丹参水浸提液的荧光光谱特性

釆用三维和二维荧光法对中药丹参水浸提液的荧光特性进行了研究。丹参水浸提液在三维荧光等高线光谱中出现2个荧光峰,其激发波长分别为2433、37 nm,发射波长为437 nm。丹参素、丹参酚酸A、丹参酚酸B及原儿茶醛与丹参水浸提液的二维荧光光谱比较研究表明,丹参水浸提液的荧光光谱是各种丹参酚酸化合物的荧光光谱的叠加,其中丹参酚酸B对丹参水浸提液荧光强度贡献最大,且荧光发射波长相同。在近中性条件下,丹参水浸提液荧光强度与浓度之间呈良好的线性关系,可以作为定量分析丹参中总酚酸的依据。丹参水浸提液的三维荧光光谱具有指纹图谱特征,可以用于丹参的定性鉴别。在pH 7.0~12.7丹参水浸提液荧光发射光强度随pH增大呈现递减甚至消失的变化,同时丹参素的380 nm荧光有所增强,丹参酚酸化合物在碱性环境下易于水解应该是其主要原因。     

2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃的合成及光学性质

设计并合成了＂D-π-A＂绿色发光化合物,2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃,用IR,1H NMR和元素分析表征了它的结构并测试了其在不同环境中的光谱性质。化合物在氯仿中（1×10-4mol/L）的最大波长吸收峰（λmax）位于535 nm处。在530 nm激发波长的激发下,该化合物显示出很强的荧光发射峰,位于681 nm（氯仿中）处。随着化合物（氯仿中）浓度的增加,荧光强度增强,但浓度增加至1×10-3mol/L时,出现猝灭现象。溶剂极性也对发射波长和荧光强度产生影响,随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度增强,从558 nm（苯中）红移到623 nm（丙酮中）。     

新型香豆素染料的合成及荧光性能研究

以5-二乙基氨基水杨醛、噻吩乙腈为原料,经三步以较高的收率合成了新型香豆素敏化色素2-氰基-3-(5-(7-(N,N-二乙氨基)-2-羰基-2H-3-苯并吡喃基)-2-噻吩基)丙烯酸,其结构经1 H NMR和MS得以确认.并对其进行三维荧光光谱测试,结果显示:该化合物在溶剂中能发射出强的橙黄色荧光,在三维荧光图谱中有三个典型的荧光光谱峰,最强荧光特征峰最大激发波长λex为515nm,最大发射波长λem为600nm,Stokes Shift为85nm.     

用三维荧光光谱法测定8种植物油脂的荧光信息

选取花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、玉米油、葵花籽油、米糠油和棉籽油8种植物油脂共98个样品,采用Gary Eclipse荧光光度计,在激发狭缝和发射狭缝宽度为5 nm、激发波长在250～700 nm范围内以10 nm为间隔、发射波长在240～760 nm范围内的条件下扫描样品的发射光谱,获得每个样品的三维荧光光谱.用Origin7.5软件绘制光谱数据的二维等高线图,用于研究各种油脂的荧光信息.结果显示,8种油脂的荧光信息有显著差别.     

氮蓝四唑光照法评价丹参水溶性成分清除超氧阴离子(O_2~-·)活性

以丹酚酸B为样品,通过对氮蓝四唑光照法评价体系中测定波长,缓冲液pH值、浓度,光照强度及时间等关键因素进行优化筛选,确定丹酚酸类化合物清除O2-.的最佳评价体系,并对丹参中5种水溶性成分进行活性评价。结果表明,最佳测定条件为:测定波长625 nm,磷酸盐缓冲液pH值7.8,缓冲液浓度5 mmol.L-1,光照强度6 000 lx,光照时间30 min,其可靠性好,清除率测定结果的灵敏度较改进前提高20%;丹参5种水溶性成分清除O2-.的能力均随其浓度增加而逐渐增强,线性关系范围内,清除O2-.能力大小依次为:迷迭香酸>丹酚酸A>丹酚酸B>原儿茶醛>紫草酸≈芦丁。     

氮蓝四唑光照法评价丹参水溶性成分清除超氧阴离子(O_2~-·)活性

以丹酚酸B为样品,通过对氮蓝四唑光照法评价体系中测定波长,缓冲液pH值、浓度,光照强度及时间等关键因素进行优化筛选,确定丹酚酸类化合物清除O2-.的最佳评价体系,并对丹参中5种水溶性成分进行活性评价。结果表明,最佳测定条件为:测定波长625 nm,磷酸盐缓冲液pH值7.8,缓冲液浓度5 mmol.L-1,光照强度6 000 lx,光照时间30 min,其可靠性好,清除率测定结果的灵敏度较改进前提高20%;丹参5种水溶性成分清除O2-.的能力均随其浓度增加而逐渐增强,线性关系范围内,清除O2-.能力大小依次为:迷迭香酸>丹酚酸A>丹酚酸B>原儿茶醛>紫草酸≈芦丁。     

高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹酚酸B和迷迭香酸

研究建立高速逆流色谱法分离制备丹参中丹酚酸B和迷迭香酸.丹参药材经过提取、大孔吸附树脂吸附处理得到粗品,然后以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(乙醇)∶V(水)=3∶7∶1∶9为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.8mL/min,检测波长280nm,利用制备型HSCCC分离制备丹参中丹酚酸B与迷迭香酸,利用HPLC测定分离得到的化合物Ⅰ和Ⅱ.纯化后的丹酚酸B(Ⅰ)和迷迭香酸(Ⅱ)经HPLC检测,质量分数分别达到98.4%和95.0%.结果表明:该方法快速简便,制备样品纯度高.     

基于UVE-PCA的两级三维荧光光谱波长选择方法

针对三维荧光光谱仪的传统分析手段不适于现场快速测量的特点,在分析传统红外二维波长选择方法的基础上,提出了基于UVE-PCA的两级准三维荧光光谱波长选择方法。通过UVE初选和PCA终选,在保证回归精度的前提下最大限度地压缩波长变量,实现三维荧光光谱的在线检测。使用丹麦数据库中的三维荧光光谱数据进行验证,实验表明经该方法筛选后的激发-发射波长序列压缩为全波长序列的1.86%时,模型预测能力提高了19.7倍,预测速度提高了7.6倍。该方法对三维荧光光谱在现场快速定量测量的实现提供了依据。     

应用同步荧光光谱研究冷榨花生油的特征

基于不同油脂的同步荧光光谱的差异性,研究冷榨花生油荧光光谱特征。收集几十种花生油、玉米油和棕榈油样品,设置激发光波长范围和发射波长范围分别为220~350 nm和230~750nm,波长差设为10 nm的间隔并连续变化,狭缝宽度为10 nm,试样以1∶19(V∶V)溶于乙酸乙酯中,扫描油脂三维同步荧光光谱。结果显示,3种油脂的同步荧光光谱有着部分相同的光谱区,但荧光峰的波长差、波长分布范围、峰的数量、峰的强度和峰的形状有着明显的差异,荧光强度最强的是棕榈油,花生油的最弱,此现象说明3种油脂中可能具有相同的荧光物质或结构类似的荧光物质,但种类分布和含量存在较大差异;同是花生油但加工方式不同,其同步荧光光谱也存在一定的差异。针对冷榨花生油的同步荧光光谱比较弱的现象,研究添加玉米油和棕榈油后荧光光谱的改变情况,试验结果显示,其荧光强度在322 nm和348 nm处,随添加玉米油和棕榈油量的不同,同步荧光光谱发生一定规律性改变。     

5-磺基水杨酸在不同酸度下的荧光光谱研究

研究了5-磺基水杨酸(5-Sulfosalicylic acid,SSA)在不同酸度下的荧光光谱性质.酸性条件下,SSA的荧光激发峰λex分别位于201,210,236,297 nm,荧光发射峰λem位于401 nm;随pH值升高,荧光激发峰和发射峰均逐步升高,但激发光谱和发射光谱的形状无变化.碱性条件下,随pH值升高,201,210,236,297 nm的激发峰位置发生红移且强度逐渐降低,261 nm出现一个新的逐步升高的激发峰;401 nm位置的荧光发射峰位置发生蓝移,且强度逐渐降低.pH=2~6,荧光强度随pH值升高而上升;pH=6~9.5,荧光强度基本不变;pH=9.5~13.3,荧光强度随pH值升高而下降.同时,讨论了SSA作为三元酸的解离.     

Optical properties of Au nanoparticles coated on surface of glass or anodic aluminum oxide template

Au nanoparticles coated on the surface of glass (Sample A) or on anodic aluminum oxide template surface (Sample B) were prepared using titanium dioxide sol-gel doped with chloroauric acid and with a reduction process. FE-SEM, UV-Vis spectrum and Fluorescence spectrum tests show that Au nanoparticles have been distributed randomly on the surface of glass, while deposition occurs on the surface of regular hollows for anodic aluminum oxide template. A sharp absorption peak appears at the wavelength of 536 nm for sample B, while there is a red shift, with a broader peak for sample A. A distinct fluorescence emission at the wavelength of 633 nm is detected for sample A, but no noticeable fluorescence emission has been found for Sample B. The results indicate that the microstructure and optical properties of Au nanoparticles can be modulated by different substrate.     

一种新型荧光聚氨酯的制备与研究

荧光聚氨酯在荧光聚合物研究领域中近几年受到越来越多的关注,为了制备一种具有多功能的荧光聚氨酯,以1,5-二羟基萘为荧光功能单体,合成了一种新型的具有固态和酸碱响应荧光发射的多功能聚氨酯（MFU）。采用核磁共振（1H NMR）、红外光谱（FTIR）、紫外-可见光谱（UV -vis）对其进行了结构表征,分别用溶液样品和固态薄膜样品在荧光分光光度计上研究了其荧光发光性质,还用酸碱滴加实验研究了MFU溶液样品的酸碱响应荧光性质。结果表明：核磁谱图在δ=7.20-7.54 ppm范围内出现萘环质子吸收峰,红外光谱谱图在1630 cm-1,1548 cm-1,1483 cm-1附近出现萘环骨架振动峰,可见-紫外吸收光谱中在226 nm处以及260-340 nm范围也出现萘环共轭吸收谱带;另外,选取紫外光谱中226 nm为基准,根据朗伯-比尔定律,用标准曲线法拟合定量分析得到,MFU分子链中荧光基团含量与理论计算基本一致;综合表明,分子链中含有功能基团1,5-二羟基萘的荧光聚氨酯被成功制备。荧光光谱表明,MFU样品无论是溶液状态还是固体状态,在460 nm左右宽范围内都有较强的荧光发射,而相对照的纯聚氨酯样品在两种状态下均没有明显的荧光发射。此外,溶液样品在酸（490 nm,蓝绿光）和碱（460 nm,蓝光）环境下具有不同的发光波长,最大位移超30 nm;荧光强度方面,强碱性（pH=11）相对于强酸性（pH=3）环境下的荧光强度降低了89%。基于MFU溶液样品在酸碱环境中表现出发光颜色和发光强度的双特征响应行为,新型荧光聚氨酯MFU有望用于强酸和强碱的双信号探测。因此,通过化学键接引进荧光功能单体,成功制备了一种新型的具有固态和酸碱响应荧光发射的多功能聚氨酯。     

ZnSe/聚合物纤维纳米复合物结构及发光特性

将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸三元共聚物与聚丙烯腈共混,通过静电纺制得聚合物纳米纤维;将Zn^2＋通过配位与聚合物中的羧酸根阴离子结合,与NaHSe溶液中的Se源反应,在聚合物纳米纤维表面生长出ZnSe纳米粒子。使用场发射扫描电子显微镜、X射线光电子能谱（XPS）、荧光光谱仪对ZnSe/聚合物纳米复合材料进行表征,结果表明,ZnSe纳米粒子直径为20-60 nm;Zn与Se的原子数之比为3∶1;在波长为260 nm的光激发下,ZnSe/聚合物纤维纳米复合材料发射光谱的峰值为396 nm,与ZnSe的本征发射带468 nm相比,产生了约70 nm的蓝移。     

Preparation and properties of a new scintillating glass

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｈｉｇｈ ｅｎｅｒｇｙｐａｒｔｉｃｌｅｐｈｙｓｉｃｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｎｅｅｄｄｅｔｅｃｔｏｒｓ ,ｗｈｉｃｈｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｈｉｇｈｒａｄｉａｔｉｏｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ.Ｔｈｅｓｅｄｅｔｅｃｔｏｒｓｒｅｑｕｉｒ     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

丹参水提物的体外抗氧化活性分析

目的：对丹参水提物的抗氧化活性进行体外研究。方法：分别采用邻苯三酚自氧化法、水杨酸法比色法测定丹参水提物对超氧阴离子、羟基自由基的清除能力,并与阳性对照品VE进行比较。结果：丹参水提物还原能力随浓度增加而增强,对超氧阴离子、羟基自由基均有较强的清除作用,且呈剂量效应关系。结论：丹参水提物有显著的抗氧化活性。     

邻氨基苯甲酸荧光猝灭法测定四环素

基于盐酸四环素能够猝灭邻氨基苯甲酸的荧光且荧光猝灭程度与四环素的量成正比,建立了一种测定微量四环素的方法．在pH9．0的硼砂缓冲溶液中,邻氨基苯甲酸的激发波长λex=321nm、发射波长λem=405nm．四环素的吸收波长在400nm与邻氨基苯甲酸的荧光发射谱重叠,能有效转移邻氨基苯甲酸的荧光能量导致邻氨基苯甲酸荧光的猝灭,四环素的浓度在3．0×10^-6～2．0×10^-5mol·L^-1。与荧光猝灭程度成线性关系,方法检出限为7．8×10^-7mol·L．该方法可用于片剂中四环素的测定．     

丹参药渣中丹参酮ⅡA的分离纯化

丹参药渣是丹参和三七等混合水浸后的残留物。本文以乙醚为溶剂,从丹参药渣中提取丹参酮,用硅胶柱层析法分离纯化丹参酮ⅡA。结果表明,丹参药渣乙醇提取物,经乙醚提取获得的丹参酮复合物得率为29.2%;丹参酮复合物经硅胶柱层析法分离、浓缩、结晶,得到纯品丹参酮ⅡA,利用高效液相色谱法检测丹参酮ⅡA纯度为96%。