响

我们采用未掺杂的粉末制备了MgB<sub>2</sub>块体作对比,研究了石墨烯掺杂对MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响,研究了退火温度对石墨烯掺杂MgB<sub>2</sub>块材微观结构和超导性能的影响。对烧结后的样品采用XRD,SEM,SQUID进行了相组成,微观结构和超导性能等分析检测。研究发现石墨烯掺杂明显提高了MgB<sub>2</sub>超导材料的临界电流密度,在20 K和1 T磁场下,最大的临界电流密度达到1.8×10<sub>5</sub>A/cm<sub>2</sub>。     

FeTe<sub>2</sub>化合物快速制备及电学输运性能研究

利用真空高温烧结的方法,在803K~923K的温度范围内快速合成了单相的合金化合物FeTe<sub>2</sub>。在制备温度为863.15K时,考查了不同保温时间对制备单相样品FeTe<sub>2</sub>的影响规律。制备出的样品进行了XRD和SEM分析,并在室温下对样品进行了电阻率和Seebeck系数的测试分析。研究结果表明：在温度803K~923K的温度范围内,采用高温烧结反应能够快速制备出单相的多晶体化合物FeTe<sub>2</sub>;制备出的样品内部均匀存在许多微米级孔洞。经室温电学性质测试,样品在制备温度为863.15K保温时间60min时获得最大Seebeck系数88.21μV/k。当制备温度为803.15K保温时间30min时,获得最小电阻率为7.86 mΩ.cm。样品在制备温度923.15K保温30min时,获得最大功率因子53.82 μW/(m.k<sub>2</sub>)。     

TiAl合金表面阴极微弧沉积Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层的生长过程与相组成

目的：利用阴极微弧沉积技术在预处理后的TiAl合金表面制备了Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层,研究了涂层的生长过程和相组成。方法：采用电子扫描电镜(SEM、EDS)、电子透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等方法,对Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层的生长过程中的微观形貌、组织成分以及晶体结构的演变进行了研究与分析。结果：TiAl合金表面阴极微弧沉积过程中,在阴极表面发生非晶态Al(OH)<sub>3</sub>的吸附、脱水烧结形成Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷涂层的沉积。结论：Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>涂层生长分前期Ⅰ、中期Ⅱ和后期Ⅲ三个阶段,前期起弧阻挡层被击穿,涂层生长较慢、组织致密且与基体结合良好;反应中期涂层生长较快,Al(OH)<sub>3</sub>不断吸附和脱水烧结,涂层结晶度提高;反应后期涂层生长速度变缓,表层组织疏松、多孔,相组成为87.5 %的α–Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>和12.5 %的γ–Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>。     

超声辅助对共沉淀法制备富锂锰基正极材料Li[Li_0.144Ni_0.136Co_0.136Mn_0.544]O₂性能影响的研究

通过超声辅助共沉淀法成功制备了富锂锰基正极电极材料,研究了不同的超声时间对材料形貌、结构和电化学性能的影响。研究发现,超声辅助能够使材料颗粒更加均匀,结构更合理,有利于材料电化学性能的提升。当合成前躯体材料超声时间为8h时,复合材料的放电比容量最好,在0.1C的初始放电比容量为327.8 mAh g_-1,均高于未超声的复合材料的265.2 mAh g_-1,1C下循环50圈后放电容量为181.6 mAh g_-1,保持率为84.8%。通过循环伏安法测试和电化学交流阻抗测试,发现超声后的复合材料还原氧化峰电流更大,电荷转移阻抗更小,具有较好的倍率性能。     

Zn_²⁺掺杂对共沉淀法制备Ce:Gd₃Ga₃Al₂O₁₂陶瓷粉体闪烁性能的影响

本文利用化学共沉淀法制备Zn_²⁺共掺的Ce:GAGG陶瓷粉体。研究了Zn_²⁺共掺的Ce:GAGG陶瓷前驱粉体的TG/DTA和FTIR曲线；分析了不同煅烧温度对Ce:GAGG陶瓷粉体相、形貌和颗粒度分布的影响；系统研究了Zn_²⁺含量对Ce:GAGG陶瓷粉体光致发光,辐射发光,激发光谱和荧光寿命的影响。研究表明：前驱粉体在883℃的相组成为GdAlO₃相和GAGG相；前驱粉体在煅烧温度为900℃时,完全转化为GAGG相；当煅烧温度为1200℃时,GAGG颗粒尺寸控制在20nm~60nm,分布均匀；随着 Zn_²⁺含量的变化,光致发光和辐射发光强度也相应变化,特别的,当Zn_²⁺含量为0.4mol%时,光致发光和辐射发光强度达到最大值；随着Zn_²⁺掺杂含量的上升,荧光寿命出现下降的趋势。因此,Zn_²⁺含量对Ce:GAGG陶瓷粉体的辐射发光具有明显的影响,对降低荧光寿命具有积极的作用,对于提高GAGG闪烁材料的快速响应具有重要意义。     

LZO对热障涂层中粘结层氧化的抑制行为研究

为了阐明LZO对热障涂层(TBCs)中粘结层氧化的抑制作用,利用爆炸喷涂(D-gun)在310S基体上制备NiCoCrAlY粘结层,大气等离子(APS)制备单陶瓷8YSZ涂层和双陶瓷LZO/8YSZ涂层。采用SEM、EDS和XRD表征了不同结构TBCs喷涂态及高温氧化后的微观组织和相结构。结果表明：1100 ℃下等温氧化(100小时)后双陶瓷LZO/8YSZ与单陶瓷8YSZ热障涂层相对氧化增重分别为2.82 mg/cm₂和3.13 mg/cm₂,TGO生长速率常数K_p分别为5.79×10_-2μm₂/h和6.26×10_-2μm₂/h,厚度分布范围分别为3.75-5.25 μm和5-5.5 μm。相比单陶瓷TBCs,LZO/8YSZ双陶瓷TBCs中粘结层表现出氧化增重少、TGO生长速率低、粘结层中β相转变慢等明显特征。     

瞬间液相(TLP)扩散连接GH4169/TC4接头微观结构及力学性能研究

为制备钛合金/镍基高温合金复合构件,拓展二者应用领域,本文以Ti/Ni复合箔片作为中间层,采用瞬间液相(TLP)扩散连接技术制备了TC4钛合金/GH4169高温合金接头,并对接头微观结构、力学性能和连接机理进行了研究和探讨。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、万能实验机和显微硬度仪等对GH4169/TC4接头进行连接界面和断口形貌观察、成分表征、剪切性能和显微硬度测试,结果表明：在连接温度为960℃,保温时间30min,连接压力5MPa的工艺条件下,通过中间层与母材之间的元素扩散和化学反应,形成了“GH4169 / Ni(s,s)/ TiNi₃ / Ti₂Ni/ Ti / Ti₂Ni / Ni / TiNi/ TC4”的多层梯度结构接头,除了“Ni / TiNi+Ti₂Ni”界面处存在一定的孔洞和微裂纹,其余各连接界面连续致密,无明显缺陷。所制备GH4169/TC4接头各区域硬度起伏较大,其中,残余Ti层、Ni层区域硬度最低,有利于缓解接头内应力;GH4169侧界面区域硬度最高,主要是由于连接过程中形成的Ni(s,s)和TiNi₃硬度较高。结合接头剪切性能测试、断口形貌和物相分析,所制备GH4169/TC4接头剪切强度达124.6MPa,开裂发生在TC4附近的“Ni / TiNi+Ti₂Ni”界面区域,呈脆性断裂特征。     

等离子喷涂制备MoSi_2-CoNiCrAlY复合涂层的高温氧化行为

以高能球磨法制备的纳米MoSi_2-CoNiCrAlY复合粉末为喷涂材料,利用等离子喷涂技术在GH4169合金表面沉积了MoSi_2-CoNiCrAlY复合涂层,并研究了GH4169基材和复合涂层合金试样在900℃静态大气环境下的循环氧化行为。结果表明:复合涂层表现出较好的抗高温氧化性能,其氧化速率仅为1.23×10~(-7)mg~2·cm~(-4)·s~(-1),这归因于MoSi_2在氧化早期形成了SiO_2相,可以自封氧化膜。氧化后期SiO_2的脱落,Mo_5Si_3相的再次氧化生成MoO_3和MoO_2气相,以及MoSi_2的内氧化直接气化,会降低涂层的抗氧化性能。     

TA32钛合金高温连续氧化行为研究

本文采用增重法研究了表面有/无喷涂高温润滑剂的TA32钛合金在热成形温度750℃~850℃范围内氧化10min-240h的氧化行为,通过SEM和EDS等微观分析方法对氧化层的表面形貌和成分、截面厚度和成分进行分析,并对氧化机理进行探讨。结果表明,750℃-850℃内的氧化行为均符合直线-抛物线规律,800℃～850℃内氧化速率迅速增加,氧化程度剧烈,温度是TA32钛合金氧化行为的重要影响因素之一。750℃时,氧化膜基本没有脱落,800℃时氧化膜部分脱落,温度升高到850℃时,氧化皮大块脱落。750℃-850℃内,随着保温时间的增加,氧化膜逐渐增厚,氧化物由颗粒状变为短棒状和针状,氧化皮逐渐由致密变得疏松多孔,抗氧化能力逐渐下降。TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在800℃下氧化240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/基体;在850℃下氧化240h时,表层氧化膜完全脱落。表面无喷涂试样和表面喷涂氮化硼的试样氧化规律一样,均符合直线-抛物线规律,但表面无喷涂试样的单位面积增重、氧化速率高于表面喷涂氮化硼的试样,氧化膜厚度也更厚,说明氮化硼有很好的抗氧化性能。表面喷涂氮化硼的TA32钛合金在750℃保温240h时,氧化层结构为：TiO₂和Al₂O₃/ TiO₂/ Al₂O₃/ TiO₂/Ti₃Al/基体。     

CP-Ti在含氟离子硝酸中表面附着物形成研究

钛具有优良的耐蚀性能,可长期工作在高浓度的沸腾硝酸介质中,是商业后处理较为理想的设备用材。本文采用SEM,EDS,XRD,XPS等表征手段对CP-Ti在含氟离子硝酸中试样表面出现的白色附着物进行分析,并解释其形成机理。结果表明：氟离子浓度在50 ppm以下时,CP-Ti腐蚀速率呈现由大到小并趋于稳定的规律;氟离子浓度在50 ppm及以上时,腐蚀速率呈现由大到小再变大的“v”型规律。试样表面的白色附着物的物相为TiO₂,其形成机理为：先是试样表面多孔膜的形成;其次是TiO₂以多孔膜上的孔为基点进行生长、脱落。     

ZrB₂含量对Nb-Mo-ZrB₂复合材料氧化行为的影响

利用热压烧结法,在2400℃烧结温度下,制备了NbMo固溶体（此后记作(Nb,Mo)ss）基陶瓷颗粒增强复合材料。其中,ZrB2陶瓷增强相的体积分数分别为15%,30%,45%和60%。本文研究了在800℃,1000℃和1200℃下,ZrB2含量对复合材料抗氧化性和氧化产物演变的作用。试验结果表明,氧化温度和ZrB2含量均对复合材料的氧化行为有影响。从氧化速率常数角度讲,ZrB2-(Nb,Mo)ss复合材料的抗氧化性随ZrB2含量的增加而提高,随氧化温度的提高而降低。800℃-1000℃的氧化产物中含有膜状Nb2Zr6O17相,能作为屏障阻止氧气向基体扩散,因此在800℃-1000℃时,复合材料氧化速率较低。然而,在1200℃氧化时未发现Nb2Zr6O17相,MoO3的剧烈挥发和ZrO2的体积效应破坏了Nb2Zr6O17保护层,导致了氧化层严重剥落,材料的抗氧化性极差。综上,本文结合观察到的氧化产物形貌,详细阐述了不同ZrB2含量的复合材料在不同温度下的抗氧化机制。     

热变形对TC11-Ti2AlNb电子束焊接件力学性能的影响

本文应用纳米压痕和维氏硬度的方法表征了TC11/Ti2AlNb电子束焊接焊缝区域在不同状态下的硬度和弹性模量分布,结合组织的演变分析了微纳米尺度的力学的变化。结果表明：在TC11合金的热影响区,马氏体α"相的分解是显微硬度降低的主要原因;而在焊缝以及Ti2AlNb热影响区区域,相的析出导致了显微硬度的增加。通过热变形以及锻后热处理都能够提高焊接区域的弹性模量。相比较而言,焊接态的焊缝弹性模量只有92GPa;而在变形和热处理后,弹性模量的值达到了130GPa。通过拉伸实验结果分析,焊缝在变形及热处理后屈服强度得到了较大提高,这和焊缝区域硬度和弹性模量的变化趋势一致。     

FeSO4水溶液超薄液层电沉积物的形貌选择及其磁性研究

利用FeSO4水溶液进行超薄液层电沉积实验研究,重点考察沉积物的形貌选择及其磁性特征。在较大的沉积电流条件下,可获得纳米量级厚度的纤维状电沉积物;而在较小的沉积电流条件下,获得的薄膜状电沉积物的厚度达到了亚微米量级。在此基础上,利用磁力显微镜检测具有不同形貌的Fe的电沉积物经自发磁化以及经不同外加恒稳磁场磁化后所形成的表面杂散磁场分布,以此推断磁畴在样品中的分布规律。最后,利用交变梯度磁强计检测所得电沉积物的磁性特征,所得实验结果表明样品的易磁化轴位于电沉积物生长所在平面,不同方向饱和磁化强度的大小取决于样品的生长方向、几何尺寸及其形貌特征。     

DyF<sub>3</sub>掺杂热变形NdFeB磁体的微观结构和性能

基于热变形技术,研究制备了DyF3掺杂热变形NdFeB磁体的微观结构和磁性能。结果表明,通过热变形,磁体获得了具有明显C轴取向特征的扁平形状晶粒,其剩磁从前驱体烧结磁体的0.77 T提高至 1.34 T,提升了近74%。此外,热变形过程起到了晶界扩散的作用,使得DyF3进一步扩散至NdFeB主相之中,形成了(Nd, Dy)2Fe14B相,从而减小了因热变形带来的矫顽力损失。电化学测试表明,热变形过程可提高磁体腐蚀电位和减小电流密度。变形条件800 ℃/70%时,磁体具有最佳的综合磁性能和电化学性能,其磁性能可达：Br=1.34 T,Hcj=1225 kA/m和(BH)max=286 kJ/m3。