Al2O3颗粒形貌对注凝成型ZrO2/Al2O3陶瓷性能的影响

采用3种不同形貌的Al₂O₃原料对注凝成型制备ZrO₂/Al₂O₃（ZTA）陶瓷工艺中悬浮体的流变性能进行了研究。以低毒的单体N,N-二甲基丙烯酰胺（DMAA）制备了ZrO₂/Al₂O₃坯体和陶瓷。讨论了3种不同形貌的Al₂O₃原浆料的分散剂用量、球磨时间和固含量对浆料流变性的影响。Al₂O₃粉体呈扁平状有利于降低浆料的黏度,Al₂O₃粉体呈棒状对生坯强度的提高有利。制得的3种ZrO₂/Al₂O₃坯体颗粒间结合紧密,抗弯强度分别达到21.45,19.87,25.90 MPa。Al₂O₃粉体呈颗粒状有利于最终陶瓷力学性能的提高,陶瓷的抗弯强度及断裂韧性分别为680 MPa和7.49 MPa·m^1/2,453.1 MPa和6.8 MPa·m^1/2,549.4 MPa和6.34 MPa·m^1/2。     

浆料固相含量对数字光处理成形Si3N4陶瓷性能的影响

随着科技的不断发展, Si₃N₄陶瓷在航空、机械、生物医疗等高新领域发挥着越来越重要的作用。本工作采用包覆助烧剂Al₂O₃-Y₂O₃后的Si₃N₄粉体为原材料, 利用数字光处理(Digital light processing, DLP)技术成功制备出Si₃N₄陶瓷, 并系统研究了浆料固相含量对Si₃N₄陶瓷浆料、DLP成形Si₃N₄陶瓷素坯和陶瓷性能的影响。研究表明, 浆料固相含量低于40.0% (体积分数)时, 浆料在30 s^-1剪切速率下的粘度均小于2 Pa·s, 可用于DLP成形。在这种情况下, 浆料的单层固化深度随浆料固相含量的增加而减小。随着浆料固相含量的增大, DLP成形Si₃N₄陶瓷的相对密度和抗弯强度先升高后降低。固相含量为37.5% (体积分数)的样品获得最大的相对密度和抗弯强度, 分别为89.8%和162.5 MPa, 较固相含量为32.5% (体积分数)的样品分别提升了10%和16%。本研究通过对陶瓷浆料性能的优化, 提升了DLP成形Si₃N₄陶瓷的性能, 为Si₃N₄等非氧化物陶瓷光固化成形奠定了实验基础。     

基于光固化增材制造技术的陶瓷成形方法

目的 利用光固化增材制造技术成形复杂形状陶瓷零件。方法 以光敏树脂和陶瓷粉体混合得到氧化铝和氧化硅陶瓷浆料,浆料固体含量体积分数均超过55%。采用基于数字光处理技术的光固化增材制造设备,设计了一种栅栏式刮刀,可实现打印过程中高固含量浆料的均匀涂层和搅拌。光源波长为405 nm,面光源像素尺寸为50 μm,最小分层厚度为10 μm。在5 mW/cm2光强下分层曝光,分析在不同粉体的浆料固化性能,得到陶瓷坯体,经过脱脂烧结,完成陶瓷成形。结果 氧化硅浆料的透光性明显强于氧化铝浆料,氧化铝浆料的临界曝光强度更容易引发固化反应,测试件最小壁厚为0.2 mm,最小可成形孔为0.1 mm,并对氧化铝齿轮、螺钉、镂空摆件及氧化硅陶瓷型芯等复杂结构的陶瓷零件进行了验证。结论 基于光固化成形的增材制造可以实现高精度的复杂陶瓷零件成形,对拓展陶瓷成形方法具有重要意义。     

核用氧化锆耐火材料光固化增材制造工艺及性能研究

目的 为提高精密铸造效率，缩短制模周期，利用光固化增材制造技术制备适合活泼金属铸造用的ZrO2陶瓷模具。方法 将光敏树脂与纳米级ZrO2陶瓷粉体混合得到具有光固化性能的陶瓷浆料，采用数字光投影增材制造设备对陶瓷浆料进行逐层曝光，揭示不同固含量对陶瓷浆料固化性能的影响规律;利用光固化3D打印制备ZrO2陶瓷生坯，经过干燥、脱脂和烧结处理，获得所需陶瓷样件，并对成型后的ZrO2陶瓷进行微观组织表征、力学性能(压缩和弯曲)和抗热震性能测试。结果 在相同固化强度的基础上，随着ZrO2陶瓷浆料固含量的增加，固化深度逐渐减小，固化宽度无明显变化。光强度越高，固化深度和宽度均越大。选用固含量(体积分数)为50%的陶瓷浆料，在紫外光波长405 nm、光强度25 mW/cm²、曝光时间2 000 ms、层厚30 μm的工艺条件下制备ZrO2陶瓷生坯，经过最高温度450 ℃脱脂和最高温度1 525 ℃烧结处理，获得了无变形和开裂的ZrO2陶瓷样件。陶瓷的压缩和弯曲强度分别达到2 943、833 MPa，与等静压工艺制备的陶瓷强度相当，优于其他3D打印工艺制备的陶瓷产品。光固化3D打印ZrO2陶瓷在800 ℃下热震10次和1 400 ℃下热震5次后才开始出现局部细小裂纹，满足核冶金铸造使用要求。结论 利用光固化3D打印技术可制备致密度大、强度高、抗热震性能良好的陶瓷模具，是一种工艺简单、效率高的新型陶瓷加工工艺，在核工业领域具有重要的应用前景。     

低毒单体DMAA用于ZrO2/Al2O3坯体注凝成型

采用低毒的单体N, N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)制备了氧化锆增韧氧化铝(ZrO₂/Al₂O₃)坯体。讨论了分散剂的用量、 ZrO₂/Al₂O₃浆料的pH值、 粉体中ZrO₂含量、 粉体所占浆料的固相体积分数、 球磨时间、 预混液中DMAA的浓度(质量分数)对ZrO₂/Al₂O₃浆料黏度的影响。并研究了注凝成型ZrO₂/Al₂O₃坯体的性能和显微结构。结果表明, 当浆料pH值为9, 分散剂的添加量为ZrO₂/Al₂O₃粉体质量的0.6%, 球磨时间为6 h, ZrO₂/Al₂O₃浆料具有最小的黏度。固相体积分数的提高和DMAA加入量的增大都会提高ZrO₂/Al₂O₃浆料的黏度, ZrO₂的加入会降低浆料的黏度。用DMAA制备得到的ZrO₂/Al₂O₃坯体结构均匀, 抗弯强度达到25 MPa。      

Al2O3掺杂BaTi0.85Sn0.15O3陶瓷的制备及性能表征

通过传统固相二次烧结法来制备x wt% Al₂O₃（x=0、1.0、1.5）/BaTi_0.85Sn_0.15O₃（BTS）陶瓷。研究了掺杂不同含量Al₂O₃对BTS陶瓷的微观结构、介电性能及挠曲电性能的影响。结果表明,掺杂Al₂O₃的BTS陶瓷不改变陶瓷的晶体结构,仍为标准钙钛矿结构晶型;Al₂O₃的掺入能够有效降低晶粒尺寸,具有明显的细晶作用。随着Al₂O₃含量的增大,Al₂O₃/BTS陶瓷的介电常数减小,介电损耗得到明显改善,居里峰逐渐宽化且向温度高的方向偏移。Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数随着Al₂O₃含量的增加和测试环境温度的升高均减小。此外,Al₂O₃/BTS陶瓷的挠曲电系数和介电常数之间存在一种近线性关系,但当温度非常接近于居里温度时,这种线性关系减弱。     

Al2O3-TiCp复相陶瓷激光定向能量沉积直接增材制造

Al₂O₃-TiC_p(AT)复相陶瓷材料以其优异的综合力学性能而被广泛用作金属切削刀具材料。针对AT材料传统烧结方法在能耗及周期方面的局限,本工作利用激光定向能量沉积技术开展了AT复相陶瓷材料直接增材制造的研究,系统探讨了不同TiC_p比例对复相陶瓷材料微观结构和力学性能的影响。结果表明TiC_p颗粒均匀分布在成型样件的基体中,掺杂TiC_p细化了Al₂O₃晶粒。同时,由于TiC_p与Al₂O₃基体的热膨胀失配引起裂纹出现偏转、贯穿颗粒等现象,消耗了裂纹扩展能量,进而有效抑制了AT材料直接增材过程中的裂纹扩展行为。掺杂TiC_p颗粒对熔池形成冲击,在一定程度上加快了气体的逸出速率,进而提高了材料的相对密度。但TiC_p含量过高将加剧其与Al₂O₃基体在高温时的化学反应,生成...     

Al2O3纤维对SiO2基陶瓷型芯的烧缩阻滞

向SiO₂基体粉料中添加Al₂O₃纤维,采用热压注法制备Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯。分析Al₂O₃纤维含量对陶瓷型芯性能的影响。研究结果表明：Al₂O₃纤维含量对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率、体积密度和抗弯强度均有较大的影响。当Al₂O₃纤维含量大于1wt%时,Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯的线收缩率大幅度降低,稳定在0.335%左右,体积密度随之降低,稳定在1.790 g · cm^-3左右;当Al₂O₃纤维含量为1wt%时,陶瓷型芯抗弯强度达最大值20.48 MPa。分析了Al₂O₃纤维对Al₂O₃/SiO₂陶瓷型芯烧结收缩的阻滞作用机制。     

D-山梨醇对聚丙烯酸-水基氧化铝悬浮液流变性能的影响

研究了D-山梨醇(D-sorbitol)对聚丙烯酸(poly(acrylic acid))(PAA)稳定的水基氧化铝(Al₂O₃)悬浮液流变性能的影响. 实验发现: 在pH为9.0时, 对于固含量为30vol% ~ 40vol%的Al₂O₃悬浮液, 少量D-山梨醇的加入皆能明显提高其分散稳定性. 当D-山梨醇的添加量占分散剂总量(0.5wt%)的20%时, 悬浮液粘度最低. 且添加二元分散剂PAA/D-山梨醇的悬浮液具有更好的抗电解质性能. 分别对单一PAA分散的Al₂O₃及二元分散剂分散的Al₂O₃进行了红外光谱表征. 结合流变与红外实验结果, 分析了山梨醇的作用机理: 部分山梨醇吸附在Al₂O₃颗粒表面, 部分山梨醇与PAA以氢键形式结合, 增大了颗粒间的空间位阻, 提高了悬浮液的流变性能.     

光固化3D打印陶瓷浆料及流变性研究进展EI北大核心CSCD

基于光固化技术原理的陶瓷3D打印因可制备尺寸精度高、表面光洁度好、显微结构均匀和力学性能优异的复杂结构陶瓷零件而备受关注,是实现高性能陶瓷零件增材制造的重要技术手段之一。该技术的核心是制备同时具有高固含量和良好打印适性要求的陶瓷浆料,其组成对固化效果和打印进程有着至关重要的影响。本文综述了立体光固化(stereolithography,SL)和数字光处理(digital light processing,DLP)两种主流光固化3D打印方法用于光固化陶瓷打印的技术方案和工作原理,比较了两者的优缺点。围绕近年来在陶瓷浆料领域的研究工作,讨论了单体/低聚物和稀释剂、分散剂、陶瓷颗粒物理性质以及固含量等对黏度、剪切稀化/增稠行为、黏弹性、屈服应力等流变行为的影响,并提出了光固化3D打印陶瓷浆料的主要发展趋势和面临的挑战,为构建高固含量光固化3D打印陶瓷浆料提供了一般性指导原则。     

ZnO·2.56Al2O3透明陶瓷凝胶注模成型与烧结制备

锌铝尖晶石透明陶瓷是典型的结构功能一体化材料, 具有优异的光学、热学以及介电性能。本研究以ZnAl₂O₄和Al₂O₃为原料, 通过凝胶注模成型制备ZnAl₂O₄-Al₂O₃复相陶瓷初坯。实验探究了分散剂含量、pH以及固相量对ZnAl₂O₄-Al₂O₃混合料浆流变学特性的影响, 制得固相量为50vol%的低黏度稳定料浆。浇注成型后的坯体通过无压烧结和热等静压反应烧结制备透明陶瓷。最终获得的ZnO·2.56Al₂O₃透明陶瓷样品在厚度为1.8 mm下可见光波段透过率达到70%, 红外波段透过率达到80%以上, 维氏硬度为(11.34±0.17) GPa, 杨氏模量为285 GPa。     

基于三辊分散原料的3Y-ZrO2/Al2O3陶瓷的制备与表征

原料粉体的均匀分散是3Y-ZrO₂/Al₂O₃陶瓷制备的关键。在工程应用中三辊混合适合于超细陶瓷粉体高黏度浆料的分散,有利于降低分散介质用量,减少干燥时间。本工作以商用3Y-ZrO₂粉体(粒径80 nm)和粗细两种Al₂O₃粉体(粒径3μm和0.3μm)为原料,通过三辊混合、干压成型与烧结,制备3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷。通过XRD,SEM和万能试验机研究3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的相组成、显微结构以及弯曲强度之间的关系。结果表明:在3Y-ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷中,除常见的Al₂O₃晶粒弥散相和ZrO₂连续相外,还存在最大尺寸5~10μm的Al₂O₃微聚集区。当添加粗Al₂O₃粉时,3Y-ZrO₂会发生从四方相到单斜相的转变。而当添加细Al₂O₃粉时,四方相的衍射峰向右偏移,同时没有检测到单斜相。对1600℃烧结的复相陶瓷样品,两种Al₂O₃粉的适量添加均有利于获得最大的弯曲强度。但对含有细Al₂O₃粉的样品,弯曲强度较粗Al₂O₃粉样品随Al₂O₃体积分数的增加更为平缓。     

ZrO_2增韧Al_2O_3陶瓷的力学性能和增韧机制

对通过热压烧结法制备的3种陶瓷99.5vol%Al2O3(AD995)、ZrO2(15vol%)/Al2O3和ZrO2(25vol%)/Al2O3的力学性能和增韧机制进行了实验和理论研究。基于复合材料细观力学理论并考虑ZrO2的相变特性,建立了描述ZrO2/Al2O3陶瓷力学性能的本构模型。结果表明:ZrO2的加入细化了基体Al2O3晶粒,ZrO2/Al2O3陶瓷的致密性得到提高;3种陶瓷试件的破坏呈现小变形到脆性破坏的特点,压缩加载下试件应力-应变曲线近似为线性关系;AD995陶瓷的断裂韧性为5.65 MPa·m1/2,ZrO2(25vol%)/Al2O3陶瓷的断裂韧性为8.42 MPa·m1/2,提高了近50%;随ZrO2增韧相含量的增加,ZrO2/Al2O3陶瓷的弹性模量降低而断裂韧性增加,这一变化趋势与实验结果有良好的一致性。     

V_2O_5与Al_2O_3复合改性CaSiO_3陶瓷的烧结性能与微波介电性能

为降低CaSiO3陶瓷的烧结温度,通过在CaSiO3粉体中添加1wt%的Al2O3以及不同量的V2O5,探讨了V2O5添加量对CaSiO3陶瓷烧结性能、微观结构及微波介电性能的影响规律。结果表明:适量地添加V2O5除了能将V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷的烧结温度从1 250℃降低至1 000℃外,还能抑制CaSiO3陶瓷晶粒异常长大并细化陶瓷晶粒。在烧结过程中,V2O5将熔化并以液相润湿作用促进CaSiO3陶瓷的致密化进程;同时,部分V2O5还会挥发,未挥发完全的V2O5将与基体材料反应生成第二相,第二相的出现将大幅降低陶瓷的品质因数。综合考虑陶瓷的烧结性能与微波介电性能,当V2O5添加量为6wt%时,V2O5-Al2O3/CaSiO3陶瓷在1 075℃下烧结2h后具有良好的综合性能,其介电常数为7.38,品质因数为21 218GHz。     

宽光谱透过Mg0.9Al2.08O3.97N0.03透明陶瓷的制备与性能研究

MgAl₂O₄透明陶瓷具有优异的光学性能, 但其较差的机械性能和成型过程中的水解问题限制了实际应用, 通过组成设计MgAlON四元尖晶石可以有效调节其综合性能。本研究采用凝胶注模成型、无压烧结和热等静压处理制备了一种具有宽光谱透过范围的新型Mg_0.9Al_2.08O_3.97N_0.03透明陶瓷, 系统比较其与MgAl₂O₄透明陶瓷的光学性能和机械性能, 分析了低应力下裂纹的缓慢扩展并预测使用寿命。研究表明：固相体积分数为50%的陶瓷浆料粘度最低, 为124 mPa·s, 满足凝胶注模成型的需求; 2 mm厚的Mg_0.9Al_2.08O_3.97N_0.03透明陶瓷样品在3.7 μm处的直线透过率达86.2%, 光学透过范围与MgAl₂O₄相比拟, 折射率和阿贝数略高于MgAl₂O₄; 同时, 该陶瓷具有和MgAl₂O₄相近的Weibull模数, 尽管裂纹缓慢扩展系数比MgAl₂O₄小, 但特征强度(210.6 MPa)和惰性强度(227.5 MPa)均高于MgAl₂O₄。包含少量N的MgAlON尖晶石较好地克服了陶瓷粉体的水解问题, 并在保持优越光学性能的前提下显著提高了透明陶瓷的机械性能。本研究为尖晶石型透明陶瓷的制备与性能的改善提供了新的途径。     

Bi2O3助熔剂对CaO-B2O3-SiO2/Al2O3玻璃陶瓷复合材料性能的影响

以CaO-B₂O₃-SiO₂(CBS)玻璃粉体和Al₂O₃陶瓷粉体为原料,通过在CBS与Al₂O₃的质量比固定为50:50的玻璃-陶瓷复合材料中添加适量的Bi₂O₃作为烧结助熔剂,探讨了Bi₂O₃助熔剂对CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能、抗弯强度和热膨胀系数的影响规律.研究表明:Bi₂O₃助熔剂能通过降低CBS玻璃的转变温度和黏度促进CBS/Al₂O₃复合材料的致密化进程,于880 ℃下烧结即能获得结构较致密、气孔较少的CBS/Al₂O₃复合材料.然而,过量添加Bi₂O₃将使玻璃的黏度过低,从而恶化CBS/Al₂O₃复合材料的烧结性能、介电性能及抗弯强度.当Bi₂O₃的添加量为CBS/Al₂O₃复合材料的1.5wt%时,于880 ℃下烧结即能获得最为致密的CBS/Al₂O₃复合材料,密度为2.82 g·cm^-3,这一材料具有良好的介电性能(介电常数为7.21,介电损耗为1.06×10^-3),抗弯强度为190.34 MPa,0~300 ℃的热膨胀系数为3.52×10^-6 K^-1.