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相似文献
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1.
季铵盐A—1催化合成7,7—二氧双环[4.1.0]庚烷   总被引:2,自引:1,他引:1  
研究了季铵盐A-1催化二氯卡宾与环己烯的加反反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、反应温度、催化剂用量、反应时间对产物7,7-二氧双环[4.1.0]庚烷收率的影响。在优化反应条件(即反应温度为50℃,反应时间为5h)下,以季铵盐A-1为相转移催化剂,产率可达94.0%。实验证明,季铵盐A-1的催化活性要优于其它短碳链的季铵盐和聚乙二醇,并且在分离过程中不乳化,使产物易于分离纯化。  相似文献   

2.
制备了氯甲基化聚苯乙烯-二乙烯苯接枝磷钨杂多酸季铵盐催化剂,用红外光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱对催化剂进行了表征.无溶剂下以H2O2(w(H2O2)=34.5%)和3-环己烯甲酸-3'-环己烯甲酯(简称A)为原料,催化合成3,4-环氧基环己基甲酸-3',4'-环氧基环己基甲酯(简称AOO),探讨了催化剂用量、n(A):n(H2O2)、反应时间、反应温度等因素对反应的影响.获得了适宜的合成条件为(以60mmol A计):反应温度65 ℃,反应时间100 min,催化剂用量5.0 g,n(A):n(H2O2)=1∶3.该条件下A的平均转化率达99%以上,AOO的平均产率达78.9%.催化剂平均回收率在93%以上.  相似文献   

3.
由钨酸钠与磷酸缩合,再与季铵盐阳离子复配获得了具高催化活性的环氧化反应催化剂.以环己烯为原料,以低浓度H2O2为氧源,在温和的条件下较高收率的合成了环氧环己烷.该工艺避免了传统路线工艺复杂、污染严重、安全性差等缺点,工业化可行性强.经优化较佳的环氧化反应条件为:催化剂:环己烯:H2O2=1:200:130,反应温度为50~60℃,pH=3.5~5.5,时间1~4h,环己烯转化率为40%~50%,H2O2利用率约为80%,环氧环己烷收率为80%~85%.  相似文献   

4.
评述了催化剂的制备条件、助催化剂的选择、添加剂的筛选等因素对催化剂活性的影响,指出添加无机盐和水有利于提高环己烯的选择性.讨论了反应温度、搅拌速度、氢气压力的影响,相应的最适宜条件范围为:温度360 ~460 K,压力4 .0 ~5 .0 MPa,搅拌转速1500 r/min.探讨了苯部分加氢制环己烯的反应机理及加氢初始动力学方程,并对沉淀钌黑催化剂活性进行评价,在温度413 K,压力5.0 MPa下,苯的转化率为96 .47 % ,环己烯的选择性达50 .01% ,其催化活性及选择性可满足工业化的要求.  相似文献   

5.
苯部分加氢制备环己烯的关键是催化剂。着重论述了以钌、铑等为主催化剂 ,锌为助催化剂的各种复合催化剂 ,以及催化剂的制备方法和载体对催化性能的影响。催化剂经过钴、镍、锆及一些碱土金属元素和过渡金属元素的改良 ,其催化性能得到了很大提高 ;水以及己二醇、苯甲醇和 1 ,4-丁二醇等一些有机物添加剂对环己烯产率和选择性的提高也有积极的作用。简要介绍了催化剂的再生和防失活等方面的技术。讨论了温度、氢气压力、催化剂活性组分含量对苯部分加氢制备环己烯反应的影响。  相似文献   

6.
苯部分加氢制环己烯的钌系催化剂研究新进展   总被引:8,自引:0,他引:8  
评述了催化剂的制备条件、助催化剂的选择、添加剂的筛选等因素对催化剂活性的影响,指出添加无机盐和水有利于提高环己烯的选择性。讨论了反应温度、搅拌速度、氢气压力的影响,相应的最适宜条件范围为:温度360 ̄460K,夺力4.0 ̄5.0MPa,搅拌转速1500r/min。探讨了苯部分加氢制环己烯的反应机理及加氢初始动力学方程,并对沉淀钌黑催化剂活性进行评价,在温度413K,压力5.0MPa下,苯的转化率为  相似文献   

7.
以交联度为6%的聚苯乙烯固载二甘醇树脂为原料,经接枝1,4-二溴丁烷,然后与三丁胺反应,合成季铵盐型的三相相转移催化剂.考察固载二甘醇树脂接枝1,4-二溴丁烷反应的反应条件,得出接枝反应的适宜条件为:n(1,4-二溴丁烷):n(树脂)=5:1,n(甲醇钠):n(树脂)=1.5:1,反应时间6 h.考察四氢呋喃,乙腈和N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂对季铵化反应的影响,结果表明:N,N-二甲基甲酰胺有利于季铵盐的生成.聚合物固载季铵盐的接枝容量为0.296 mmol/g树脂.  相似文献   

8.
季铵盐A—1催化合成邻硝基苯甲酸   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了季铵盐A-1催化高锰酸钾氧化邻硝基甲苯,合成邻硝基苯甲酸的反应,考察了不同相转移催化剂的催化活性、催化剂用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件下,即以季铵盐A-1为相转移催化剂,高锰酸钾与邻硝基甲苯的量比为2.5:1,反应温度为95℃,反应时间为3h,在中性条件下进行反应,产物收率可达95%,实验结果表明,季铵盐A-1对于高锰酸钾氧化邻硝基甲苛合成邻硝基苯甲酸,是1种优良的相转移催化剂。  相似文献   

9.
在季铵盐催化剂睡对苯二酚阻聚剂存在下,由甲基丙烯酸甲酯和环氧氯丙烷合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯。通过正交实验最优工艺条件;反应温度110℃,反应时间4h,催化剂四丁基溴化铵的用量为0.8g。在该工艺条件下,产品产率为84.3%纯度为98%。  相似文献   

10.
以环己烯、氯仿和Na OH为原料,在相转移催化剂催化下合成了7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷.分别探索了相转移催化剂种类、催化剂用量、原料摩尔比、搅拌速度、反应温度、反应时间对7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷收率的影响,并通过正交实验进行了工艺优化.实验结果表明:环己烯与氯仿的摩尔比为1 3.8,苄基三丁基溴化铵的质量百分比为6.0%,搅拌速度80 rpm/s,反应温度50℃,反应时间70 min,产率可达91.66%.  相似文献   

11.
松香酸与乙醇在碱性催化剂作用下反应制备了松香酸乙酯.再以松香酸乙酯与蔗糖为原料,微乳化剂条件下,进行酯交换合成了松香酸蔗糖酯,考察了原料配比、反应温度,反应时间、催化剂的品种和用量、乳化剂及体系压力对松香酸蔗糖酯产率的影响,二次回归正交实验确定的松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸乙酯:蔗糖摩尔比为2.45:1,乳化剂与蔗糖质量比为0.14:1,催化剂与反应物料质量比为0.045:1,反应温度93℃,压力4.86 kPa,反应时间3.45 h,产率为82.07%,单酯含量58.2%.产物具有良好的表面活性,其乳化能力和发泡能力与十二烷基硫酸钠相当,泡沫稳定性好.  相似文献   

12.
硒催化羰基化反应合成碳酸衍生物   总被引:2,自引:0,他引:2  
硝基化合物,胺类,醇类和酚在硒催化下与一氧化碳发生羰基化反应,可以很方便地合成多种碳酸衍生物(如脲类,氨基甲酸酯和碳酸酯),合成反应温度25 ̄160℃,压力约2.5MPa,收率可达98%,与光气法相比,羰基化法反应条件温和,产率较高,产物容易分离。实验表明助催化剂有机胺和少量水的存在有利于反应,同时对可能机理进行了探讨,认为反应历程经过了中间物硒代羰酸和RNHCOSeH。该方法有利于较低成本实现碳  相似文献   

13.
以碳酸二甲酯与月桂醇为原料,采用自制的有机锡为催化剂,进行酯交换反应合成碳酸二月桂酯。 结果表明,在常压下,有机锡为催化剂,碳酸二甲酯与月桂醇的物质的量比为1∶2,反应温度120 ℃,反应时间3h, 催化剂质量分数为5%的最佳反应条件下,碳酸二月桂酯的收率为55.57%,选择性为74.25%,碳酸月桂酯的总收率 为75.16%。  相似文献   

14.
在间歇釜式反应器中,对由环己烯经甲酸环己酯制备环己醇催化反应进行了研究.分别考察了环己烯与甲酸酯化反应和甲酸环己酯水解反应的影响因素,优化了反应条件;考察了由环己烯经甲酸环己酯"一锅法"制备环己醇催化反应,环己醇收率最高可达40%,远高于环己烯直接水合反应.所用HZSM-5催化剂的活性随着使用次数的增加而逐渐降低,其失活是由于有机物覆盖了表面部分酸中心而导致.将失活催化剂在550℃空气中焙烧,可使其活性再生.  相似文献   

15.
苯部分加氢制备环己烯研究的进展   总被引:7,自引:0,他引:7  
苯部分加氢制备环己烯的关键是催化剂。着重论述了以钌、铑等为主催化剂,锌为助催化剂的各种复合催化剂,以及催化剂的制备方法和载体对催化性能的影响。催化剂经过钴、镍、锆及一些碱土金属元素和过渡金属元素的改良,其催化性能得到了很大提高;水以及己二醇、苯甲醇和1.4-丁二醇等一些有机物添加剂对环己烯产率和选择性的提高也有积极的作用。简要介绍了催化剂的再生和防失活等方面的技术。讨论了温度、氢气压力、催化剂活性  相似文献   

16.
在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由2-萘酚和苯氯甲苯一步合成2-苄氧基萘。反应条件温和,反应时间短,操作简单。讨论了相转移催化剂,有机溶剂,反应时间,反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响,结果表明。较适宜的反应条件下:四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为80℃,反应时间2h,2-萘酚和苯氧甲烷摩尔比为1.0:1.2。合成产率超过83%,IR光谱证  相似文献   

17.
研究了以壳聚糖季铵盐为相转移催化剂,以N,N-二甲苯胺和甲醛为原料合成4,4’-四甲二氨基二苯甲烷。考察了催化剂种类、用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。实验结果表明:当壳聚糖季铵盐用量为0.5g,反应时间为4h,反应温度为120℃时,产品产率达92%以上。催化剂可重复多次使用,同时对产品结构进行了元素分析及红外光谱表征。  相似文献   

18.
在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由2-萘酚和苯氯甲烷一步合成2-苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为:四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为80℃,反应时间2h,2-萘酚和苯氯甲烷摩尔比为1.0:1.2。合成产率超过83%,IR光谱证实产物结构为提示物。  相似文献   

19.
设计了系列羟基、羧基功能化离子液体作为催化剂催化环氧化合物与CO_2的环加成反应,研究了催化剂结构与其催化性能的关系.以环氧丙烷与CO_2的环加成反应为模型反应,考察了环氧丙烷与催化剂的配比、反应压强、反应温度、反应时间对合成环状碳酸酯的影响,探讨了功能化离子液体在催化过程中的可重复性.  相似文献   

20.
柴油十六烷值改进剂(Ⅱ)——硝酸环己酯的合成   总被引:7,自引:0,他引:7  
以硝酸和环己醇为原料 ,硫酸为催化剂 ,氯仿为溶剂 ,尿素和硫酸铵为混合反应稳定剂 ,合成了柴油十六烷值改进剂 -硝酸环己酯 ,在实验条件下确定了最佳合成条件。结果表明 ,以 0 .2 72mol环己醇为准 ,硫酸与硝酸的摩尔比为 2∶1,硝酸与环己醇摩尔比为 1.35∶1,混酸温度和酯化温度均为 0~ 5℃ ,在该温度下酯化反应时间为4 0~ 5 0min ,室温反应 10min ,尿素和硫酸铵分别为 0 .3g和 5 g。在此条件下 ,反应比较平稳、安全 ,得到硝酸环己酯的产率和纯度都较高。产品经密度和折光率、元素分析、红外光谱分析 ,证明合成产物与目的产物结构完全吻合  相似文献   

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