高效液相色谱法测定地沟油中5种生物胺

本文建立了高效液相色谱柱前衍生化法测定地沟油中5种生物胺含量的方法。样品经0.5mol/L盐酸提取后用丹磺酰氯衍生,采用ZORBAX 80A Extend-C1(84.6×150mm5μm),以0.1mol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长260nm。该方法检测限为腐胺1.2μg/g,尸胺1.4μg/g,组胺1.3μg/g,酪胺、精胺1.5μg/g。样品添加浓度为10μg/g、20μg/g时,回收率为82%～89%,相对标准偏差为1.8%～3.5%。本法为地沟油的质量鉴定提供了简便、灵敏、可靠的检测方法。     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

高效液相色谱法测定扑热息痛药代动力学参数

采用反相高效液相色谱法测定扑热息痛在健康人体内的药代动力学参数。Zorbax ODS色谱柱,流动相为甲醇一水一冰醋酸(20:75:5),茶碱为内标,检测波长245nm,线性范围0.5～25μg/mL,r=0.9987,回收率101.58%,日内、日间测定 RSD 均小于10%,血浆中扑热息痛最低检测浓度小于0.1μg/mL。     

鱼样中阿苯达唑代谢物快速检测研究

建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范围为88.3%～95.7%,RSD为6.38%～9.88%。结论:实验证明该方法适合鱼类ABZSO2残留筛选。     

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

高效液相色谱法鉴定嫌疑药丸中西地那非

本文研究了药丸中西地那非的高效液相色谱法鉴定。色谱柱为XDB-C18,5μm,4.6×150mm,二极管阵列检测器检测230nm(带宽4nm),流动相为35%乙睛+65%0.025mmol/L KH2PO4(含0.1‰v/v乙二胺)(pH5.57),流速1mL/min。样品用水溶解,外标法定量。检出限(LOD,S/N=3)为3μg/mL,定量限(LOQ,S/N=5)为4μg/mL。1000μg/mL、600μg/mL和200μg/mL的回收率分别为98.8%、101.3%和99.9%。6次测定600μg/mL和200μg/mL的相对标准偏差(RSD%)分别为2.4%和2.6%。在20～1000μg/mL范围内线型回归方程为Y=16.692X+50.17(Y为相应信号,mAU;X为浓度,μg/mL),回归系数R2为0.9998。该方法样品处理简单,定量准确度高,干扰小,可用于药丸中西地那非的法庭科学鉴定。     

基于LC-MS/MS同时测定畜禽肉中11种新型喹诺酮药物残留量

本研究以畜禽肉为实验基质，建立一种基于LC-MS/MS同时测定畜禽肉中11种新型喹诺酮药物残留量的检测方法。采用1%甲酸乙腈提取，冷冻离心和正己烷除脂的简便前处理方法，11种新型喹诺酮药物残留在7min内能完全分离。该方法检出限在0.1～0.6μg/kg之间，在1～50ng/mL浓度范围内线性相关系数R²>0.99，加标浓度为0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.5μg/kg三水平的回收率在73.2%～118.3%，相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～9.7%范围。该方法能满足畜禽肉中新型喹诺酮类药物残留量检测，为我国畜禽肉中新型喹诺酮类残留监测提供参考。     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

高效液相色谱法测定办公用胶水中的丙烯酰胺

本文建立了高效液相色谱测定办公用胶水中丙烯酰胺的方法.样品以水为提取溶剂,提取液经高速离心,取上清液过滤膜后,经C(5 μm,4.6mm·150mm)色谱柱分离.以10%甲醇水溶液为流动相,197 nm为检测波长.该方法在41.23 mg/mL～20.62 mg/mL范围内具有良好线性,相关系数R大于0.999,方法检...     

ELISA法测定尿液中鬼臼毒素的含量

本文建立了一种利用IC-ELISA法测定尿液中的鬼臼毒素的方法。尿液样经离心沉淀,采用间接竞争酶联免疫吸附法(IC-ELISA)测定。鬼臼毒素的添加浓度在0.5 mg/L-10 mg/L时,回收率范围为78.3%-99.3%,相对标准偏差(RSD)在4.3%-11.5%之间。方法最低检测浓度为0.012μg/mL,检测范围为0.025-19.59μg/mL。方法的准确度和精密度符合残留分析要求。方法操作简捷,结果可靠稳定,比仪器方法检测成本低。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

气相色谱-负化学电离质谱法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷的残留量

建立以固相萃取净化和气相色谱-负化学电离质谱(GC/NCI/MS)技术测定茶叶中氟乐灵、三唑酮、丙溴磷残留量的方法。样品经正己烷-丙酮(1+1)提取,共提物中的基体杂质经Cleanert TBT固相萃取柱去除,用负化学源质谱检测。氟乐灵、三唑酮、丙溴磷三种农药的方法回收率在74.3～98.1%之间,室内变异系数在6.2～12.5%之间(n=6),方法的检出限分别为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

建立了微波消解-原子荧光光谱测定中药中砷和硒含量的方法。该方法测定砷和硒的检出限分别为0.087μg/L和0.123μg/L,荧光强度与砷及硒的质量浓度在0~200μg/L及0~100μg/L范围内呈线性关系。用于中药中砷和硒的测定,相对标准偏差(n=6)均小于3.6%,砷的回收率在95.2%~102.8%之间,硒的回收率在94.5%~104.8%之间。     

气相色谱-质谱测定化妆品中的硝基麝香类化合物

建立了化妆品中5种硝基麝香含量的气相色谱-质谱联用检测方法。采用丙酮/正己烷混合液超声提取化妆品中的硝基麝香,提取液经过浓缩,由气相色谱-质谱联用仪检测,以氘代二甲苯麝香内标法定量。该方法对化妆品中5种硝基麝香的加标回收率在85.21%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)不大于7.15%,在50μg/L~5000μg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限分别达到20~50μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可用于常见化妆品中硝基麝香类化合物含量的检测。