苯甲酸釜残液的回收利用

以反应代替分离,将膏状的苯甲酸釜残液碱化后和氯化苄反应,采用相转移催化技术合成苯甲酸苄酯来加以应用。考察了催化剂用量、釜残液(以苯甲酸钠计)与氯化苄的物质的量的比和反应时间对收率的影响。结果表明,反应温度140℃,n(苯甲酸钠)∶n(氯化苄)=1∶1.05,催化剂质量分数3.5%,反应时间3 h条件下,酯化率可达94.5%。     

用环境友好催化剂合成乙酸环己酯的研究

阐述了以SO₂^-4 -TiO₂/Al₂O₃ 固体超强酸为催化剂, 以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯, 探讨了影响酯化反应的各种因素, 得出了酯化反应的最佳合成条件:催化剂的焙烧温度为500 ℃, n(乙酸)∶n(环己醇)为2.0 ∶1 , 催化剂质量为2 .0 g , 带水剂环己烷15 mL , 反应时间2 h 。在最佳合成条件下, 酯收率达到94 .1 %。     

季铵盐A—1催化合成邻硝基苯甲酸

研究了季铵盐A－1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A－1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95％,实验结果表明,季铵盐A－1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苛合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂。     

季铵盐A—1催化合成7，7—二氧双环[4.1.0]庚烷

研究了季铵盐A－1催化二氯卡宾与环己烯的加反反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7－二氧双环[4.1.0]庚烷收率的影响。在优化反应条件（即反应温度为50℃,反应时间为5h)下,以季铵盐A－1为相转移催化剂,产率可达94．0％。实验证明,季铵盐A－1的催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化。     

氯化苄精馏残液资源化利用的工艺研究

以氯化苄精馏釜底残液为原料,结合使用酸性水解方法和催化酯化技术,提出制备苯甲醛和苯甲酸苄酯的氯化苄精馏釜底残液资源化新工艺.工艺考察了酸性水解参数、水蒸气汽提水量和催化酯化参数.得出最佳水解参数为:残液质量0.4%～0.5%的锌盐催化剂,反应温度在120～130℃,滴加水时间5h,二氯苄和三氯苄水解转化率99.5%.催化酯化最佳工艺参数:苯甲酸钠、氯化苄与三乙胺的物质的量比为1∶1.05∶0.02,反应时间5h,收率在84%以上.     

单模聚焦微波辐射合成对羟基苯甲酸正丁酯

利用Discov er 微波精确有机合成系统, 采用单膜聚焦微波辐射技术及电脑微控和空压气体同步冷却技术, 以一水合硫酸氢钠为催化剂, 研究了对羟基苯甲酸正丁酯的合成。考察了催化剂质量、微波辐射功率和时间及反应物料配比对产率的影响。在优化的合成条件下:n(正丁醇)/ n(对羟基苯甲酸)/ n(一水合硫酸氢钠)=0.15∶0.05∶0.005 8 , 辐射功率为210 W, 辐射时间为28 min , 反应产率达93.6 %。产品经傅立叶红外光谱仪及熔点仪表征, 证实与目标产物完全一致。     

乙酸苄酯的三相催化合成

羧酸与醇反应制备酯是传统的酯类合成方法。但这个反应是可逆反应,酯的产率不高。使用硫酸作催化剂又造成设备严重腐蚀。本文以低交联苯乙烯系季铵树酯为催化剂通过三相相转移催化反应,顺利地合成了乙酸苄酯。反应产率高达100％。实验在一个装有回流冷凝管、温度计和搅拌器的25ml三口烧瓶进行。原料为含三个结晶水的乙酸钠和苄氯。每隔30分钟在反应液(油层)中抽样,用气相色谱仪进行乙酸苄酯的产率追踪。在90℃下反应2小时即可达到终点。产物经IR和~1HNMR验证。本文研究了催化剂的活性规律和影响催化活性的因素。本文还研究了反应温度、乙酸钠     

聚合物固载相转移催化剂季铵盐的合成

以交联度为6%的聚苯乙烯固载二甘醇树脂为原料,经接枝1,4-二溴丁烷,然后与三丁胺反应,合成季铵盐型的三相相转移催化剂.考察固载二甘醇树脂接枝1,4-二溴丁烷反应的反应条件,得出接枝反应的适宜条件为:n(1,4-二溴丁烷):n(树脂)=5:1,n(甲醇钠):n(树脂)=1.5:1,反应时间6 h.考察四氢呋喃,乙腈和N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂对季铵化反应的影响,结果表明:N,N-二甲基甲酰胺有利于季铵盐的生成.聚合物固载季铵盐的接枝容量为0.296 mmol/g树脂.     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

以丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯.通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响.实验结果表明,适宜的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75 mL,反应时间为2.0 h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3:1.在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征.     

无溶剂法合成碳酸环己烯酯的研究

在大孔聚苯乙烯-二乙烯苯交联树脂(PS)上接枝金属卤化物做为催化剂,以二氧化碳和环氧环己烷为原料及季铵盐为助催化剂,在无溶剂条件下合成了碳酸环己烯酯,考察了催化剂用量和反应压力、温度、反应时间、搅拌速度对反应的影响.结果显示:在以季铵盐为助催化剂、温度为120℃、初始压力为4.5 MPa、转速为300 r/min的条件下反应6 h,碳酸环己烯酯的产率达96%以上,催化剂使用5次产物产率没有明显变化,得出PS接枝金属卤化物催化剂具有良好的催化活性.     

相转移催化合成2-苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲烷一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氯甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证实产物结构为提示物。     

相转移催化合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷

研究了2,2-二甲基-3-氯丙醇在相转移催化作用下进行环氧化反应合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的影响因素和反应动力学,并提出在十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)作用下的相转移催化环氧化反应机理。通过考察不同相转移催化剂、氢氧化钠用量及其浓度等因素对环氧化反应的影响,得出的较佳反应条件为:相转移催化剂十二烷基三甲基氯化铵用量为2,2-二甲基-3-氯丙醇质量的3%,氢氧化钠与2,2-二甲基-3-氯丙醇的物质的量的比为1.4:1,氢氧化钠质量分数为45%,在此条件下环氧化反应产物收率为91%以上。研究表明相转移催化下的环氧化反应动力学为拟一级反应,活化能为1 603.41J.mol-1,指前因子为14.39×10-2 min-1。     

三相催化法合成乙酸苄酯的研究

本文用三相催化法由氯化苄和乙酸钠水溶液一步合成乙酸苄酯。考察了反应时间、反庆物酯比、催化剂用量、催化剂种类，加水量等因素对反应产率的影响。在最佳反应条件下乙酸苄酯的产率可达９６％以上。     

二烯丙基三硫的合成及稳定性试验

以硫代硫酸钠、烯丙基氯和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,铁氰化钾为催化剂,催化合成二烯丙基三硫。考察了2步反应催化剂的用量、反应时间对产率的影响。实验表明：铁氰化钾与烯丙基氯的重量为比1：1,反应时间4h,产率最高。O．02mg／mL可溶性淀粉和无水乙醚能使二烯丙基三硫稳定性提高。     

正辛基缩水甘油醚的合成研究

研究了相转移催化条件下,以辛醇与环氧氯丙烷为原料合成正辛基缩水甘油醚的工艺条件,考察了原料量比、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,实验表明:苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂,n(正辛醇):n(环氧氯丙烷)为1:1.15,反应温度40℃,反应时间5.5 h,正辛基缩水甘油醚收率90％以上.     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究

介绍了3,5,6-三-氯吡啶-2-醇钠(以下简称三氯吡啶醇钠)的合成方法.硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯、丙烯腈在催化剂作用下,用加成环化、芳构化两步法完成三氯吡啶醇钠的合成.在实验中考察了反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对合成收率的影响,结果表明,当加成反应温度为137℃,反应时间为6.5 h,三氯乙酰氯与丙烯腈的物质的量之比为1∶1.34(三氯乙酰氯22.3 mL,丙烯腈17.7mL),铜的用量为0.16g,氯化亚铜的量为0.64 g时,三氯吡啶醇钠的收率可提高到79％以上.     

2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的合成

首先以2 - 甲基戊酸、氯化亚砜合成了2 - 甲基戊酰氯;其次, 以无水三氯化铝为催化剂, 苯与2 - 甲基戊酰氯反应合成了2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮;最后在氢氧化钠水溶液中, 以四氯化碳为氯化试剂, 四丁基溴化铵作相转移催化剂, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮直接氯代和水解制得2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮。结果表明, 当2 - 甲基戊酸与二氯亚砜的物质的量比为1. 0 ∶1. 5、二氯亚砜的滴加温度为40 ℃、滴加时间1. 5 h 、反应时间2. 5 h 、无水三氯化铝的质量18. 5 g 、苯的用量45 m L 和2 - 甲基戊酰氯的滴加时间0. 5 h 时, 2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为92. 7%;当2 - 甲基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮与四氯化碳的物质的量比为1. 0 ∶1. 8 、四丁基溴化铵用量为6 g 、质量分数为20 %的NaOH 溶液、反应时间为5 h 时, 2 - 甲基- 2 - 羟基- 1 - 苯基- 1 - 戊酮的收率为91. 2% 。通过元素分析、红外光谱分析、质谱分析对产品进行了结构表征。     

用相转移催化法制备乙酸苄酯

本文报导了用相转移催化法合成乙酸苄酯。价格较便宜的十六烷基三甲基溴化铵用作相转移催化剂。乙酸苄酯的产率十分满意。对反应条件进行了探索,并得出较优化的反应条件。     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征．实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵（TBAC）的摩尔比为1：1．76：0．03时,扁桃酸的产率可达60．4％．