微波烧结氧化锌压敏电阻的致密化和晶粒生长

研究了微波烧结的ZnO压敏电阻的致密化和生长动力学, 微波烧结温度从900～1200℃, 保温时间从20min～2h. 研究表明, 微波烧结ZnO压敏电阻的物相组成和传统烧结的样品没有区别; 微波烧结有助于样品的致密化, 并降低致密化温度. 随着烧结温度的升高, 致密化和反致密化作用共同影响样品的密度, 其中Bi的挥发是主要影响因素. 微波烧结ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为2.9～3.4, 生长激活能为225kJ/mol, 传统烧结的ZnO压敏电阻的晶粒生长动力学指数为3.6～4.2, 生长激活能为363kJ/mol. 液相Bi₂O₃、尖晶石相和微波的“非热效应”是影响微波烧结ZnO压敏电阻陶瓷晶粒生长的主要因素.     

液相烧结氧化铝陶瓷的致密化机理

以CaO-MgO-SiO2玻璃为烧结助剂,对液相烧结Al2O3陶瓷的致密化机理进行了研究.研究结果表明,烧结助剂可显著促进Al2O3陶瓷的致密化,其致密度随烧结助剂含量的增加而提高,液相烧结激活能为265kJ/mol,表明扩散控制为其致密化机理.     

粉末表面氧化对二氧化铀芯块烧结性能的影响

用SEM、XRD、BET和DSC TG、热膨胀仪等观察了UO₂粉末的形貌结构并研究粉末氧化前后的烧结性能,分析了UO₂粉末表面预氧化对二氧化铀芯块烧结性能的影响。结果表明,240℃×8 h是UO₂粉末预氧化表面改性的最佳工艺;粉末改性后表层为UO_2+x和少量U₃0₇,改性粉末压坯在氩气气氛中开始发生收缩的温度降低了530-600℃,平均线收缩率提高了1倍;在本氩气保护条件下,热膨胀试验后芯块的密度从8.52 g/cm³提高到9.44 g/cm³。采用本改性粉末,在1300℃×5 h/N2+5%CO₂-1500℃×1 h/H₂批试烧结,其密度达10.26 g/cm³,O/U比为2.013。     

CuO-TiO_2复合助剂低温烧结氧化铝陶瓷的机理(Ⅰ)

向氧化铝陶瓷中添加总量固定,但m(CuO)/m(Ti02)不同的CuO-TiO2复合助剂,研究其对氧化铝陶瓷烧结性能、微观结构以及物柑组成的影响,揭示复合助剂的低温烧结机理.结果表明,CuO与Ti02不易发生化合反应,分别以液相烧结和固相反应烧结来促进氧化铝陶瓷的致密化进程;Ti02与Al2O3反应生成Al2Ti7O15的固相烧结,比CuO的液相烧结更能有效地促进陶瓷的晶粒生长与致密化.在Ti02固相烧结的基础卜适当引入CuO液相,能够最大程度地降低氧化铝陶瓷的烧结温度;当在50gA12O3粉体中添加总量为0.025mol的CuO-TiO2复合助剂,并使m(TiO2)/m(CuO+TiO2)为0.80时,氧化铝陶瓷在1250℃烧结后其密度达到理论密度的98%以上.     

低温快速烧结软磁铁氧体材料

研究了Bi₂O₃-V₂O₅系复合添加剂对Ni-Cu-Zn铁氧体的烧结及其磁性能的影响.研究表明,Bi₂O₃-V₂O₅系复合添加剂具有促进晶粒生长的作用,随着添加量的增加,样品断面形貌显示大晶粒增多,X射线衍射分析表明,过多的添加剂引起少量的杂相析出,晶界变宽。然而,适当量的Bi₂O₃-V₂O₅系复合添加剂能使普通Ni-Cu-Zn铁氧体的烧结温度降至875℃以下,烧结时间缩短为30min,烧结样品的磁导率可达195(10MHz)。     

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y₂O₃相比, 以MgO和Y₂O₃共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y₂O₃添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y₂O₃ +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.     

多元纳米复合氧化锌压敏陶瓷的晶粒生长

研究了多元纳米复合ZnO电压敏粉体在高温下的烧结行为.应用晶粒生长的动力学方程Gn-G0=K0texp(-Q/RT),确定了晶粒生长的动力学指数n和激活能Q.实验结果表明,随着烧结温度的提高和保温时间的延长,ZnO压敏陶瓷的晶粒不断长大,其动力学指数n=3.2,激活能Q=(185±28)kJ/mol.     

Li2O对SPS烧结AlN陶瓷致密化、显微结构和导热性的影响

研究了低温烧结助剂Li2O对SPS烧结AlN陶瓷烧结致密化过程、烧结体显微结构和导热性的影响.研究表明:在SPS烧结过程中,烧结助剂Li2O和Sm2O3(或Y2O3)的加入使AlN试样开始收缩并进入烧结初期阶段的温度从1550℃左右下降到1200℃以下;同时Li2O使AlN试样的烧结温度显著降低,完全致密化温度降低到1650℃左右.烧结体的显微结构表明:Li2O的加入有助于形成润湿性良好的液相,促进AlN陶瓷的液相烧结;但不利于快速烧结坯体中气体的扩散与逸出,使试样的致密度受到影响.同时,Li2O影响AlN晶粒的发育,使液相润湿性提高,晶界相均匀分布,增加了晶粒界面上的声子散射,对AlN材料的热导率产生不利影响.同时,添加1.0wt%Li2O和1.5wt%Sm2O3的AlN试样的热导率低于仅添加1.5wt%Sm2O3的试样.     

Li2O烧结助剂对固体氧化物燃料电池LSGM电解质烧结特性及离子电导率的影响

本工作研究了Li₂O作为烧结助剂对固体氧化物燃料电池La_0.8Sr_0.2Ga_0.8Mg_0.2O_3-δ (LSGM)电解质烧结行为的影响规律, 系统表征了烧结助剂含量和烧结温度对LSGM烧结体的致密度、微观组织结构、相组成以及离子电导率的影响。研究结果表明, Li₂O烧结助剂不仅可显著降低LSGM电解质的完全致密化烧结温度, 还可以消除电解质粉体中原有的LaSrGa₃O₇杂相, 并且抑制常规烧结过程中易于产生的MgO杂相, 从而获得较高离子电导率的LSGM块体。当Li元素添加量为摩尔分数1%时, 在1400 ℃烧结4 h 获得的LSGM烧结体, 其体密度达到理论密度的99% 且为单一的钙钛矿结构。烧结体的离子电导率在800 ℃测试温度下达到最大值0.17 S/cm, 相比未添加烧结助剂的试样提升20%以上。上述结果表明, 通过添加适量的Li₂O作为烧结助剂对制备用于中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFCs)高离子电导率的电解质具有重要意义。     

BaTiO3陶瓷的低温冷烧结制备及性能研究

近年来, 冷烧结低温制备陶瓷引起了很大关注, 并在BaTiO₃陶瓷的制备上取得了一定进展。为了提高冷烧结BaTiO₃陶瓷性能, 本研究采用水热法制备了分散性好、粒径为100 nm的四方相(晶格参数c/a为1.0085) BaTiO₃粉末。采用0.1 mol/L的乙酸在100 ℃/1 h的条件下对粉末进行水热活化处理。以质量分数10% Ba(OH)₂·8H₂O为熔剂, 在350 MPa、400 ℃/1 h的条件下对粉体进行冷烧结, 最后经600 ℃/0.5 h退火获得了相对密度为96.62%、晶粒尺寸为180 nm, 常温介电(ε_r)为2836, 介电损耗(tanδ)低至0.03的BaTiO₃陶瓷。乙酸处理后高活性粉末表面形成的非晶钛层有效促进了陶瓷的致密化, 抑制了杂相的生成和晶粒长大, 提高了介电性能, 大幅改善了冷烧结BaTiO₃陶瓷出现的介电弥散现象, 从而实现了BaTiO₃陶瓷的低温冷烧结制备。     

颗粒级配对固相烧结碳化硅陶瓷的影响

通过粗细碳化硅粉体的颗粒级配实现了致密固相烧结碳化硅(S-SiC)陶瓷的增强增韧, 系统研究了粗粉(~4.6 µm)加入量对烧结试样的致密化、微结构与力学特性的影响。结果表明: 当粗粉加入量不超过75wt%时, 可制备出相对密度≥98.3%的致密S-SiC陶瓷, 烧结收缩率低至14.5%;引入的粗粉颗粒产生钉扎作用, 显著抑制了S-SiC陶瓷中异常晶粒生长, 形成细小的等轴晶粒, 进而提高了S-SiC陶瓷的抗弯强度。同时, 粗粉颗粒的引入导致S-SiC陶瓷的断裂方式由穿晶断裂转变为穿晶-沿晶复合断裂, 使得S-SiC陶瓷的断裂韧性增强。对于粗粉引入量为65wt%的S-SiC陶瓷, 抗弯强度与断裂韧性分别为(440±35) MPa与(4.92±0.24) MPa•m^1/2, 相比于未添加粗粉的S-SiC陶瓷, 分别提升了14.0%与17.1%。     

锌硼玻璃掺杂低压ZnO压敏电阻电性能及晶粒生长动力学研究

研究了锌硼玻璃掺杂量对低压ZnO压敏电阻微观结构和电性能的影响.结果表明,当掺杂量x=0.1wt%时,可以得到较好综合性能的ZnO压敏电阻:E1mA=36.7V/mm,α=30.4,IL=0.1μA.并应用晶粒生长动力学唯象理论研究了锌硼玻璃掺杂低压ZnO压敏电阻的晶粒生长规律,探讨了锌硼玻璃掺杂对低压ZnO压敏陶瓷晶粒生长的作用机理.当烧结温度T≤1000℃时,其晶粒生长动力学指数n≈4.54,激活能Q≈316.5kJ/mol,这是由于未熔融的锌硼玻璃通过颗粒阻滞机理阻碍了ZnO压敏陶瓷晶粒的生长;而当T1000℃时,其晶粒生长动力学指数n≈2.92,激活能Q=187kJ/mol,这是由于熔融的锌硼玻璃通过液相烧结机理促进了晶粒的生长.     

纳米Cu粉末的SPS烧结与晶粒长大行为的研究

为了研究金属材料在放电等离子烧结(SPS)过程中晶粒的长大行为和激活能的变化情况,利用SEM、FESEM、TEM等技术分析测定了纳米Cu粉坯体在SPS过程中组织形貌和晶粒尺寸的变化情况.研究表明:特定的工艺和烧结制度下,应用SPS技术可以得到均匀、致密的组织;脉冲电流的作用使晶粒表面大大活化,晶粒长大激活能大大降低,材料在迅速烧结的同时,晶粒也迅速长大.     

熔盐辅助合成Dy3Si2C2包裹SiC粉体及其陶瓷的烧结行为

碳化硅陶瓷因自身优良的物理化学性能而具有广泛的应用前景。碳化硅的化学键结合特性决定了其难以烧结成型, 因此如何制备高质量碳化硅陶瓷是领域内的难点之一。本研究以三元稀土碳化物Dy₃Si₂C₂作为新型SiC陶瓷的烧结助剂, 依据Dy-Si-C体系的高温相转变原位促进碳化硅的烧结致密化。采用放电等离子烧结技术, 利用金属Dy与SiC反应生成Dy₃Si₂C₂, 对Dy₃Si₂C₂包裹的SiC粉体进行烧结。在1800 ℃、45 MPa的烧结条件下, 得到了致密度为99%、热导率为162.8 W·m ^-1·K ^-1的高纯度碳化硅陶瓷。进一步的研究表明, 高温下Dy₃Si₂C₂与SiC发生共晶反应, 在晶界处产生的液相促进了SiC陶瓷的致密化, 表明稀土层状碳化物Re₃Si₂C₂ (Re=La, Ce…)有助于SiC的烧结致密。     

纳米增韧NiFe2O4陶瓷惰性阳极烧结行为与性能的研究

采用粉末冶金法制备NiFe₂O₄纳米粉增韧NiFe₂O₄陶瓷铝电解惰性阳极, 研究了NiFe₂O₄纳米粉添加量对NiFe₂O₄陶瓷惰性阳极烧结行为和材料性能的影响。通过线收缩和SEM对NiFe₂O₄陶瓷的烧结性能和显微结果进行分析。研究结果表明: 随着NiFe₂O₄纳米粉添加量的增加, 烧结收缩程度逐渐增大, 烧结致密化开始温度和烧结初期活化能逐渐降低, 添加量为40%时试样从900℃开始大幅度收缩, 烧结初期表观活化能下降到291.43 kJ/mol。NiFe₂O₄陶瓷惰性阳极的体积密度、抗弯强度和断裂韧性随NiFe₂O₄纳米粉添加量的增加均呈现先上升后下降的变化趋势, 气孔率和静态腐蚀率呈先下降后上升的趋势, 均在30%达到极值, 断裂韧性达到最大值3.12 MPa•m^1/2, 是未添加纳米粉试样的2.14倍。NiFe₂O₄纳米粉的添加能够明显增强晶界结合强度, 降低陶瓷材料气孔率, 从而提高断裂表面能实现增韧作用。     

稀土氧化物对常压烧结氮化硅陶瓷性能的影响

高导热氮化硅陶瓷是大功率电力电子器件散热的关键候选材料。研究采用稀土氧化物(Re₂O₃)和氧化钛(TiO₂)烧结助剂体系, 通过低温常压烧结方法来制备氮化硅陶瓷, 以有效降低成本, 满足实际应用的需求。系统研究了烧结助剂种类及含量对Si₃N₄陶瓷的致密化行为、热导率、显微结构以及力学性能的影响。研究发现随着稀土离子半径的增大, 材料的致密度和热导率均呈现下降趋势, 添加Sm₂O₃后样品最高密度仅为3.14 g/cm³。但是当Sm₂O₃-TiO₂烧结助剂含量为8wt%时, 样品断裂韧性可达5.76 MPa•m^1/2。当添加Lu₂O₃且烧结助剂含量为12wt%时, 材料的密度可达3.28 g/cm³, 但是大量存在的第二相导致热导率仅为42.3 W/(m∙K)。研究发现该材料具有良好的断裂韧性。经1600℃退火8 h后, Er₂O₃-TiO₂烧结助剂样品的热导率达到51.8 W/(m∙K), 基本满足一些功率电路基板材料的实际应用需求。     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

AlN陶瓷低温烧结中的液相迁移

用XRF和SEM/EDAX对（YCa)F3助烧AlN陶瓷烧结过程中的液相迁移规律进行了研究,以Y、Ca为液相的“示踪元素”,得到烧结不同阶段液相分布的信息。结果表明,液相在坯体致密化和AlN晶粒生长过程的驱动下向坯体表面迁移。     

V2O5-B2O3掺杂钛酸锌陶瓷的相转变及晶粒生长动力学

通过化学法结合固相烧结技术制备了钛酸锌陶瓷,掺杂V2O5和B2O3降低了陶瓷的烧结温度,研究了V2O5-B2O3掺杂钛酸锌陶瓷的低温烧结行为、降温机制、相转变机制以及晶粒生长动力学特性.结果表明,V2O5-B2O3掺杂有效地将钛酸锌陶瓷烧结温度从1100℃降至900℃以下;V2O5-B2O3复合掺杂缩小了六方相分解的温度区间;高V2O5含量的复合掺杂试样中,产生了异常长大的晶粒,随B2O3加入量增加,晶粒趋于均匀一致;采用TPRE(Tradition Phenomenological Rate Equation)描述晶粒生长机制,计算得晶粒生长激活能为315.5kJ/mol,晶粒生长表达式为G=K07√texp(-315.5×103/RT).     

以Al-B-C为烧结助剂的SiC陶瓷热压烧结工艺

以SiC超细粉末为原料,Al粉、B粉和碳黑为烧结助剂,采用热压烧结工艺制备了SiC陶瓷,重点研究了烧结助剂含量(4～13 wt％)对SiC陶瓷物相组成、致密度、断面结构及力学性能的影响.除SiC主晶相外,X射线衍射图还显示了Al8B4C7相的存在;当烧结助剂的含量从4 wt％增至13 wt％时,扫描电镜照片显示陶瓷断面形貌从疏松结构变成致密结构,存在晶粒拔出现象;陶瓷力学性能随着烧结助剂含量的增加先升高后降低.当烧结助剂含量为10 wt％时,SiC陶瓷的力学性能达到最高,抗弯强度为518.1 MPa,断裂韧性为4.98 MPa·m1/2.Al、B和C烧结助剂在1850℃烧结温度下形成的Al8B4C7液相促进晶粒间的重排和传质,并填充晶粒间的气孔,提高了陶瓷致密度.