还原-偶氮光度法测定水中硝基苯类方法改进

用还原-偶氮光度法测定水中硝基苯类时,样品经还原后直接用测定苯胺的方法测定样品,准确且重现性好。     

十六烷基三甲基溴化铵和壳聚糖季铵盐复合改性膨润土对水中苯胺和Cd2+的协同吸附研究

采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和壳聚糖季铵盐(HACC)复合改性膨润土,制得CT-MAB-HACC膨润土。并将该有机膨润土用于水溶液中苯胺和Cd2+的协同吸附。调查了pH、吸附剂投加量、吸附时间、Cd2+和苯胺初始浓度等因素对吸附效果的影响。实验结果表明,CTMAB-HACC膨润土能同时有效地去除有机污染物苯胺和Cd2+,其对水中苯胺和Cd2+的吸附分别源于分配作用和螯合作用。Cd2+的存在对苯胺的吸附率基本没有影响,但苯胺的存在对Cd2+的吸附有促进作用。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定水中苯胺和联苯胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水中苯胺和联苯胺的分析方法。样品经0.45μm聚醚砜(PES)滤膜过滤除去颗粒性杂质后,采用ACQUITY UPLC?BEH C8(1.7μm,2.1 mm×50 mm)为分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。经条件优化,苯胺和联苯胺可在3 min内分析完毕,检出限分别为0.1μg/L和0.03μg/L,且在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.999)。对3组不同浓度(0.5μg/L,2.0μg/L,5.0μg/L)加标的实际水样平行测定6次,苯胺和联苯胺的相对标准偏差在1.0%～5.4%范围内,回收率为97.6%～113%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于实际水样的分析。     

苯胺-对苯二胺共聚物纳米材料的合成和结构表征

采用化学氧化无模板法,以苯胺和对苯二胺为单体,盐酸为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂,经氨水脱掺杂合成出聚苯胺(PANI)、聚对苯二胺(PPDA)、苯胺-对苯二胺共聚物P(ANI-PDA)纳米材料。用红外光谱(FTIR)、紫外可见分光光谱(UV)、X-衍射光谱仪(XRD)、热重分析仪(TGA)和扫描电镜(SEM)对3种聚合物的结构、结晶度、热稳定性和微观形貌进行表征分析,并测试了3种聚合物在水中的分散性。结果表明,与PANI相比,PPDA和P(ANI-PDA)中醌式结构较少,PANI的热稳定性最好;PANI的形貌为无规则的多孔颗粒团聚结构,PPDA和P(ANI-PDA)的微观形貌中出现了大量的纳米片状和棒状结构,通过XRD分析和聚合物在水中分散性测试得出P(ANI-PDA)的结晶度最高,在水中的分散性最好,说明纳米片状结构有利于提高聚合物的结晶度和在水中的分散性。     

Ta/BDD薄膜材料电极在检测苯胺中的应用

制作钽衬底掺硼金刚石薄膜材料电极(Ta/BDD),并利用此薄膜材料电极为工作电极通过阴极溶出伏安法检测水中的苯胺.用热丝化学气相沉积(HFCVD)方法沉积Ta/BDD薄膜电极,扫描电镜和拉曼光谱表明电极具有良好的物理性质,循环扫描测试表明电极具有宽的电势窗口4.1V(-1.8～+2.3V vs SCE)和低背景电流,此特性对于电化学检测有着明显的优势.发现苯胺在氧化处理的Ta/BDD电极上有可逆的氧化还原峰,检测过程中未发生电极钝化现象.Ta/BDD电极在酸性介质中苯胺检测效果较明显,苯胺在1～40靘ol/L范围内浓度与溶出峰电流值有较好的线性关系.     

气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的方法确认研究

研究了气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的非标方法确认过程。通过三家实验室间的比对得出:苯胺的检出限为0.02mg/kg～0.03mg/kg,测定下限为0.08mg/kg～0.12mg/kg,三家实验室分别对加标浓度为0.25mg/kg、0.50mg/kg和1.0mg/kg的样品进行测定,实验室内相对标准偏差为2.5%～9.2%、1.0%～6.0%、2.0%～7.2%,重复性限为0.021mg/kg、0.038mg/kg、0.083mg/kg,再现性限为0.089mg/kg、0.091mg/kg、0.174mg/kg,加标回收率最终值为(66.6±10.0)%、(64.2±8.6)%、(63.0±7.2)%,各项指标均达到预期要求,满足土壤中苯胺的测定。     

大体积进样气相色谱法测定水中乙醛

本文建立了气相色谱法测定水中乙醛的方法.采用大体积直接进样,用填充柱进行分离分析,分离度效果好,灵敏度高,水中乙醛检出限为0.01 mg/L,乙醛样品加标回收率为98.4%～108.4%,平行测定的相对标准差为4.1%(n=7).该方法简便、快速、准确、重现性好,适合于水体中乙醛的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法快速测定饮用水中的微量元素 ,样品处理简便 ,检出限低 ,重现性好 ,分析速度快。方法检出限为 (0 0 0 7～ 0 911) μg L ,精密度达到 0 73%～ 4 87%。     

土壤和沉积物中5种苯胺类化合物的测定——超高效液相色谱-串联质谱法

本方法通过超声波萃取方式提取土壤中的5种苯胺类化合物(苯胺、对-甲基苯胺、对甲氧基苯胺、间甲基苯胺、邻甲基苯胺),经离心、净化、浓缩、定容后,利用超高效液相色谱-串联质谱法进行分离、测定,内标法定量。该方法具有较高灵敏性及良好的精密度,加标回收率范围为91.1%-111%,回收率较好,方法检出限为0.38-0.54μg/kg,测定下限为1.5-2.2μg/kg。可应用于实际的监测工作中。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

建立了用液相色谱-串联质谱法测定饮用水中丙烯酰胺的方法。该法使用Cole-Parmer PTFE滤膜过滤样品,采用Acquity HSS T3(1.8μm,2.1X50mm)柱分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相(体积比95:5)分离。采用UPLC/MS/MS电喷雾电离正离子模式(ESI+),多反应检测(MRM),以外标法定量分析。该方法在0.10μg/L到0.60μg/L有良好线性范围。最低检测下限(LOD)0.10μg/L。加标回收率范围为88.9%-106.7%。相对标准偏差均低于8.2%。方法适用与水中丙烯酰胺的测定,具有灵敏度高、重现性好的特点,在水质监测中有重要作用。     

反相高效液相色谱法测定维生素B_1的含量

建立了测定维生素B1含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法采用ultimate C18柱(300×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2%磷酸氢二钾水溶液(含5%甲醇,用磷酸调pH 2.6),检测波长245nm。维生素B1在0.002～2.0mg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9968)。所建立的方法简单、准确、重现性好,可用于制剂中维生素B1含量的测定。     

高效液相色谱法测定办公用胶水中的丙烯酰胺

本文建立了高效液相色谱测定办公用胶水中丙烯酰胺的方法.样品以水为提取溶剂,提取液经高速离心,取上清液过滤膜后,经C(5 μm,4.6mm·150mm)色谱柱分离.以10%甲醇水溶液为流动相,197 nm为检测波长.该方法在41.23 mg/mL～20.62 mg/mL范围内具有良好线性,相关系数R大于0.999,方法检...     

蜂蜜中8种有机磷农药残留量的气相色谱法测定

本文建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0~100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。     

闽江下游水域中2——甲基异茨醇和土臭素含量变化特征研究

本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC-FID)分析检测水样中微量2--甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2--甲基异茨醇)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2--甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。     

氢化物原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒

建立了氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中砷和硒的方法.测试结果表明砷和硒在质量浓度分别为0.00μg/L~10.00μg/L和0.00μg/L~40.00μg/L范围内呈线性关系,相关系数分别为(砷r=0.9998,硒r=0.9997)。仪器检出限为砷:0.03μg/L硒:0.05μg/L。本方法检出限砷为0.075μg/L;硒为0.125μg/L。水质样品中砷的回收率为92.6%~96.5%,精密度为0.8%~1.4%;硒的回收率为91.2%~97.4%,精密度为1.0%~1.6%。应用本方法测定生活饮用水中的砷和硒方法简便、快速,结果准确可靠,较好地提高了工作效率。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

超重力法-醇水体系合成纳米钇铝石榴石

以NH4HCO3和NH3·H20为沉淀剂,醇水体系为溶剂,合成了钇铝石榴石（YAG）粉体,考察了超重力场和不同醇体积分数（R）对合成YAG粉体的影响,利用X射线衍射fXRD）、热重一差示扫描同步热分析（TG—DSC）和扫描电镜（SEM）等手段对粉体进行了研究,结果表明,超重力场中制备的YAG粉末颗粒更细小,分布范围更窄,分散性更好;醇水体系作为溶剂更有利于制备分散性好,粒径小的纯相YAG粉体;最适的醇体积分数为30％-50％。当以NH4HCO3和NH3·H3O为沉淀剂,R=30％的醇水体系为溶剂,在超重力场中合成的YAG前躯体在1000℃下煅烧2h,获得了分散性好、分布范围窄、晶型完整、平均粒径约为50nm的球形YAG粉体。     

自交联含氟丙烯酸酯共聚物的乳液合成与表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和OP-10为乳化剂,甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFHM）为含氟单体,双丙酮丙烯酰胺（DAAM）和已二酰肼（ADH）为交联单体,采用饥饿态半连续种子乳液聚合方法,合成了一系列自交联含氟丙烯酸酯共聚物乳液。研究了氟单体对酮肼交联的影响以及交联反应对乳胶膜的表面性能以及力学性能的影响,采用FTIR、TEM、接触角测量仪对乳液及乳胶膜性能进行了表征。研究表明,酮羰基和酰肼的交联反应在室温下可以顺利进行;氟碳基团的引入,使一部分酮羰基被屏蔽,在一定程度上阻碍了交联反应的进行;通过引入氟碳基团可以极大地提高涂膜表面的疏水性,降低涂膜的吸水率,提高涂膜接触角;通过交联反应可以有效地提高氟碳乳液的综合性能,当DFHM为7．5％,DAAM为4％时,交联膜的接触角和吸水率分别达到96．8°和8．5％,拉伸强度为24．8MPa。     

磺化聚醚醚酮磺化度的测定及其对质子交换膜性能的影响

以聚醚醚酮（PEEK）和浓硫酸为原料,采用后磺化法制备不同磺化度的磺化聚醚醚酮（SPEEK）。采用核磁共振法测定SPEEK的磺化度,并研究了磺化度对SPEEK质子交换膜性能的影响。结果表明：磺化度高于80％的SPEEK会发生过度溶胀,而磺化度为48％～65％范围的SPEEK膜表现出较好的质子传导率、阻醇性能及抗吸水性能。     

顶空进样法测定聚氨酯-g-十八烷基聚氧乙烯中的溶剂残留

目的：建立顶空进样气相色谱法测定聚氨酯-g-十八烷基聚氧乙烯中的残留溶剂四氢呋喃（THF）、二氯甲烷及N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。方法：使用中等极性的毛细管柱（HP-5）进行各组分分离,采用外标法顶空进样测定效果良好。结果：THF、二氯甲烷及DMF三种线性关系良好,其线性相关系数r分别为0.9997、0.9996、...