磁性纳米膜基本物性和铁磁共振研究

在磁性纳米薄膜制备过程中,改变直流溅射的功率,制备一系列相同厚度的FeB磁性纳米膜.对纳米膜饱和磁化强度(4πMs)、矫顽力(Hc)、磁损耗μ"和铁磁共振线宽(△H)随功率的变化进行研究,发现随着溅射功率增加,Hc和△H呈现明显下降趋势,而4πMs和μ"增加.这是由于溅射功率的增加导致纳米膜内部α-Fe纳米晶相的形成,这同样被退火样品的铁磁共振曲线所证明.     

Fe77Co2Zr9B10Cu2合金的制备及其磁性能

采用单辊快淬法制备了Fe77Co2Zr9B10Cu2合金,在530～750℃等温退火40 min,利用X射线衍射和振动样品磁强计研究了Fe77 Co2 Zr9 B10 Cu2合金的微观结构和磁性能。结果表明:淬态Fe77Co2Zr9B10Cu2合金为非晶、纳米晶双相结构。随着退火温度的升高,α-Fe晶体相从非晶、基体中析出,晶粒尺寸长大,晶化体积分数增加,矫顽力先减小后增大,比饱和磁化强度逐渐增大。实验结果表明,530℃退火后合金的矫顽力最小,在670℃时迅速增大。样品的磁性与其微观结构、晶粒尺寸、晶化体积分数等因素有关.     

合金元素对块体纳米晶Fe3Al材料磁学性能的影响

为了研究合金元素对块体纳米晶Fe3Al材料磁学性能的影响,通过铝热反应熔化法制备了纳米晶Fe3Al以及分别含Ni质量分数10%、Cr质量分数10%、Mn质量分数10%和含Ni质量分数10%-Cu质量分数2%的块体纳米晶Fe3Al.在振动样品磁强计(VSM)上测得合金的磁滞回线,分析其磁性能,采用X射线衍射仪进行结构分析和平均晶粒尺寸计算.结果表明:各样品的磁滞回线呈倾斜状且狭长,磁滞损耗很小;含Ni质量分数10%的样品饱和磁化强度Ms较大,剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc较其他样品最小,具有较好的软磁性能;添加合金元素后几种材料的晶粒尺寸变小,磁性能有较大变化,合金元素对纳米晶Fe3Al块体材料的磁性能影响明显.     

Fe86Zr5.5 Nb5.5 B3非晶合金的超高压烧结成型

为了获得致密的块状Fe86Zr55Nb55B3纳米晶合金,研究了高压快速烧结工艺参数对样品致密度和α-Fe相晶粒尺寸的影响.结果表明:快淬球磨破碎非晶粉末在5.5 GPa/3min烧结条件下,当Pw=1150 W后,可获得相对密度为98.3%、单相α-Fe纳米晶(16.3 nm)块体合金,且随着Pw和t的增加,样品相对密度和α-Fe相晶粒尺寸均略有增加,样品典型的比饱和磁化强度σs和矫顽力Hc分别为119.6 emu/g,63.8 Oe.     

自燃/球磨法制备NiZn系铁氧体

以金属硝酸盐和柠檬酸为原料,用溶胶凝胶自燃烧法制备NiZn系铁氧体前驱体粉末(Ni0.4Zn0.6Fe2O4,Ni0.2Zn0.6Cu0.2Fe2O4,Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002和Ni0.33Zn0.59Cu0.11 Fe1.97O4(Bi2O3)0.002(MnO2)0.02),然后经30小时高能球磨,从X-ray衍射谱中发现前驱体粉末虽然基本上是尖晶石结构,但是还有一些杂相,经过球磨,杂相明显减少,结构更加完整,颗粒减小.前驱体粉末Ni0.33Zn0.59Cu0.11Fe1.97O4(Bi2O3)0.002经30小时球磨后,在空气中退火,退火温度分别为400℃,600℃,800℃,900℃,1000℃.用X-ray衍射谱分析其物相,发现在800℃退火得到单相的尖晶石结构,无杂相.该样品的最佳退火温度低于1000℃.用振动样品磁强计分别测量制备态和退火态样品粉末的磁性,可以看出,随退火温度的升高,比饱和磁化强度σs逐渐增大,矫顽力Hc逐渐减小,当900℃退火后,比饱和磁化强度已接近块状NiZn系铁氧体.1000℃退火后,上述四种样品中Ni0.4Zn0.6Fe2O4具有最高的比饱和磁化强度σs=65.09emu/g.本文为NiZn铁氧体的低温烧结提供了有用的实验数据.     

Fe74Al4Ga2P12B4Si4块体非晶合金的纳米晶化及软磁性能研究

采用铜模铸造法制备了厚2mm的Fe74Al4Ga2P12B4Si4块体非晶合金.利用X射线衍射(XRD)、差热分析(DSC)和振动样品磁强计(VSM)研究了其晶化行为和软磁性能.结果表明,非晶合金的玻璃转变温度Tg为457.35℃,晶化开始温度Tx为497.65℃.合金的过冷液相区宽度△Tx达到40.30℃,表明合金具有较大的玻璃形成能力.F74Al4Ga2P12B4Si4合金的晶化是二级晶化过程.经520℃等温退火后析出α-Fe相,其晶粒尺寸为15.9nm;而经550℃等温退火后析出α-Fe相及微量的A10.3Si0.7Fe3和Fe3B相,其中α-Fe相的晶粒尺寸为17.4nm.非晶合金的饱和磁化强度为108.816emu/g、矫顽力Hc为574.97Oe;经520℃等温退火后,纳米晶合金的饱和磁化强度为106.875emu/g、矫顽力Hc为94.16Oe.退火实验结果表明,纳米晶化对材料的饱和磁化强度没有显著影响,但会显著降低材料的矫顽力.     

SmCo_5/α-Fe双相复合纳米晶磁体的结构与磁性研究

超声波分解Fe（CO）5的产物Fe纳米颗粒,通过非均相沉淀获得包覆型SmCo5/α-Fe双相复合磁粉,采用放电等离子快速热压技术（Spark Plasma Sintering,SPS）制备出全致密的各向同性Sm-Co5/α-Fe双相复合纳米晶磁体,研究发现,软磁相α-Fe添加后,磁体的剩磁Mr有所提高,矫顽力Hci则有所减小,随后通过对各向同性磁体进行热变形制备出各向异性磁体,形成了较好的C轴晶体织构。软磁相α-Fe名义含量为10%时,磁体磁性能为：μ0Ms=1.01T、μ0Mr=0.86T、Hci=0.1708T。     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

Nd3Fe14B／α—Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

Fe78Co2Zr8Nb2B10-xGex（x=1,2,3）合金的晶化过程和磁性能研究

采用单辊快淬法制备Fe78Co2Zr8Nb2B10-xGex(x=1,2,3)系非晶合金,在不同热处理条件下对两种合金进行热处理。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等测试手段对合金的微观结构和磁性能进行研究。研究结果表明,3种合金的晶化过程相似:非晶→非晶+α-Fe(Co)→α-Fe(Co)+Fe3Zr+Fe2B。3种合金的比饱和磁化强度(Ms)大体上随退火温度的升高而增大;3种合金的矫顽力(Hc)随退火温度的升高均呈现先增加、后降低、再增加的复杂变化趋势。     

高压下Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9纳米晶软磁块体合金的形成

采用MA法和低温高压固结工艺制备了Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9软磁合金粉末和块体合金, 借助XRD、DSC、SEM、TEM手段分析了它们的相组成、平均晶粒尺寸以及粉末的热稳定性、块体合金的相对密度.结果表明 (1)经过70h MA后, 可获得平均晶粒尺寸约9.5nm、bcc结构的单相α-Fe纳米晶过饱和固溶体粉末; (2)在DSC的升温曲线中, 分别出现四个强弱不一的放热峰, 依次对应着发生了畸变的纳米晶过饱和固溶体的结构弛豫过程、少量非晶晶化过程以及过饱和固溶体的相析出过程, 且过饱和固溶体析出过程分两个阶段完成; (3)在P=5.5GPa, Pw=980W, t=5min的烧结条件下, 可获得相对密度约98.4%、平均晶粒尺寸约12.5nm的单相α-Fe纳米晶块体合金, 该块体合金的软磁性能为 比饱和磁化强度Ms=1.71×10-7Wb·m/g, 矫顽力Hc=8.22×103A/m.     

纳米Fe颗粒的化学还原制备及结构与磁性表征

室温下通过NaBH4还原FeCl2溶液,在实验过程中加入聚丙烯酸(PAA)作为表面活性剂,制备了粒径大小为3～5nm的Fe纳米颗粒,并在不同温度下对得到的颗粒进行退火。对比了在不同温度下退火对样品的结构及磁性能的影响。结果表明,通过化学还原法制备的Fe纳米颗粒为非晶态,其磁性表现为超顺磁和铁磁的混磁态,随着退火温度的增加Fe纳米颗粒的晶化程度越来越高,其饱和磁化强度和矫顽力逐渐增大,磁性由混磁态逐渐向铁磁态转变。     

Fe70Cr8Mo2Si5B15非晶合金SPS烧结及磁性能

研究了SPS烧结温度对球磨熔体快淬Fe70Cr8Mo2Si5B15粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明(1)在30MPa/5min条件下,当烧结温度从850℃提高至1000℃时,样品相对密度从95.8%增加到98.9%;(2)烧结样品主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,且其α-Fe相平均粒晶尺寸处于纳米级范围;(3)随着烧结温度的提高,这些样品合金的比饱和磁化强度σs增加,矫顽力Hc随之降低.     

溶胶-凝胶自燃法合成MnxZn 1-x Cu 0.2 Fe 1.8 O 4 纳米颗粒的结构和磁性

采用溶胶-凝胶自燃法制备了MnxZn1-xCu0.2Fe1．8O4（x=0．5，0．6，0．7，0．8，0．9）的粉末样品，并对样品在空气中500℃退火4h．XRD分析表明，所有的样品都具有单相尖晶石结构，不同Mn含量样品的平均颗粒尺寸在30-~40nm之间．XPS表明：退火前后，样品中大部分Mn以Mn^3＋形式存在；而Fe则在退火前以Fe^2＋和Fe^3＋混合价态存在，退火后以Fe^3＋形式存在．退火使表层的Mn和Fe所占的百分比都增大．用VSM常温下磁性的测量，发现退火样品的矫顽力（Hc）随Mn含量的增加陡峭地增大．未退火样品的Ms随颗粒中Mn含量的增加先增大后减小，x=0．8的样品有最大的Ms．退火对不同Mn含量样品的Ms影响不同．     

Cr/Mo比对FeCoMoCrZr非晶合金晶化过程及磁性能的影响

采用单辊急冷法制备了一系列不同Cr/Mo比的FeCoMoCrZr非晶薄带,并对该系非晶合金进行等温热处理。用XRD和VSM研究Cr/Mo比的变化对(Fe0.58Co0.42)73Mo17-xCrxZr10系非晶合金晶化过程和磁性能的影响。结果表明,x在9~17之间变化时,所制备的合金薄带为非晶结构;(Fe0.58Co0.42)73Mo5Cr12Zr10非晶合金的晶化过程为:Am→α-Fe(Co)+CrFe4+Fe23Zr6+Cr2Mo,(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10非晶合金的晶化过程为:Am→α-Fe(Co)+Am′→α-Fe(Co)+CrFe4+Fe3Ni2+未知相;Cr/Mo比例的增加降低了合金的热稳定性,促进了退火后α-Fe(Co)相的析出。两种合金的饱和磁化强度Ms随退火温度的变化趋势相同但幅度不同,在低于晶化峰值温度Tp退火,(Fe0.58Co0.42)73Mo5Cr12Zr10合金的Ms随退火温度的升高缓慢上升;而(Fe0.58Co0.42)73Cr17Zr10合金的Ms随退火温度的升高快速大幅上升。     

热处理对Fe80Zr5Nb4B11非晶合金的结构及磁性能影响

采用单辊快淬法制备Fe80Zr5Nb4B11合金,并在不同温度下对其进行退火,研究热处理对该合金的结构和磁性能的影响.利用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)表征合金的结构,利用振动样品磁强计(VSM)测量合金的磁性能.结果表明:随着退火温度的增加,α-Fe晶体相从非晶基体中析出;晶粒尺寸逐渐增大;Fe81Zr5Nb4B10合金的比饱和磁化强度(Ms)在300℃下降,之后保持持续上升的趋势;而矫顽力(Hc)的变化相对复杂,呈现先上升→下降→上升的趋势,这些特征与其微观结构密切相关.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

新型纳米晶FexC系软磁合金粉末的制备及磁性研究

用机械球磨方法(MA)制备纳米晶FexC系软磁合金粉末(其中x=1、3、4、8),球磨时间分别为60、120、180、255、300h.用X-ray衍射谱分析样品的物相及其晶格结构,用振动样品磁强计测量粉末样品的磁性.对不同球磨时间而言,发现当球磨时间在小于120h范围内,随着球磨时间的增加,样品的软磁特能不断提高,当球磨时间达120h时,材料有最佳的软磁特能,对不同球磨成分而言,随着C含量减少(Fe含量的增加),其磁性能进一步提高,当x=8时,材料的饱和磁化强度σs达178.24emu/g,矫顽力降为1.76kA/m.其优良的软磁特性可与传统的FeNi、FeCo合金粉末相比.当球磨时间大于120h,样品的软磁性能开始变差.从X-ray衍射谱的分析可看出,这是由于样品发生了相变,从单相体心立方结构的α-Fe(C)固溶体向FeC金属间化合物转变.x=1的样品,经255h球磨后,样品成为单相Fe5C2金属间化物,它具有单斜晶体结构.这说明随着球磨时间的增加,材料由软磁性向硬磁性转化.同时发现样品随C含量增加时材料的抗氧化能力也提高了.并对上述实验结果进行了讨论.     

B掺杂对SmFe_(10)Mo_2合金的结构及磁性的影响

用电弧熔炼法制备Sm Fe10Mo2及Sm Fe10Mo1.5B0.5母合金锭,将其均匀化退火后用球磨法制备Sm Fe10Mo1.5B0.5纳米晶合金粉末,研究了B掺杂对Sm Fe10Mo2块体合金和球磨对Sm Fe10Mo1.5B0.5纳米粉末的相结构和磁性的影响。结果表明,B掺杂后合金的Th Mn12相结构不变,居里温度由270℃提高到334℃;合金成分不均匀导致热磁曲线出现两个相变点。Sm Fe10Mo1.5B0.5合金经球磨处理0.5 h后Mo大量析出,1∶12相明显减少;随着球磨时间的增加α-Fe析出并形成非磁性的Mo2Fe B2相,使内禀矫顽力明显减小,且其饱和磁化强度随着球磨时间的增加呈现先增大后减小的趋势。球磨0.5 h的纳米合金粉末永磁磁性能最佳:Ms=55Am2/kg,iHc=0.2T。     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料晶化行为和磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理方法制备了Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料.采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA)、磁性测量(VSM)等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究.结果发现对于Pr2Fe14B/α-Fe熔体快淬永磁粉末,α-Fe相析出温度对材料升温速率敏感,可通过提高升温速率尽量使α-Fe和Pr2Fe14B两相的析出温度接近,但难以找到一个温度使两相同时大量析出.(Pr8.2Fe86.1B5.7)0.99Zr1淬态合金在963K时,会生成亚稳相Pr2Fe23B3,使磁性能恶化,延长晶化热处理时间或增高晶化热处理温度均可使亚稳相分解.合金在合适的条件下热处理后,材料磁性能较淬态样品有明显提高.