顶空气相色谱法测定普伐他汀钠中有机溶剂残留量

目的:建立普伐他汀钠中的有机残留溶剂的测定方法.方法:顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5 30.0m×0.32μm×0.25 μ m硅胶键合毛细管柱:柱温:初始温度为40℃,保持5分钟后,升至90℃,升温速率为2℃/min.保持0分钟,升至160℃.升温速率为30℃/min,保持2分钟:检测器:氢火焰离子化检测器:进样器温度:220℃:检测器温度:260℃:载气:氨气:流速:4ml/min:分流比:1:10.结果:丙酮在15.8～79.0 μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,RSD=1.6%:乙酸乙酯99.8%,Rsn=1.0%.结论:本方法操作简便,结果准确,是控制普伐他汀钠中残留溶剂的可靠方法.     

顶空气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量

目的:建立气相色谱法测定五层共挤输液用袋中环己烷和乙基苯残留量的方法。方法:色谱柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm),进样方式:顶空0.8ml,分流比20:1,进样口温度130℃,取样器温度80℃,检测器温度250℃(FID),柱温:初试温度为45℃,保持6min,以25℃/min的速度升温至80℃,再以15℃/min的速度升温至120℃,保持3min。载气为氮气,流速为1.0ml/min。结果:环氧乙烷的线性范围013~12μg/mL(r=0.9997);平均回收率为93.60%(r=0.9999),检出限为0.1μg/g。结论:本法简便快捷,结果准确可靠,可作为多层共挤膜中乙基苯与环己烷残留量的质量控制方法。     

食用油中脂肪酸的CGC法分析

采用毛细管气相色谱法(CGC)分离鉴定食用清脉油中17种脂肪酸的组成:DB-23型(60 m×0.25 mm×0.15μm)毛细管气相色谱柱;氢火焰离子化检测器(FID,260℃);分流/不分离进样器(250℃);程序升温:起始温度为50℃,1 min后以20℃/min升到175℃,再以3℃/min升到190℃,保持3 min,最后以5℃/min升到230℃,保持2 min。通过与对照品对比,清脉油中共分离鉴别出17种已知脂肪酸,其中不饱和脂肪酸的含量高达90.18%,饱和脂肪酸的含量仅有9.18%,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸、亚麻酸等;饱和脂肪酸主要有棕榈酸、硬脂酸等,其他脂肪酸的含量很少。不饱和脂肪酸与饱和脂肪酸的比例高达9.82:1。所建立的CGC法可适用于混有12种植物油的食用清脉油中脂肪酸检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

采用DB-ALC-2毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度为80℃,平衡时间7min,正丙醇为内标,建立了顶空毛细管气相色谱法同时测定鼻窦炎口服液中的甲醇、乙醇、丙酮三种残留溶剂。上述溶剂分别在15.63~1000μg/mL(r=0.9998)、31.25~2000μg/mL(r=0.9998)和1.56~100μg/mL(r=0.9994)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%、102.3%和96.8%,RSD均小于2.5%。该方法灵敏、准确、快速简便,可有效地控制鼻窦炎口服溶液中有机溶剂残留量。     

气相色谱法测定他克莫司中的7种残留溶剂

目的:用毛细管色谱柱气相方法建立7种残留溶剂的测定方法。方法:采用DB-624毛细管柱(30m*0.53mm*3.0μm),以氮气为载气,FID检测,进样器温度170℃,检测器温度240℃,起始温度45℃,保持4min后,以40℃/min的速度升至170℃,保持6min,直接进样,测定残留溶剂的含量。结果:在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(所测试的7种溶剂的相关系数均为0.99以上),7种溶剂各个浓度的平均回收率在85.0%-107.9%,乙醇、乙醚、丙酮、乙腈、石油醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯的RSD分别为0.53%,1.12%,1.39%,4.55%,6.56%,0.60%,1.54%,均小于10%。结论:本方法简便,结果准确,重现性好,可用于多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂残留量

目的:用毛细管柱气相色谱法建立测定盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的方法。方法:采用内壁涂有5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱(DB-5毛细管色谱柱30m×0.53mm×1.5μm),以氮气为载气,流速1.0ml/min。柱温箱:50℃保持12min,然后以30℃/min升温至230℃,至少保持12分钟。分流直接进样,进样口温度230℃,进样量:1.0μl。FID检测器,检测器温度280℃。按内标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(二氯甲烷r=0.99885、乙腈r=0.99975、乙醚r=0.99659、乙醇r=0.99985),方法的精密度良好,回收率较为理想。结论:该法适用于盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的检测。     

二羟二丁基醚及其手性杂质的毛细管GC法分离

采用毛细管气相色谱法(CGC)分别对二羟二丁基醚(DHDB)及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚(DHDB)含量的测定方法。PEG-20M(30 m×0.53 mm×1.0μm)毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,正辛醇作为内标,DHDB手性杂质程序升温条件为初温120℃,以0.5℃/min升温至180℃,保持40 min;DHDB含量测定程序升温条件为140℃保持1 min,以20℃/min升至200℃。DHDB及其手性异构体得到完全分离;DHDB在66.70~800.1μg/m L的范围具有良好的线性关系(y=0.007 0x+0.055 4;r2=0.999 6);平均回收率为99.54%,重复性RSD为0.68%,中间精密度RSD为0.95%,样品的平均含量为77.92%(RSD=0.25%)。该方法快速、简便,适于DHDB手性杂质分析和含量测定。     

橡胶防老剂RD不同分析方法的比较

为比较橡胶防老剂RD(TMQ 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(C12H15N)n(n=2～4))高效液相色溶剂梯度洗脱的方法和GC-Ms高温裂解方法测定聚合物的含量,采用高效液相色谱法,以水-甲醇作为流动相,检测波长254nm,流速为1mL/min,C18 4.6mm×150mm/5μm色谱柱;GC-Ms法的热分解温度590℃,分解时间6s,热分解室温度为320℃,注射温度250℃,色谱柱DB-1 30mm×0.32mm×0.25μm,升温速度10℃/min,终温为120℃。载气N2流速为1mL/min,FID检测温度280℃,H2流速为30mL/min,空气流速为300mL/min;面积归一法计算含量。结果表明,高效液相色谱法比气相色谱法稳定、可靠,高效液相色谱法测定橡胶防老剂RD的含量优于气相色谱法。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体

本文建立了配体交换色谱手性固定相法拆分与定量茶氨酸对映体的方法。色谱条件为:L-羟基脯氨酸键合手性柱;0.8mmol/L的硫酸铜-水溶液为流动相;波长254nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。L-茶氨酸的进样量在0.08126～4.5144μg范围内峰面积与进样量之间呈现良好线性关系,加标回收率为97.26%～102.1%,检测限为0.02742μg,定量限为0.06503μg;D-茶氨酸的进样量在0.08250～4.5832μg范围内峰面积与进样量之间线性关系良好,加标回收率在97.07%～101.2%,检测限为0.02941μg,定量限为0.06982μg。该方法具有良好的稳定性和准确度。     

梯度洗脱HPLC-ELSD法测定蛋黄卵磷脂有关物质

目的：提升蛋黄卵磷脂有关物质的检测方法。方法：采用高效液相法,色谱柱：Grace Alltima Silica（4.6mm＊250mm＊5μm）色谱柱;流动相：以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32）为流动相B,梯度洗脱;检测器为蒸发光检测器（气体流速：2.5ml/min,增益：16,漂移管温度：50℃）;流速：1.0 mL·min^-1,柱温：40℃。结果：蛋黄卵磷脂各杂质之间均达到良好分离;溶液稳定性良好;各杂质加样回收率良好。结论：该法快速、简便、准确、重复性好,适用于蛋黄卵磷脂的质量控制。     

气相色谱法测定氟西汀残留有机溶剂含量

目的:建立氟西汀中乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3.0μm),用二甲基亚砜作为溶剂,载气为氮气(0.03MPa),氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃;柱温为程序升温;进样口温度150℃;分流比:1:20;进样量1μL。结果:乙醇、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和甲苯的线性范围分别为37.89～947.16μg.mL-1(r=0.9999)、39.96～998.90μg.mL-1(r=0.9999)、1.32～32.97μg.mL-1(r=0.9999)、36.02～900.50μg.mL-(1r=0.9996)、6.93～173.20μg.mL-(1r=0.9999),平均回收率(n=9)分别为99.7%、98.5%、100.2%、97.9%和98.6%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,是测定氟西汀原料中有机残留溶剂的可靠方法。     

灯盏花素注射液指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的：应用高效液相色谱法建立灯盏花素注射液指纹图谱。方法：Hanbon C18（5μm,250nm×4.6nm）,柱温25℃,检测波长335nm,流速为1ml.min-1,流动相：甲醇（A）-0.4%磷酸缓冲液（B）梯度洗脱。结果：确定了不同批次灯盏花素指纹图谱的特征指纹图谱及相似度。结论：本方法稳定可靠,重复性好,可...     

HPLC法测定依托咪酯脂肪乳注射液的含量

目的:提升依托咪酯脂肪乳注射液含量的检测方法。方法:采用高效液相法,色谱柱:大连伊利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×250 mm×5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol·L-1磷酸铵(含1%四丁基溴化铵,磷酸调PH=6.5)(50:50),等度洗脱;检测波长:243 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:50℃。结果:依托咪酯与各杂质之间均达到良好分离;依托咪酯在160~240μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),线性方程y=55.113x-103.4;方法的加样回收率(n=9)为99.8%,RSD为0.81%;依托咪酯检测限为0.18ng。结论:该法快速、简便、准确、重复性好,适用于依托咪酯脂肪乳注射液的质量控制。     

不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸含量的比较

目的:考察不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-1%冰醋酸(20:80,V/V);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320nm;柱温:30℃,进样量为10μL。结果:阿魏酸在14 ng~280 ng范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.71%(RSD=2.06,n=5)。不同厂家川芎配方颗粒中阿魏酸的含量为0.05~0.32 mg·g-1。结论:不同厂家产品中阿魏酸的含量差异显著。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

高效液相色谱法检测鱼肝中维生素A

鱼肝经添加无水硫酸钠研磨、均质后,用无水乙醚提取维生素A(视黄醇,Retinol),用高效液相色谱法检测。流动相:乙腈:甲醇=80:20,流速:0.8mL/min,柱温:40℃,紫外检测波长325nm,进样量20μL。该方法浓度检测低限0.007μg/mL,浓度定量低限0.023μg/mL,在0.05μg/mL至10.0μg/mL之间线性良好,相关系数0.9998,回收率为91～96%,相对标准偏差为2.0～3.1%。该方法步骤简易、结果准确。