光悬浮区熔定向凝固Al2O3/Er3Al5O12和Al2O3/Yb3Al5O12共晶陶瓷的制备与性能研究

本研究探索了光悬浮区熔法制备Al₂O₃/Er₃Al₅O₁₂(ErAG)和Al₂O₃/Yb₃Al₅O₁₂(YbAG) 定向凝固共晶陶瓷。在10 mm/h的抽拉速率下成功获得了凝固组织均匀、内部无裂纹或孔洞的高质量共晶陶瓷。通过高分辨三维X射线衍射仪研究了Al₂O₃和RE₃Al₅O₁₂在三维空间的分布与组织结构; 利用电子背散射衍射技术分析了定向凝固末期Al₂O₃和RE₃Al₅O₁₂两相的晶体学择优取向和相界面关系。力学性能表征结果显示, Al₂O₃/ErAG和Al₂O₃/YbAG具有优异的力学性能, 二者的维氏硬度分别为(13.5±0.4)和(12.8±0.1) GPa;断裂韧性分别为(3.0±0.2)和(3.2±0.1) MPa·m^1/2。     

定向铸造镍基高温合金Hf夹杂的特征及成因

采用扫描电镜、透射电镜和能谱技术，详细分析DZ125和DZ22镍基高温合金中富Hf夹杂物的形貌、结构及成分，开展不同Hf添加量的镍基合金凝固组织特征的模拟实验探究，阐明Hf夹杂物的形成机理。结果表明：DZ125和DZ22合金铸件的边缘均存在不规则形态的夹杂物，其中白亮夹杂物为HfO₂,与之伴生的灰色夹杂物中含有Al₂O₃。镍基高温合金中的Hf元素聚集倾向强，Hf含量较高时可形成百微米以上的大尺寸富Hf相，随着Hf含量降低，富Hf相减小且分布更为均匀。高温下Hf与熔体中的氧、陶瓷型壳/型芯氧化物具有高的自发反应驱动力，当Hf分散不充分时，Hf倾向于向氧化物陶瓷相/熔体的界面聚集，在高温下与陶瓷中的Al₂O₃和硅溶胶黏结剂中的SiO₂发生反应，从而导致铸件表层HfO₂夹杂物的形成。     

一种含锆高温合金与坩埚耐火材料的界面反应研究

采用浮渣试验、扫描电子显微镜及能谱分析研究了一种含Zr高温合金与不同坩埚耐火材料的界面反应。结果表明，合金中的Zr与氧化物陶瓷坩埚发生反应生成的ZrO₂是合金锭中浮渣的主要来源。MgO坩埚的热力学稳定性较Al₂O₃坩埚更低，其与Zr的反应更剧烈，产生了较多的ZrO₂浮渣。坩埚的微观结构对界面反应同样具有重要影响。当坩埚的致密度较高、表面较光滑时，产生的ZrO₂附着在坩埚表面形成一层致密的ZrO₂层，阻止了Zr与Al₂O₃坩埚的进一步反应。而坩埚的表面较粗糙时，难以形成致密的ZrO₂层，产生的ZrO₂进入合金熔体形成浮渣。因此采用致密度高、组织细腻、表面质量好的Al₂O₃坩埚有利于降低合金熔体与坩埚耐火材料的反应，减少合金锭的污染。     

Al2O3纤维对SiO2基陶瓷型芯的烧缩阻滞

向SiO₂基体粉料中添加Al₂O₃纤维,采用热压注法制备Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯。分析Al₂O₃纤维含量对陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：Al₂O₃纤维含量对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率、体积密度和抗弯强度均有较大的影响。当Al₂O₃纤维含量大于1wt%时,Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率大幅度降低,稳定在0.335%左右,体积密度随之降低,稳定在1.790 g · cm^-3左右;当Al₂O₃纤维含量为1wt%时,陶瓷型芯抗弯强度达最大值20.48 MPa。分析了Al₂O₃纤维对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯烧结收缩的阻滞作用机制。     

Al2O3掺杂BaTi0.85Sn0.15O3陶瓷的制备及性能表征

通过传统固相二次烧结法来制备x wt% Al₂O₃（x=0、1.0、1.5）/BaTi_0.85Sn_0.15O₃（BTS）陶瓷。研究了掺杂不同含量Al₂O₃对BTS陶瓷的微观结构、介电性能及挠曲电性能的影响。结果表明,掺杂Al₂O₃的BTS陶瓷不改变陶瓷的晶体结构,仍为标准钙钛矿结构晶型;Al₂O₃的掺入能够有效降低晶粒尺寸,具有明显的细晶作用。随着Al₂O₃含量的增大,Al₂O₃/BTS陶瓷的介电常数减小,介电损耗得到明显改善,居里峰逐渐宽化且向温度高的方向偏移。Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数随着Al₂O₃含量的增加和测试环境温度的升高均减小。此外,Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数和介电常数之间存在一种近线性关系,但当温度非常接近于居里温度时,这种线性关系减弱。     

Al2O3量对2219车铝板上等离子喷涂Ni层组织和摩擦性能的影响

将Ni与Al₂O₃微米颗粒实施混合,再将其通过等离子喷涂方法沉积到2219铝合金表面,控制合适的喷涂工艺参数得到Al₂O₃/Ni复合涂层,实验测试研究Al₂O₃量对涂层组织和摩擦性能的影响。研究结果表明:与原始粉末相比,对涂层XRD测试发现形成强度很高的Ni衍射峰,Al₂O₃相发生了峰强度减小。在涂层内形成了灰色的Ni组织区,Al与Al₂O₃则呈现黑色的状态。逐渐提高Al₂O₃加入量后,形成了更多的黑色组织。涂层获得了比2219基体更高的硬度,相对于基体组织提高了3倍以上,提高Al₂O₃加入量后涂层硬度获得提升。涂层内含有的Al₂O₃比例提高后,涂层发生了摩擦系数和磨损率降低。当Al₂O₃含量继续增加后,形成较多氧化物,表现为氧化磨损。随着Al₂O₃含量的增加,氧化磨损程度表现出增加变化。     

三维网络结构Al2O3陶瓷/高铬铸铁复合材料干摩擦磨损性能

采用往复式滑动摩擦磨损（SRV）试验机研究了高铬铸铁及三维网络结构Al₂O₃陶瓷增强高铬铸铁复合材料的干摩擦磨损性能,测量了高铬铸铁和Al₂O₃陶瓷/高铬铸铁复合材料在不同摩擦频率及载荷下的摩擦系数和磨损率;用扫描电镜观察磨损表面形貌,并分析了三维网络Al₂O₃陶瓷对复合材料磨损机制的影响。结果表明：陶瓷Al₂O₃与高铬铸铁基体之间具有良好的界面结合,复合材料的摩擦系数随摩擦频率和载荷的变化保持稳定,耐磨性远优于高铬铸铁,而且随着摩擦频率和载荷的增加,Al₂O₃陶瓷/高铬铸铁复合材料的抗磨损性能明显提高,这是由于复合材料中Al₂O₃与高铬铸铁相之间三维空间结构和良好的界面结合有利于摩擦载荷的传递;三维Al₂O₃陶瓷骨架在磨损表面形成硬的网络突体并起承载作用,能有效保护金属基体;磨损机制为氧化磨损及磨粒磨损共同作用。     

Al2O3/BaZrO3双陶瓷界面微观组织演化及机理

以Al₂O₃为背层(硅溶胶为粘结剂), 电熔BaZrO₃作为面层材料(钇溶胶为粘结剂), 1550℃烧结后制成50 mm×25 mm×5 mm的Al₂O₃/BaZrO₃双陶瓷试样。通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和EDS等手段观察了BaZrO₃层和Al₂O₃/BaZrO₃界面的显微结构, 研究了BaZrO₃与Al₂O₃的界面反应。结果表明, 面层由BaZrO₃基体和分布其上的大小10 μm左右的Y稳定的ZrO₂晶粒组成; Al₂O₃/BaZrO₃界面发生反应形成厚约300 μm的过渡层, 界面反应生成物有BaOAl₂O₃、ZrO₂和BaO·Al₂O₃·2SiO₂。界面从单纯的BaZrO₃/Al₂O₃双陶瓷结构演变为BaZrO₃、ZrO₂、BaO·Al₂O₃、BaO·Al₂O₃·2SiO₂和Al₂O₃等多种物相组成的复杂结构。反应过程中Al元素基本不迁移扩散, BaZrO₃中Ba元素向Al₂O₃所在的位置扩散形成BaO·Al₂O₃, 残留物形成一层条状ZrO₂, 而BaO·Al₂O₃·2SiO₂围绕着EC95(Al₂O₃+5%SiO₂)粉体颗粒周围生成。     

原位气相生长法制备碳纳米管/Al2O3陶瓷复合材料

以Al₂O₃陶瓷成型体为基体,通过化学气相反应在陶瓷体内原位生长碳纳米管（CNTs）,制备出CNTs/Al₂O₃陶瓷复合材料。结果表明,Al₂O₃陶瓷体中均匀分布有可观量的多壁CNTs,碳管根部嵌于Al₂O₃晶粒间并从晶粒表面生长出。在Al₂O₃陶瓷成型体中原位生长CNTs需严格控制生长条件,尤其是生长温度（850℃）,温度过高和过低都难以长出CNTs,此外造孔剂、碳源和催化剂也影响CNTs的原位生长。对原位生长的CNTs/Al₂O₃复合体进一步高温烧结获得致密化的复合材料,其导电率达3.7 S/m,较纯Al₂O₃提高13个数量级。在陶瓷成型体中原位生长CNTs是一步法制备CNTs/陶瓷复合材料的新方法,可用于发展高性能的结构陶瓷和具有导电导热等多功能特性的新型陶瓷复合材料。     

基于三辊分散原料的3Y-ZrO2/Al2O3陶瓷的制备与表征

原料粉体的均匀分散是3Y-ZrO₂/Al₂O₃陶瓷制备的关键。在工程应用中三辊混合适合于超细陶瓷粉体高黏度浆料的分散,有利于降低分散介质用量,减少干燥时间。本工作以商用3Y-ZrO₂粉体(粒径80 nm)和粗细两种Al₂O₃粉体(粒径3μm和0.3μm)为原料,通过三辊混合、干压成型与烧结,制备3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷。通过XRD,SEM和万能试验机研究3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的相组成、显微结构以及弯曲强度之间的关系。结果表明:在3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷中,除常见的Al₂O₃晶粒弥散相和ZrO₂连续相外,还存在最大尺寸5~10μm的Al₂O₃微聚集区。当添加粗Al₂O₃粉时,3Y-ZrO₂会发生从四方相到单斜相的转变。而当添加细Al₂O₃粉时,四方相的衍射峰向右偏移,同时没有检测到单斜相。对1600℃烧结的复相陶瓷样品,两种Al₂O₃粉的适量添加均有利于获得最大的弯曲强度。但对含有细Al₂O₃粉的样品,弯曲强度较粗Al₂O₃粉样品随Al₂O₃体积分数的增加更为平缓。     

立体光刻增材制造中固含量对Al2O3陶瓷性能的影响

对于陶瓷立体光刻增材制造技术, 光敏树脂浆料的固含量发挥着重要的作用。本工作首先制备了不同固含量的Al₂O₃陶瓷浆料, 并采用立体光刻增材制造技术, 制备了Al₂O₃陶瓷, 并研究了Al₂O₃浆料的固含量与陶瓷性能的关联关系。其次, 探索了固含量对Al₂O₃浆料的流变行为、固化性能, 以及对Al₂O₃陶瓷的微观结构、力学性能的影响规律。结果表明, 随着固含量增加, 浆料的粘度和剪切应力均增大。在光固化增材制造过程中, 高固含量导致浆料的粘度高于其自流平的临界值, 且Al₂O₃浆料的固化性能与固含量高度相关。此外, 固含量明显影响光固化增材制造的Al₂O₃陶瓷的缺陷。这些制造缺陷对于Al₂O₃陶瓷的力学性能有重要影响。最后, 本工作总结了光敏Al₂O₃浆料的流变行为、固化性能与Al₂O₃陶瓷的微观结构和力学性能之间的关联关系。浆料的高粘度造成陶瓷的微观结构不均匀, 最终导致其力学强度较差。本研究结果可为陶瓷的光固化增材制造提供一定的参考。     

The influence of substrate chemistry on the adhesion of electrolessly deposited Ni(P) on metal oxide coated ceramics

The adhesion of electrolessly deposited Ni(P) on alumina ceramic substrates which were coated with thin SiO₂, SnO₂, TiO₂, Al₂O₃, Y₂O₃, ZrO₂ and (In,Sn)O_x (ITO) films was studied. The adhesion was measured with the aid of the 90° peel test. Strong adhesion of Ni(P) was found for the substrates with ZrO₂ and Al₂O₃ coatings and weak adhesion for the substrates with SiO₂, TiO₂, SnO₂, Y₂O₃ and ITO coatings. The fracture path and the type of interfacial bonding were analysed using scanning electron microscopy, energy-dispersive analysis of X-rays and X-ray photoelectron spectroscopy. In the case of the strongly adhering samples, fracture took place through the metal layer and along the interface. In the case of the weakly adhering samples only interfacial failure was observed between the Ni(P) layer and the metal oxide coating. Cross-section transmission electron microscopy studies of the interfaces suggested that the differences in peel energy values are caused by differences in micromechanical interlocking at the metal oxide-Ni(P) interface. In addition, a weak boundary layer which was found to be present at the Ni(P)-alumina interface was absent in the case of the strongly adhering samples with the ZrO₂ substrate coating.     

V_2O_5与Al_2O_3复合改性CaSiO_3陶瓷的烧结性能与微波介电性能

为降低CaSiO3陶瓷的烧结温度,通过在CaSiO3粉体中添加1wt%的Al2O3以及不同量的V2O5,探讨了V2O5添加量对CaSiO3陶瓷烧结性能、微观结构及微波介电性能的影响规律。结果表明:适量地添加V2O5除了能将V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷的烧结温度从1 250℃降低至1 000℃外,还能抑制CaSiO3陶瓷晶粒异常长大并细化陶瓷晶粒。在烧结过程中,V2O5将熔化并以液相润湿作用促进CaSiO3陶瓷的致密化进程;同时,部分V2O5还会挥发,未挥发完全的V2O5将与基体材料反应生成第二相,第二相的出现将大幅降低陶瓷的品质因数。综合考虑陶瓷的烧结性能与微波介电性能,当V2O5添加量为6wt%时,V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷在1 075℃下烧结2h后具有良好的综合性能,其介电常数为7.38,品质因数为21 218GHz。     

陶瓷添加物对Ti_3SiC_2基复合材料抗氧化性的影响

为研究陶瓷添加物对Ti3SiC2基复合材料性能的影响,首先,采用反应热压烧结法制备了Ti3SiC2材料及陶瓷添加物含量均为30wt%的SiC/Ti3SiC2、Al2O3/Ti3SiC2和MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料。然后,测试了材料的力学性能和导电性,在1 373~1 773K温度范围内对Ti3SiC2基复合材料的抗氧化性进行了研究,并对其烧结试样的物相组成和显微结构等进行了表征。结果表明:Ti3SiC2在高温氧化后的主要产物为TiO2和SiO2;氧化层分为内外2层,内层由TiO2与SiO2这2相混合组成,外层为TiO2;氧化层中存在大量显气孔,结构较为疏松,导致抗氧化性较差。与Al2O3/Ti3SiC2和MgAl2O4/Ti3SiC2复合材料相比,SiC/Ti3SiC2复合材料具有更好的抗氧化性。     

ZrO_2增韧Al_2O_3陶瓷的力学性能和增韧机制

对通过热压烧结法制备的3种陶瓷99.5vol%Al2O3(AD995)、ZrO2(15vol%)/Al2O3和ZrO2(25vol%)/Al2O3的力学性能和增韧机制进行了实验和理论研究。基于复合材料细观力学理论并考虑ZrO2的相变特性,建立了描述ZrO2/Al2O3陶瓷力学性能的本构模型。结果表明:ZrO2的加入细化了基体Al2O3晶粒,ZrO2/Al2O3陶瓷的致密性得到提高;3种陶瓷试件的破坏呈现小变形到脆性破坏的特点,压缩加载下试件应力-应变曲线近似为线性关系;AD995陶瓷的断裂韧性为5.65 MPa·m1/2,ZrO2(25vol%)/Al2O3陶瓷的断裂韧性为8.42 MPa·m1/2,提高了近50%;随ZrO2增韧相含量的增加,ZrO2/Al2O3陶瓷的弹性模量降低而断裂韧性增加,这一变化趋势与实验结果有良好的一致性。     

Al2O3保护层对高温下Pt/ZnO/Al2O3电极导电稳定性的影响

本工作研究了Al₂O₃保护层的厚度对高温下声表面波器件电极导电稳定性的影响, 采用激光分子束外延方法在Pt/ZnO/Al₂O₃电极上制备了不同厚度的Al₂O₃保护层。通过测量样品高温环境中的实时电阻, 发现Al₂O₃缓冲层的厚度对电极在高温下的导电稳定性的影响非常大。结果表明, 没有Al₂O₃保护层时, Pt/ZnO/Al₂O₃电极的电阻升温至800 ℃时开始急剧地增加。当包覆40 nm的Al₂O₃保护层时, 电极在升温至900 ℃以上才出现电阻值剧烈增加的现象。而随着Al₂O₃保护层厚度的增加, 电极的电阻在高温下的导电性能也更加稳定。SEM测试结果表明, 经过1000 ℃、1 h的高温测试后, Al₂O₃保护层越薄的Pt/ZnO/Al₂O₃电极, 结块形成的Pt颗粒越大与不连续的Pt空洞更多。这些结果为制备高温下稳定工作的声表面波器件提供了一条新的思路。     

残余应力对涂覆Al2O3涂层的ZrO2陶瓷的强度和裂纹扩展阻力的影响

本研究在ZrO₂基体表面涂覆一薄层Al₂O₃涂层, 利用基体与涂层之间热膨胀系数不匹配, 在Al₂O₃-ZrO₂预应力陶瓷(简称A_CZ_S预应力陶瓷)表层引入压应力。采用维氏压痕法评价残余应力对A_CZ_S预应力陶瓷的表层和基体中裂纹扩展阻力的影响。理论分析结合实验结果表明: 表层的压应力使得A_CZ_S预应力陶瓷的裂纹扩展阻力增大, 最终导致强度和损伤容限提高; 且A_CZ_S预应力陶瓷表层的压应力和裂纹扩展阻力随着基体截面积与涂层截面积比值的增加而增大。当ZrO₂基体表层的Al₂O₃涂层厚度为40 μm时, 表层压应力使A_CZ_S预应力陶瓷的弯曲强度达到(1207±20) MPa, 相比于同种工艺下制备的ZrO₂陶瓷强度提高了32%, 同时也是Al₂O₃强度的3倍。此外, A_CZ_S预应力陶瓷也表现出很好的抗热震性能。