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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究
引用本文:胡仙超,吴伟军,孙楠,莫卫民,陈国升,冯青.1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究[J].浙江工业大学学报,2009,37(1).
作者姓名:胡仙超  吴伟军  孙楠  莫卫民  陈国升  冯青
作者单位:1. 浙江工业大学,分析测试中心,浙江,杭州,310032
2. 浙江工业大学,实验室与资产管理处,浙江,杭州,310032
3. 浙江工业大学,化学工程与材料学院,浙江,杭州,310032
基金项目:浙江省分析测试科技计划 
摘    要:以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC).

关 键 词:1  2  3  9-四氢-9-甲基-1H-咔唑-4-酮  环合

New process for 1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-4H-carbzol-4-one
HU Xian-chao,WU Wei-jun,SUN Nan,MO Wei-min,CHEN Guo-shen,FENG Qing.New process for 1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-4H-carbzol-4-one[J].Journal of Zhejiang University of Technology,2009,37(1).
Authors:HU Xian-chao  WU Wei-jun  SUN Nan  MO Wei-min  CHEN Guo-shen  FENG Qing
Abstract:
Keywords:HMCM-41
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