高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

HR-ICP-MS测定婴幼儿奶粉的有害金属元素

HNO3/H2O2作为消解剂对婴幼儿奶粉样品进行微波消解,然后应用高分辨电感耦合等离子质谱仪(HR-ICP-MS)对其中的铅、砷、镉、铍、铜五种有害元素进行检测,元素的回收率85.2%~110.7%,方法检出限0.3~4.5μg/L,精密度0.9%~4.6%。方法快速简便、准确率高、精密度好。     

盐酸普罗帕酮的核磁共振谱分析

该文利用核磁共振实验技术详细研究了抗心律失常药物盐酸普罗帕酮的化学结构特征，并借助二维核磁共振实验技术对盐酸普罗帕酮的氢谱和碳谱进行了完全归属，为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。     

顶空-气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMF)胶囊中硫酸二甲酯(DMS)的定性、定量分析方法

采用气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯(DMF)胶囊中残留硫酸二甲酯(DMS)进行测定。并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。质谱中选择EI离子源-选择离子检测模式。方法简单、快速、选择性好,硫酸二甲酯(DMS)的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。     

UHPLC快速测定豆浆粉中大豆异黄酮

为了同时测定豆浆粉中多种大豆异黄酮成分,建立了一种豆浆粉中大豆异黄酮的超高效液相色谱分析方法。样品由80%乙醇水溶液超声提取,经碱性条件皂化反应获得大豆异黄酮测试溶液。色谱柱采用Waters Atlantis T3柱,流动相为0.1%甲酸/水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min, PDA检测器分析波长为260 nm。测定方法采用外标法定量,3个浓度下加标回收率为93.80%～97.99%,相对标准偏差(RSD)均小于2.5%,检出限为0.4～0.5 mg/kg。方法重现性好,适合豆浆粉基质中大豆异黄酮的快速测定。     

浓硝酸中痕量阴离子的测定

目的：提出了一种用离子色谱测定浓硝酸组分及含量的方法。方法：采用MIC-7型离子色谱仪,METROSEP A Supp 16高容量阴离子分离柱;25mmol NaOH＋3mmol Na2CO3的淋洗液;进样体积10μL;流速0.8mL/min,F^-和Cl^-的保留时间分别为4.8min和7.0min。结果：三点标准曲线线性相关性良好,相关系数为0.99968和0.99979,3次重复进样结果表明此法测定F^-,Cl^-的相对标准偏差分别为1.1%和0.1%。讨论：可以实现F^-和Cl^-在大量硝酸基体下的完全分离。     

蒙特卡罗方法在纳米尺度薄膜成分分析中的应用

通过选择在低加速电压下,根据蒙特卡罗模拟入射电子在纳米薄膜中的弹性及非弹性碰撞、能量损失、方向改变等信息,建立纳米薄膜蒙特卡罗吸收修正模型。并将此修正模型结合低加速电压能谱谱图应用于纳米尺度薄膜成分的检测。选择使用该方法对膜厚90 nm MoSi_2薄膜进行低电压EDS成分定量分析验证。结果表明,蒙特卡罗方法分析纳米尺度薄膜成分的准确性较高,元素含量大于20%时,分析结果相对误差小于±5%。因此,利用蒙特卡罗模拟可以有效提升纳米尺度薄膜EDS成分分析的准确性。     

基于多传感器辨识的气雾剂封闭空间试验仪

气雾剂易燃性在其运输、使用等生命周期中给公共安全带来潜在威胁或实际危害,针对国内喷雾气雾剂产品易燃性检测存在非自动化、测试准确度低、危险性大等问题,研制了基于多传感器辨识的喷雾气雾剂封闭空间试验仪,用于测定点火距离在15cm以内的喷雾气雾剂在封闭空间内的易燃性,该仪器采用压力传感、红外热释电传感及高精度计时的多传感器联合辨识实现喷雾气雾剂燃爆评定。通过自动按压、翻转等机构实现检测过程自动化。多种典型试样测定结果表明仪器准检测准确率达99%,符合TDG、REACH等国际标准要求。     

食品中重金属元素的检测方法

阐述食品中重金属元素的检测方法,包括样品的采集、样品的前处理、以及仪器的选择等,为重金属污染检测和食品安全保护提供重要的参考依据。     

基于液相色谱-同位素稀释质谱法测定氨基酸的蛋白质定量方法

为定量分析蛋白质，建立蛋白质水解液中氨基酸的液相色谱-同位素稀释质谱分析方法。蛋白质在6 mol/L盐酸溶液存在下130℃水解，经Hypercarb多孔石墨碳色谱柱、0.1%全氟戊酸水溶液/乙腈流动相体系分离，选择脯氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸5种较为稳定的氨基酸，以其相应的稳定同位素标记物为内标括号法定量，结合蛋白质的氨基酸序列信息实现对蛋白质的绝对定量。结果表明，5种氨基酸在10～1 000 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.995),检出限和定量限分别在0.02～0.07 ng/mL和0.06～0.2 ng/mL之间，3个不同质量水平下经水解处理的回收率在97.0%～102.4%之间、相对标准偏差在1.1%～3.0%之间。对新型冠状病毒(新冠病毒)N蛋白人源IgG单克隆抗体有证标准物质的分析结果和新冠病毒N蛋白国家计量比对的测量结果满意，证明该方法具有足够的准确度。