1,4-双(4-氨基苯氧基)苯及其聚酰亚胺树脂的合成

对苯二酚(HQ)和对氯硝基苯(PCNB)通过缩合反应,合成得到了1,4双(4-硝基苯氧基)苯(144BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)单体。基于144BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。     

4，4’-双（4-氨基苯氧基）二苯硫醚及其聚酰亚胺的合成与性能研究

4,4'-二羟基二苯硫醚(44DHDPS)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了4,4'-双(4-硝基苯氧基)二苯硫醚(DNDPSE);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)。另外,将所得到的4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的聚酰胺酸(DADPSE/PMDA-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的聚酰亚胺(DADPSE/PMDA-PI)薄膜,并对其性能进行了研究。     

叔丁基二胺的合成及其扩链双马来酰亚胺的应用研究

用叔丁基对苯二酚和对氯硝基苯反应,合成了1,4-双(4-硝基苯氧基)-2-叔丁基苯(BNTB),用水合肼还原后得到叔丁基二胺单体1,4-双(4-氨基苯氧基)-2-叔丁基苯(BATB).用BATB与双酚A二酐反应,以马来酸酐作为封端剂,得到了链中含酰亚胺环的内扩链双马来酰亚胺,齐聚物的分子量控制为7 172 g/molo将所得的双马来酰亚胺固体粉末溶于极性溶剂后,直接涂覆铜箔形成20μm涂层、干燥,再经程序升温固化后获得无胶型挠性覆铜板.并对其进行了分析测试,结果表明,所得到的二层法挠性覆铜板(2L-FCCL)具有优异的耐热性、尺寸稳定性和低吸水率.     

1,3-双(4-氨基苯氧基)苯的合成及其聚酰亚胺

间苯二酚和对氯硝基苯通过缩合反应,合成得到了1,3-双(4-硝基苯氧基)苯(134BNPB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原,得到了1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(134BAPB)单体。基于134BAPB单体,制得了多种结构的芳香族聚酰胺酸树脂及其对应的可溶性聚酰亚胺树脂,并对它们的性能进行了研究。     

新型芳香二胺的合成及其聚酰亚胺的应用研究

首先通过双酚A和碳酸钾反应得到酚钾盐,与间-二硝基苯反应合成2,2-双[4-(3-硝基苯氧基)苯基]丙烷(3-BNPP),再用水合肼还原得到新型芳香二胺单体2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷(3-BAPP)。用3-BAPP与多种二酐合成出多种聚酰亚胺,并在二层法挠性覆铜板(2L-FCCL)的应用方面做了一些研究。研究表明其相应的2L-FCCL具有良好的耐锡焊性能和较低的吸水率。     

四缩水甘油基-4,4,-二氨基二苯甲烷/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯固化动力学研究

采用非等温差示扫描量热法(DSC)对四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)/1,4-双(4-氨基苯氧基)苯(144BAPB)的固化过程进行了跟踪,并利用Kissinger、Crane和Arrhenius方程对该固化反应进行了动力学分析,求得了体系的固化动力学参数。结果表明:体系的活化能为61 kJ/mol,反应级数为0.89。     

4,4''''-双(4-氨基苯氧基)联苯的合成及其聚酰亚胺薄膜的表面性能研究

4,4'-二羟基基联苯(44DHBP)、4-氯硝基苯(4CNB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成4,4'-双(4-硝基苯氧基)联苯(44B4NPOBP);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中,被进一步还原成4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)。利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征。另外,将4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯(44B4APOBP)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到粘稠状的聚酰胺酸(44B4APOBP/PMDA-PAA)溶液,经涂膜、热亚胺化后,制成相应的聚酰亚胺(44B4APOBP/PMDA-PI)薄膜,并对其表面性能进行了研究。     

1,4-双（2,4-二氨基苯氧基）苯的合成及其支化型聚酰亚胺薄膜

利用对苯二酚(HQ)、2,4-二硝基氯苯(24DNCB)和碳酸钾在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯的混合溶剂体系中回流反应,合成得到了1,4-双(2,4-二硝基苯氧基)苯(14BDNPOB);随后,在Pd/C-水合肼的还原体系中进一步还原,得到了1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB).利用差示扫描量热计(DSC)、傅立叶转换红外光潜仪(FT-IR)等仪器,对其进行了表征.另外,将所得到的1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯(14BDAPOB)、4,4'-二氨基二苯醚(440DA)与均苯四甲酸二酐(PMDA)在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,得到了粘稠状的支化型聚酰胺酸(PMDA/440DA/14BDAPOB-PAA)溶液,涂膜、热亚胺化,得到了相应的支化型聚酰亚胺(PMDA/440DA/14BDAPOB-PI)薄膜,并对其性能进行了研究.     

四甲基双酚A型二胺单体及其聚酰亚胺的合成与应用

从四甲基双酚A和对氯硝基苯出发,经硝化、水合肼还原反应,合成了二胺单体2,2-双[3,5-二甲基-4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(TBAPP)。TBAPP在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中分别与多种二酐进行缩合反应,得到的聚酰胺酸在热作用下脱水环化成聚酰亚胺,并在二层法挠性覆铜板(2L-FCCL)的应用方面做了一些研究。结果表明,相应的2L-FCCL具有良好的耐锡焊性和较低的吸水率。     

双酚A型聚酰亚胺单体的合成与应用

论文以双酚A、对氯硝基苯、无水碳酸钾为基本原料 ,在冠醚作为相转移催化剂的作用下缩合得到了 2 ,2 双 [4 硝基苯氧基 )苯基 ]丙烷 (BNPOPP) ,收率达到 98%以上。在此基础上 ,利用活性炭、六水氯化铁、水合肼进一步还原得到 2 ,2 双 [4 (4 氨基苯氧基 )苯基 ]丙烷 (BAPOPP)单体 ,精制提纯得到白色晶体 ,熔点为 12 6℃～ 12 8℃ ,纯度为 99 8%(HPLC)。另外 ,对BAPOPP单体也做了聚合试验 ,得到了特性粘度较高的均苯型聚酰胺酸 (BAPOPP/PMDA PPA) ,并进一步热亚胺化得到新型聚酰亚胺 (BAPOPP/PMDA PI)。     

1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。     

3,3'',5,5''-四甲基-4,4''-二氨基二苯甲烷及其聚酰亚胺的合成与应用

在酸催化条件下,利用2,6-二甲基苯胺和甲醛为原料,一步法制得了高纯度的3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(AMD),运用H-NMR,FTIR,HPLC和熔点测试技术对其进行了表征。结果表明:合成的AMD纯度较高;AMD和BTDA聚合制得较高分子量的聚酰胺酸,经化学亚胺化得到聚酰亚胺(PI),将其溶解后涂覆制得的聚酰亚胺薄膜有一定的溶解性、成膜性及较好的力学性能。     

2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基) 萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究

2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(Ⅱ).该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二...