便携式GC-MS测定水中苯胺的方法研究

本文建立了一种使用便携式GC-MS测定水中苯胺的方法。该方法能快速、有效地对水中的苯胺进行定性和定量分析,具有相关性好(r=0.996)、检出限低(6.0μg/L)、精密度好(RSD%<8.9%)、准确度高(回收率在90.6~96.9%之间)等特点,适用于水中苯胺的应急监测工作。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量钼

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜样品中的痕量钼。通过密闭高压、微波消解样品来制备样品溶液,研究了不同基体改进剂及其用量对吸光度的影响;采用氘灯背景扣除,313.3 nm作为钼的测定波长,3μL 1 g·L~(-1)磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度为1000℃;原子化温度为2800℃。在该实验条件下,方法的线性范围为0~200μg·L~(-1),相关系数r=0.9997,检出限为3.6μg·L~(-1),测定样品的相对偏差为0.50~2.1%,回收率为92.8%~102.4%。该法灵敏快速,准确度高,适用于蔬菜等植物样品中痕量钼的测定。     

HR-ICP-MS测定婴幼儿奶粉的有害金属元素

HNO3/H2O2作为消解剂对婴幼儿奶粉样品进行微波消解,然后应用高分辨电感耦合等离子质谱仪(HR-ICP-MS)对其中的铅、砷、镉、铍、铜五种有害元素进行检测,元素的回收率85.2%~110.7%,方法检出限0.3~4.5μg/L,精密度0.9%~4.6%。方法快速简便、准确率高、精密度好。     

基质固相分散萃取-气相色谱同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)同时测定茶叶中14种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留。采用基质固相分散(Matrix Solid Phase Disperse,MSPD)技术对茶叶样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器快速定性定量分析。MSPD集提取、过滤、净化于一步完成,避免了样品均化、转溶、乳化、浓缩造成待测农药组分的损失,大大提高了方法的准确性和精密度。添加回收实验结果表明:22种农药的平均回收率为83.5%~112.6%,相对标准偏差为2.5%~10.6%,方法检出限为0.002~0.02mg/kg。该方法灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求。     

SKALAR SAN++连续流动分析仪测定水中挥发酚

本文基于SKALAR SAN++连续流动分析仪对水中挥发酚进行测定,对该方法校准曲线、检出限、准确度和精密度等方面进行探究。实验结果表明,在浓度0~0.100mg/L范围内线性良好,关系数达到0.9999;方法检出限为0.0008mg/L;对两种浓度的标准物质进行8次重复测定,相对误差分别为-2.7%和4.6%,准确度高。相对标准偏差分别为1.51%和2.41%,方法精密度高;在对实际水样进行连续流动注射仪器分析方法跟经典方法比对时,相对偏差均在20%以内,相对无较明显差异,均符合水质分析的要求。     

ICP-AES在环境应急监测中的应用初探

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定环境应急水样中Al,As,Be,Cd等11种元素。通过定性分析发现水样中主要的污染元素有As,Cd,Cr,Cu,Ni,Pb 6种,常量元素有Fe,Mn,Zn 3种,微量或不存在的元素有Al,Be 2种。根据定性分析结果,对水样中Al,As,Be,Cd等11种元素的含量进行定量分析。实验结果表明,该方法简便、快速,检出限、精密度和准确度均符合环境应急水质监测的要求。     

复合汞膜修饰电极测定水样中超微量Cd~(2+)

研究了用复合汞膜修饰电极定量测定超微量镉的方法。以0.001mol/L NH4Cl为支持电解质,利用阴极扫描伏安法和阳极溶出伏安法分别进行测定,镉的出峰电位分别为-0.708和-0.788V,线性范围均为(1.0×10~(-8)~1.0×10~(-4)mol/L。尤其用溶出法所测的峰形好且干扰少,此法可用于环境水样中镉的检测。     

水体中有机磷和有机氯农药应急监测方法研究

建立车载式气相色谱质谱联用仪结合固相微萃取前处理技术测定水体中有机磷农药和有机氯农药的方法。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、离子强度和搅拌速度等影响萃取效率因素的研究,获得优化的试验条件,在此条件下,具有相关性好(r≥0.9901)、检出限低(0.12～0.38μg/L)、精密度好(RSD%≤12.6%)、准确度高(回收率在81.8%～98.5%之间)的特点。该方法能快速、有效地对水体中的7种有机磷农药和17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机磷和有机氯农药污染的应急监测工作。     

牡蛎粉中砷、铅、汞、镉有害金属含量的测定研究

采用微波消解法处理的样品,用原子荧光法来分析测定样品中的痕量Hg,用等离子原子发射光谱法来分析测定样品中As、Pb、Cd的含量。研究了测定不同金属元素的最佳仪器的工作条件,并对方法的准确度和精密度进行考察。结果表明,牡蛎粉中的砷、铅、镉、汞含量分别为9.65μg/g,1.00μg/g,11.1μg/g,0.0511μg/g,加标回收率为89.0%~106.9%,相对标准差为0.50%~4.76%。测定方法简单易行,方便快捷。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄

建立一种同时测定豆制品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)方法。对提取溶剂及色谱条件进行优化,粉碎后的样品经乙腈提取,提取液以HPLC-MS/MS测定,外标法定量。二甲基黄、二乙基黄在3 min内流出并完全分离,两者在0.05~10μg/L范围内相关系数r2均大于0.999,二甲基黄在0.5~50μg/kg的加标回收率为90.0%~93.4%,RSD为0.5%~5.1%,二乙基黄在0.5~50μg/kg水平的加标回收率在84.6%~93.8%,RSD为1.1%~4.6%,检出限两者均为0.2μg/kg。该方法操作简捷、准确度和精密度高,适用于豆制品中二甲基黄、二乙基黄的检测。