1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

新型交联网状端环氧基聚硅氧烷织物整理剂的制备工艺探讨

以四甲基氢氧化铵(Me4NOH)为催化剂,利用八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4V)、(3-缩水甘油醚丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(ETP)间的阴离子聚合法制得端环氧基聚甲基乙烯基硅氧烷(EPVMS).再利用EPVMS与含氢硅油间的硅氢化加成反应制得了新型交联网状端环氧基聚硅氧烷织物整理剂(CLPS).用红外光谱及核磁共振氢谱对其结构进行表征.结果表明,制备中EPVMS的环氧值和乙烯值控制为0.08mmol·g-1及0.10mmol·g-1较为适宜.红外光谱和核磁共振氢谱证实产物具有预期结构.随交联度增加,其疏水性增强.     

2, 3-二取代-5-乙烯基-4, 5-二氢呋喃的合成

为解决合成呋喃环需加入较多较昂贵的金属催化剂或者碱的问题,利用β-酮酯与对称的烯丙基二碳酸酯为原料,以烯丙基二碳酸酯的物质的量为用量标准,在以占标准用量2%的四(三苯基膦)钯与占标准用量2%的1,2-双-(二苯基膦)乙烷的作用下,合成了一系列的2,3-二取代-5-乙烯基-4,5-二氢呋喃衍生物。试验结果表明,取代基为吸电子基团时反应具有较高的产率,通过改变取代基,已得到了9个不同取代的2,3-二取代-5-乙烯基-4,5-二氢呋喃衍生物,所有产物结构均经1H及13C NMR确证。     

一种由2-辛烯制备正壬醇的工艺

以2-辛烯及合成气为原料,甲苯为溶剂,乙酰丙酮二羰基铑与三齿膦配体形成的络合物为催化剂,经氢甲酰化反应合成了中间产物正壬醛;正壬醛经兰尼镍氢化还原制得正壬醇. 确定了催化剂的用量、反应温度和反应压力等的最佳工艺条件． 结果表明:对于氢甲酰化反应,当底物质量分数为30％,催化剂（以铑计）用量为底物质量的0.2％,乙酰丙酮二羰基铑、三齿膦配体摩尔投料比为1∶4,合成气充入压力为1 MPa,反应温度为120 ℃时,2-辛烯转化率可达80％,产物中正壬醛比例可占98.3％;加氢还原反应中,催化剂的用量为底物质量的3.0％,氢气压力为4 MPa,120 ℃反应3 h,正壬醛转化率可达99.8％. 目标产物经核磁共振氢谱、碳谱进行了表征．     

8-碘-9-四氢吡喃-2-基-9H-嘌呤的合成

以 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤、丁基锂和 I2 等为主要原料 ,四氢呋喃 ( THF)为溶剂 ,合成了 8-碘 - 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤。考察了主要反应条件对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 - 78℃ ,n( 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤 )∶ n(丁基锂 )∶ n(碘 ) =1 .0∶ 1 .5∶ 1 .5 ,反应时间 2 h。此条件下 ,产物收率 >90 %。同时 ,采用 1H- NMR、13C-NMR和 MS对产物结构进行了表征     

对甲氧乙基苯基缩水甘油醚的合成研究

4-(2-甲氧乙基)苯酚与环氧氯丙烷在碱性催化剂中进行缩合反应得到对甲氧乙基苯基缩水甘油醚．结果表明，当用氢氧化钾为催化剂，n(环氧氯丙烷)：n(4-(2-甲氧乙基)苯酚)=2，反应时间为5h，水为溶剂，回流反应，产物产率为87．2％。     

二环乙基二甲氧基硅烷的合成

采用Pd/C作催化剂,由二苯基二甲氧基硅烷经加氢制得二环已基二甲氧基硅烷,加氢反应的适宜条件为：温度（110－125）℃,氢气压力为（4.0-5.5)MPa,催化剂／原料（g/kg)为200－300,溶剂／原料（g/g)为0．9。二苯基二甲氧基硅烷的转化率大于99％,二环已基二甲氧基硅烷产率最高可达到92．1％,纯度大于95％。     

二辛基低聚二醇合成工艺初探

以乙二醇和辛基缩水甘油醚为原料，金属钾为催化剂合成双子表面活性剂的中间体——二辛基低聚二醇文中讨论了投料比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响，设计正交实验优化合成工艺务件，利用红外光谱谱图对产物进行了分析与表征．实验表明，当辛基缩水甘油醚与乙二醇物质的量比为1：2、催化剂用量为3份、反应温度80～100℃、反应时间为16～20h时，产物产率在65％以上。     

相转移催化合成4,4''-四甲二氨基二苯甲烷

研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂，以N，N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4，4’-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明：当壳聚糖季铵盐用量为0．5g，反应时间为4h，反应温度为120℃时，产品产率达92％以上。催化剂可重复多次使用，同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。     

二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡工业化生产工艺的研究

研究了以混合溶剂法生产酯基锡热稳定剂的中间体-二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡的工艺路线,采用正交设计法对混合溶剂的体积分数和影响反应的工艺因素进行了研究,确定了合成路线,并用二(β-甲氧甲酰乙基)二氯化锡与巯基乙酸异辛酯反应合成了酯基锡热稳定剂,对其主要性能进行了测试,结果表明,合成路线为两种溶剂的体积分数比为80％：20％(三氯甲烷：四氢呋喃),反应时间为5h,反应温度为20～25℃;热稳定剂的热稳定时间达41min．     

三硅氧烷季铵盐表面活性剂的制备及其表面活性

1,1,1,3,5,5,5一七甲基三硅氧烷（HMTS）和烯丙基缩水甘油醚（AGE）在铂催化下经硅氢加成反应制得环氧基三硅氧烷（ETS）,再将其和四甲基乙二胺（TMDEA）进行开环反应制得一种新型表面活性剂——三硅氧烷季铵盐表面活性剂（TQAs）．用IR对TQAs的结构进行了表征,并对TQAS的界面性能和发泡性能进行了研究．结果表明：TQAS溶液的临界胶束浓度（cmc）为0．7g·L^-1,临界胶柬浓度时的表面张力（γCMC）为26．4mN·m^-1．质量分数为0．1％的TQAS水溶液的发泡力为2．20,5min的稳泡性为0．167,TQAS产生泡沫后泡沫易消失．     

4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二羟基二苯硫醚、环氧氯丙烷为原料,四正丁基溴化铵为催化剂,合成了4,4′-二羟基二苯硫醚环氧树脂,通过核磁共振氢谱、碳谱、傅立叶变换红外光谱表征了产物的结构.利用正交实验法研究了反应温度、醚化时间、闭环时间、原料配比对合成反应的影响,优化后的反应条件为:4,4′-二羟基二苯硫醚与环氧氯丙烷、四正丁基溴化铵的摩尔比为1∶10∶0.02,反应温度90℃,醚化时间4h,闭环时间2h,氢氧化钠与4,4′-二羟基二苯硫醚的摩尔比为1.2∶1.优化反应得到产物的环氧值为4.599mmol/g,产率为87.79%.通过对产物的结构表征,验证了两步法合成工艺路线的可行性.     

2,4-二枯基苯酚的合成

因2,4-二枯基苯酚可用作抗氧剂、杀菌剂等,所以,近年来市场对其需求不断增加.为了增加产品产量,降低生产成本,研究由α-甲基苯乙烯和苯酚制备2,4-二枯基苯酚的工艺路线.以对甲基苯磺酸为催化剂,用量为苯酚摩尔数的3%,从反应温度、物料配比和反应时间3方面考察产品的转化率情况,确定了制备2,4-二枯基苯酚较好的工艺路线：α-甲基苯乙烯与苯酚摩尔比为2.2,100℃反应4 h,得到转化率为74.1%的2,4-二枯基苯酚.     

4,4′-二甲基二苯醚的合成

以对甲酚和对氯甲苯为原料,经Ullmann常压缩合醚化合成了4,4′-二甲基二苯醚。研究了物料配比、反应时间、催化剂用量、碱类型、加料方式等对反应的影响。实验发现,碱的类型和对氯甲苯的滴加方式是常压醚化成败的关键。较佳工艺条件是n(对氯甲苯)∶n(对甲酚)∶n(氢氧化钾)∶n(氯化亚铜)=1．0000∶1．4200∶0．8400∶0．0125,反应时间10 h。在此条件下,产品对氢氧化钾的收率为67．3%,产品中目的产物的质量分数为99．7%。     

2-取代-2，3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物合成方法

在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n(2-氨基苯甲酰胺)/n(醛/酮)=1：1,催化剂摩尔分数为1％,水体积2 m...     

1，2，3，9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究

以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC).     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮的合成

在二甲亚砜、四氢呋喃或1，4-二氧杂环己烷溶剂中，当温度为12～30℃时，碘化三甲氧硫锤鎓（((CH3)3S^ OI^-)与氢化钠(NaH)作用1h生成甲基硫氧叶立德，再与3β-乙酰氧基雄甾-5，15-二烯-17-酮(Ⅱ)反应，产物经分离得到环丙化产物3β-乙酰氧基-15β，16β-亚甲基雄甾-5-烯-17-酮；探讨了反应物配比、反应温度、溶剂种类、加料方式对环丙化反应的影响．当反应温度为12℃，n((CH3)3S^ OI^-)：n(NaH)2：n(Ⅱ)=1．10：1．05：1．00，加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中，溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4：1)时，用重结晶法分离得产物，产率为80．5％．测试了产物的比位移值Rf、熔点、旋光度，并采用IR，MS和^1HNMR等对产物进行了表征．     

3，4-二氢吡咯[2，1-c][1，4]噘嗪-1-酮及其7-芳酰基衍生物的设计与合成

以2-吡咯基三氯乙酮为主要原料,经过乙二醇单酯化、羟基氯取代、环合三步反应制得了3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮;又经过Friedel—Crafts酰基化和环合反应制得了未见文献报道的7-芳酰基-3,4-二氢吡咯[2,1-c][1,4]噁嗪-1-酮它们及其某些重要中间体的结构分别采用红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及高分辨率质谱进行了表征．     

二-（双胍基对苯基）甲烷的合成及表征

为了降低双氰胺固化环氧树脂时的固化温度,以二氨基二苯甲烷、双氰胺为原料,蒸馏水作溶剂,盐酸作催化剂制备了一种新型改性双氰胺固化剂. 采用三因素三水平正交实验研究反应时间、反应温度、反应物投料比例对二-（双胍基对苯基）甲烷产率的影响. 结果表明:当反应时间4 h,反应温度120 ℃,二氨基二苯甲烷和双氰胺物质的量比1∶2.15时,二-（双胍基对苯基）甲烷的产率可达85.12%. 用红外光谱、核磁氢谱对化合物化合物结构进行分析并确认. 该法合成的二-（双胍基对苯基）甲烷产物纯净,无副产物产生.