大尺寸各向同性热解炭材料的制备与表征

采用一种新的旋转基体稳态流化床沉积装置制备大尺寸的各向同性热解炭材料。利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜和XRD对各向同性热解炭材料的微观结构进行了表征，并对其力学性能进行了测试。结果表明，改进后的旋转基体稳态流化床沉积工艺能够制备出大尺寸的各向同性热解炭材料。材料的结构均匀，气孔较少，主要由球形颗粒状碳结构组成，构成这种球形颗粒状碳结构的是乱层结构的石墨片层堆积体。各向同性热解炭与传统炭材料相比具有较高的杨氏模量、硬度和强度。     

热处理温度对热解炭及炭/炭复合材料力学性能的影响

以丙烷为气源,采用等温等压化学气相渗透技术制备了炭/炭复合材料,利用X射线衍射、偏光显微镜、扫描电镜、纳米压痕仪、三点弯曲法研究了热处理温度对热解炭以及炭/炭复合材料微观结构和力学性能的影响.微观结构观察显示随着热处理温度的升高,热解炭层间距减小,同时石墨化度提高;由于发生了局部应力石墨化,热解炭出现同心微裂纹,并且随热处理温度的升高裂纹的数量和宽度增加.纳米压痕测试表明,热解炭的纳米压痕行为是完全的弹性形变,完全卸载后热解炭表面没有残余压痕,但加载和卸载曲线没有重合而是存在一定的能量耗散,随着热处理温度的升高,热解炭的弹性模量增大.热处理后纤维强度降低,并且纤维与基体炭界面脱离,导致炭/炭复合材料的弯曲强度和模量下降.     

多元耦合场CVI法制备C/C的工艺与结构研究

以丙烯气作为炭源气体,普通炭毡作为增强体,采用多元耦合场CVI方法快速制备了炭/炭复合材料.为了在炭/炭复合材料制备的实验条件和材料质量之间建立相应的关系,设计了一组实验.通过使用偏光显微分析、XRD测定、Raman微区分析等手段对结果进行了表征.结果表明:在650℃,12kPa实验条件下可以得到密度较高、均匀性较好,并具有较好结构的炭/炭复合材料,这说明较低的温度和较高的压力适合实验需要.对样品中出现的巨大再生锥结构进行了简要的分析.实验中出现了一种新形貌的热解炭,其具有最高的可石墨化性能.这种雨点状偏光结构热解炭被命名为点状热解炭,其形成机理可以认为是电磁场吸附和不完全固化粘液层的脱氢炭化.     

石墨化处理对不同高织构含量C/C复合材料微结构的影响

采用化学气相沉积工艺制备出炭毡增强炭/炭(C/C)复合材料和3K炭布叠层增强C/C复合材料,并对材料进行2500℃高温石墨化处理。利用X射线衍射仪;偏光显微镜及拉曼光谱仪对所制材料进行表征。结果表明,炭毡C/C复合材料基体是单一的高织构(HT)热解炭,3K炭布叠层C/C复合材料的基体是带状组织,从纤维表面向外依次为各向同性热解炭、HT和中织构(MT)热解炭,其中HT含量低于50%;沉积态和热处理后,两种C/C复合材料都具有相似的石墨化度,且热处理后的石墨化度超过80%,但Lc值差异明显,炭纤维、MT和HT热解炭的La值均升高,其中HT热解炭升幅明显大于炭纤维和MT热解炭。HT热解炭的含量是导致这两种C/C复合材料具有相似石墨化度而Lc值却显著差异的原因。     

添加炭黑和碳纳米管对酚醛树脂热解炭的结构及抗氧化性的影响(英文)

采用酚醛树脂为原料,分别以炭黑和碳纳米管作为改性添加剂制备酚醛树脂热解炭。利用差热分析(DSC)、X射线衍射分析(XRD)和压汞法孔径分析对酚醛树脂热解炭进行表征,探讨添加剂和热处理温度对树脂热解炭的结构和抗氧化性的影响。结果表明,碳纳米管和炭黑均可提高热解炭的石墨化度和抗氧化性;碳纳米管改性树脂热解炭的石墨化度高于炭黑改性树脂热解炭,但由于前者热解炭的显微结构中较高的气孔率,所以使其抗氧化性劣于后者。升高热处理温度同样可改善热解炭的抗氧化性和提高石墨化度。     

氧化镍掺杂酚醛树脂热解炭的结构及抗氧化性

在普通酚醛树脂中直接掺杂氧化镍粉末,研究氧化镍掺量和炭化处理温度对树脂热解炭的结构与氧化过程的影响,用X射线衍射仪、拉曼光谱分析仪、扫描电镜和综合差热分析仪等对掺杂改性树脂热解炭的石墨化度、显微结构及氧化过程分析表征,结果表明,在埋炭条件下掺杂改性树脂在450-750℃的炭化处理中三氧化二镍被逐级还原为一氧化镍和单质镍后,碳原子在镍颗粒上沉积生长,形成晶须、片状或块状结构的热解炭,热解炭石墨化程度取决于炭化温度和氧化镍掺杂量,在高于1050℃炭化处理的热解炭中出现明显的石墨化炭峰,随着掺杂量增加,热解炭石墨化程度大大增加,氧化温度比普通树脂明显提高,且以3~5%的掺杂量为佳。     

C/C复合材料结构显微激光喇曼光谱研究

采用显微激光喇曼光谱,以增强体为薄毡叠层、基体分别为粗糙层及光滑层结构热解炭的两种C/C复合材料为研究对象,分析、表征了两种材料炭结构的微观分布特征及其在石墨化过程中的变化状况。结果表明,不仅复合材料中不同组元,而且同一组元不同部位石墨微晶的完整度不同。在石墨化过程中,各自的石墨化进程及可石墨化能力存在差异:炭纤维体积含量较高的炭布层中的热解炭,与网胎层中的热解炭相比,石墨微晶的完整度较好,石墨化进程较快;在炭纤维体积含量较低的网胎层中,炭纤维及热解炭在其界面部位的石墨化进程较快;粗糙层结构热解炭比光滑层结构热解炭容易石墨化。借助激光喇曼光谱微区分析手段,有可能实现对复合材料中石墨化程度微观分布状态的调整和控制。     

石墨化温度对炭纤维微观结构及其力学性能的影响

以通用型PAN基炭纤维为原材料，通过1800℃～3000℃连续高温石墨化处理，制备了不同性能的炭(石墨)纤维；采用SEM、XRD、RAMAN、元素分析仪、万能材料测试机等分析手段研究了石墨化温度对炭(石墨)纤维微观结构、元素含量、表面形态及其力学性能的影响。实验表明：随着热处理温度的提高，炭纤维中非碳元素(氮、氢)的含量逐渐减少而碳元素质量分数却从92．62％增加到99．99％；纤维的微观结构也从二维乱层石墨结构向有序的三维层状结构发展，表现为石墨晶体层间距d。随处理温度的提升逐渐减小、d100和d110与La和Lc不断增大，纤维抗拉强度呈下降趋势、弹性模量呈上升趋势。     

碳化硅衍生碳/中间相沥青炭复合材料的制备及表征

通过聚碳硅烷和中间相沥青在320℃共混及不同温度热解、炭化、石墨化处理得到碳化硅/中间相沥青炭前驱体,然后采用Cl_2在1 000℃对前驱体进行刻蚀,成功制备碳化硅衍生碳/中间相沥青炭复合材料。采用偏光显微镜、X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和拉曼光谱对产物的微观形貌和结构进行了表征,利用物理吸附仪分析其比表面积和孔结构特征。结果表明,随着热处理温度的升高,聚碳硅烷热解形成的SiC的晶体尺寸变大,同时沥青炭的石墨化程度也变高;刻蚀后碳化硅衍生碳的结构以无定形碳为主,有明显的石墨化碳层分散其中,样品的比表面积随热处理温度升高而减小,微孔孔径增大。     

不同纤维体积分数CVI 炭/ 炭复合材料的石墨化度

为确定不同纤维体积分数的化学气相浸渗(CVI) C/ C 复合材料的最佳热处理工艺, 以40 %、30 %、25 %三种不同纤维体积分数的针刺整体毡为坯体, 经三次CVI 后制得C/ C 复合材料, 采用X射线衍射和拉曼光谱微区分析测试了三种不同纤维体积分数的CVI C/ C 复合材料试样未经热处理及经2200 ℃、2400 ℃热处理下宏观和微区石墨化度。结果表明: 三次CVI 热解炭均为光滑层结构, 且纤维体积分数越高, C/ C 复合材料的石墨化度也越高;纤维与光滑层热解炭界面及两种不同热解炭界面在高温热处理时会发生应力石墨化, 应力石墨化程度前者大于后者, 这是纤维体积分数高的C/ C 复合材料石墨化度高的原因; 热处理温度越高, 应力石墨化程度越大。      

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。