新卟啉试剂的合成及表征

以苯胺或取代苯胺为原料，合成了新的卟啉类试剂－喹啉卟啉，在丙酸－乙酸酐介质中，喹啉醛与吡咯环化缩合生产喹啉卟啉，在氯仿介质中，喹啉卟啉与碘甲烷的碘甲基化反应形成N－甲基衍生物，利用柱色谱对产品进行了提纯，采用红外光谱及元素分析对产品进行了表征，证实了喹啉合成的正确性，分别测定了水溶性喹啉卟啉的Ka1及Ka2，该类试合成产率高，对铜，锌等元素的分析有良好的选择性。     

6-甲基-8-氨基喹啉的合成

6-甲基-8-氨基喹啉是合成5-甲基-1,10-菲罗啉有机螯合配体的关键物种.以4-甲基-2-硝基苯胺为原料,经Skraup反应和还原,两步合成了6-甲基-8-氨基喹啉.Skraup反应中,用碘化钾/浓硫酸代替碘作为氧化剂,通过浓硫酸的强氧化性实现碘的原位氧化还原循环,使氧化剂的用量大大降低;在4-甲基-2-硝基苯胺、甘油、浓硫酸与碘化钾的物质的量之比为1∶3∶3∶0.1,反应时间3 h,反应温度140℃的优化条件下,6-甲基-8-硝基喹啉的收率达73.1%.以水合肼为氢化试剂,在水合肼与6-甲基-8-硝基喹啉的物质的量之比为2∶1,质量分数10%的Pd/C催化剂用量为6-甲基-8-硝基喹啉质量分数10%,反应时间9 h的优化条件下,6-甲基-8-氨基喹啉的收率为73.5%.     

喹啉类化合物的合成及抗肿瘤活性研究

以间氟苯胺与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为原料,经过缩合、高温环合、水解、高温脱羧、氯化,合成7-氟-4-氯-喹啉,7-氟-4-氯-喹啉与不同苯胺反应生成4个喹啉类化合物(J_1~J_4),其结构经过~1H NMR和MS确认.采用MTT法对目标化合物进行体外肿瘤细胞增殖抑制活性评价,结果显示目标化合物具有抑制肿瘤细胞增殖活性.     

7-甲基-4-苯氨基喹啉类化合物的设计与合成

结合已经上市的具有喹唑啉、喹啉结构的蛋白酪氨酸激酶抑制剂构效关系,设计并合成8个4-苯氨基喹啉化合物.以间甲基苯胺与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯(Diethyl Ethoxymethylene-malonate,EM ME)为起始原料,经缩合、Gould-Jacobs高温环合、水解、脱羧、氯化制得4-氯-7-甲基喹啉,总收率为37. 57%(以间甲基苯胺计),再以4-氯-7-甲基喹啉为原料与苯胺或取代苯胺反应得目标化合物(Ⅰ～Ⅷ),其结构经ESI-MS确证.     

直接黑168染料的合成

文章主要研究了直接黑168染料(C.I. Direct Black 168)的合成方法。首先,将4,4'-二氨基二苯胺-2-磺酸(PP酸)双重氮化,在酸性介质中与H-酸进行第一次偶合;然后将苯胺重氮化,与上述单偶氮化合物在碱性介质中进行第二次偶合;再与间氨基苯酚进行第三次偶合;最后盐析、过滤。通过单因素实验确定了最佳合成工艺。     

2⁃乙基⁃2⁃芳基⁃二氢喹啉衍生物的合成

研究了2?乙基?2?芳基?二氢喹啉衍生物的合成方法。合成分成三步：第一步,2?溴喹啉与苯硼酸进行Suzuki交叉偶联;第二步,进行卤锂交换;第三步,有机锂试剂在2?苯基喹啉的α位进行亲核加成,得到双取代二氢喹啉衍生物。通过此方法合成了具有二氢喹啉结构的药物,并通过各种表征手段对目标产物进行了分析,确认了目标产物的结构。     

基于偶联法合成4-(1-萘基)苯硼酸

以对溴苯胺为原料经重氮化反应合成对溴碘苯,以1-溴萘为原料经格氏反应合成1-萘硼酸,通过Suzuki偶联反应和有机锂试剂法将对溴碘苯与1-萘硼酸逐步合成4-(1-萘基)苯硼酸。采用核磁共振、气相色谱和高效液相色谱对各步产品的结构和纯度进行了表征,并分析了每一步的影响因素。结果表明,该产品纯度达99.4%,四步反应总收率为20.5%,且反应操作简单,可较好地应用于工业生产。     

α-氨基蒽醌酰化衍生物的合成及表征

α-氨基蒽醌通过N-酰化反应合成N-氯乙酰-α-氨基蒽醌和N氯乙酰甘氨酰-α-氨基蒽醌.对α-氨基蒽醌的N-酰化衍生物的合成、分离及纯化进行了探索,对产品进行了纯度与元素分析,并利用紫外光谱与红外光谱对产品结构进行了表征.     

基于二氨基苯基卟啉的新型聚酰亚胺的合成与表征

卟啉类化合物的结构特征使其在很多领域受到广泛的关注,现在通常在卟啉上做修饰以获得更优的性能。以氨基苯基取代的卟啉化合物作为二胺单体和均苯四甲酸二酐为二酐单体,以苯甲酸为溶剂,通过反应合成粗产品新型的聚酰亚胺材料,用丙酮和氯仿洗涤得到纯产品,并进一步合成了Zn-卟啉聚酰亚胺。采用傅里叶红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱对产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,以及原料与产物的对比分析,初步确定了合成产物的结构。结果表明,聚合产物是以卟啉骨架结构为主要聚合单元的聚酰亚胺类共聚物。     

基于二氨基苯基卟啉的新型聚酰亚胺的合成与表征

卟啉类化合物的结构特征使其在很多领域受到广泛的关注,现在通常在卟啉上做修饰以获得更优的性能。以氨基苯基取代的卟啉化合物作为二胺单体和均苯四甲酸二酐为二酐单体,以苯甲酸为溶剂,通过反应合成粗产品新型的聚酰亚胺材料,用丙酮和氯仿洗涤得到纯产品,并进一步合成了Zn-卟啉聚酰亚胺。采用傅里叶红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱对产物进行了结构表征,对主要的紫外光谱、红外光谱吸收带进行了经验归属,以及原料与产物的对比分析,初步确定了合成产物的结构。结果表明,聚合产物是以卟啉骨架结构为主要聚合单元的聚酰亚胺类共聚物。