硫酸-蒽酮分光光度法测定SPS的方法研究

对硫酸-蒽酮分光光度法测定硫酸酯化多糖（SPS）含量方法进行了考察，实验结果表明，水解反应-显色时间10～15min，蒽酮-硫酸试剂加入量3.0～4.0ml，称样量20～30mg，均能得到满意的结果，所测结果可靠，重复性好，回收率为98.5%，该法可用于硫酸酯化多糖和相关食品、保健食品中多糖的常规质量控制分析。     

枸杞子水提物提取工艺优化及其对酪氨酸酶活性影响

研究了枸杞子水提物的提取工艺及对酪氨酸酶活性的影响.通过正交实验优化枸杞子水提物的提取工艺,研究了料液比、提取时间、提取次数对枸杞子水提物中多糖质量分数的影响.采用蒽酮-硫酸法比色测定多糖质量分数,并用体外酪氨酸酶氧化法测定枸杞子水提物对酪氨酸酶活性的影响.枸杞子水提物的最佳提取工艺为料液比1∶20,提取时间30min,提取次数3次,在此条件下测定枸杞子水提物的多糖质量分数为28.43%.枸杞子水提物对酪氨酸酶具有明显抑制作用,其半数抑制质量浓度IC50为0.73mg/mL,阳性对照品熊果苷IC50为0.28mg/mL.说明枸杞子水提物对酪氨酸酶的抑制作用与熊果苷相当.     

大枣多糖的水提醇沉工艺研究

以陕西特产大枣为原料,研究了其药用成分多糖的提取和分离工艺．该工艺以蒸馏水为提取剂,所得多糖提取液经一定体积分数的乙醇沉淀、氯仿-正丁醇脱蛋白、双氧水脱色等工艺后,得到大枣多糖;在此基础上,分别采用单因素试验和正交试验对大枣多糖的醇沉工艺进行了优选．试验得出最佳醇沉工艺条件为：加入无水乙醇,使乙醇最终体积分数为70％,室温静置5h．该工艺提取所得大枣多糖提取率达到3．86％,经硫酸-苯酚法分析测定其多糖质量分数为41％．     

固体菌质中灵芝多糖含量的测定

研究了以中药渣为原料培养灵芝固体菌质，从中提取灵芝多糖的工艺条件和影响苯酚-硫酸法测定灵芝多糖的因素，结果表明：490nm，25℃，25min，1．6mL6％苯酚，7．5mL浓硫酸为苯酚-硫酸法的较优测定条件，料水比1：60，85℃，2～2．5h为提取灵芝多糖的最佳工艺条件，此条件下测定甜芝、韩芝和赤芝固体菌质中灵芝多糖含量分别为4．24％，3．35％，3．11％，子实体中多糖含量分别为1．49％，1．34％，1．58％，经TCL鉴定，提取的菌质多糖确为灵芝多糖。     

鸭跖草多糖的提取及含量测定

采用正交设计优化鸭跖草多糖提取工艺.蒽酮-硫酸法测定不同生长环境鸭跖草茎、叶部位多糖的含量.试验结果表明,此方法简便,精密度及重现性较好,结果令人满意.     

丹东地区几种食用菌中菌类多糖的提取与比较

利用水提醇沉法对丹东地区的香菇、滑菇、金针菇、黑木耳等食用菌的子实体进行多糖提取,并用苯酚一硫酸法进行多糖含量的测定,找出水提醇沉法的最佳提取工艺,为工业化大规模生产改进生产工艺、提高产量等提供理论及实验基础。正交实验结果表明,温度是影响粗多糖得率的重要因素,水提法的最佳工艺为：液料比80：1（mL：g）,提取时间3h,温度100℃。在此条件下,测得香菇多糖含量最高为5．45％;金针菇多糖次之,含量为5．15％;滑菇多糖含量为4．90％;黑木耳多糖含量最低为3．98％：比较结果表明,丹东地区的滑菇和金针菇的多糖值远高于其他地区的同类产品。     

苯酚-硫酸法测定牛肝菌多糖含量

苯酚-硫酸法是测定多糖的常用方法,影响该法显色的因素较多,对不同多糖物质,其最佳显色条件不同.本试验研究了显色时间、显色温度、苯酚及硫酸用量对牛肝菌多糖含量测定的影响.在此基础上,采用正交试验设计法确定牛肝菌多糖的最佳显色条件为:显色时间25 min、显色温度70℃、5%的苯酚1.2 mL及硫酸8.0 mL.     

苯酚一硫酸法测定玫瑰花渣中多糖含量的研究

采用苯酚-硫酸法对玫瑰花渣中的多糖含量进行测定,在波长490nm处测定吸光度.实验表明:标准葡萄糖溶液浓度在5～65μg/mL之间与吸光度呈良好的线性关系.该法简便易行,准确性高,重现性好.实验探讨了测定过程的影响因素:波长、显色温度等,并通过此法测得玫瑰花渣中多糖含量为1.20%.     

甘草多糖提取工艺研究

用索氏提取法提取甘草多糖.采用苯酚—硫酸法测定总多糖的含量,以浸膏得率及多糖质量分数为综合考察指标,对索式提取法提取甘草多糖进行了工艺条件优化.甘草多糖提取的最佳工艺条件为:甘草目数30目,加9倍量水,提取3 h;醇沉生药:水提液体积比为1 1,加4倍量95%乙醇.工艺验证实验结果理想,水提取工艺综合评分97.61,RSD=1.81%;醇沉淀工艺综合评分97.39,RSD=1.81%.     

灰树花菌丝体多糖的硫酸酯化及其降血脂作用

对灰树花茵丝体的水不溶性多糖进行硫酸酯化,得到硫酸酯化多糖（S-GF）,并对其进行降血脂活性研究．通过对S-GF的红外光谱分析,其中两个特征吸收峰（1236和823cm^-1）的出现表明硫酸酯化反应已经完成．S-GF中硫酸根质量分数为17．7％．通过Sephadex G50柱层析图谱,证明S-GF为均一组分．小鼠实验表明,S—GF明显反映出对小鼠血脂的调节作用．在实验条件下给药剂量为50mg／（kg·d）时,高血脂症模型小鼠可达到治愈的程度．S-GF呈现出明显的降血脂作用．     

微型化DNS法测定多糖水解液中还原糖的质量浓度

传统DNS比色法适用于常规还原糖含量的检测,但难以检测微量的样品以及快速检测大批量样品,故对传统DNS法进行改进,建立微型化DNS法测定多糖水解液中还原糖含量的方法.以DNS为显色剂,采用酶联免疫测定仪微盘比色测定多糖水解液中的还原糖含量,考察该方法的重复性和精确性,并与传统DNS法进行比较,结果表明:微型DNS法标准曲线线性良好,并且有良好的重复性和精密度,与传统DNS法相比,对样品的测定结果进行t检验,P=0.118 1(＞0.05)表明两种方法检测到结果相一致.微型化DNS法在保证检测精确性的前提下有效减少了样品检测损耗量和提高了检测效率,有望扩大DNS比色法至微量化及批量化样品的还原糖含量检测领域.     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

元明粉主成份Na2SO4的快速测定

本文介绍了ＤＥＴＡ间接容量法快速测定元明粉主成份的分析方法，并对操作和影响因素进行了试验研究。试验结果表明，此法不仅能满足对元明粉中Ｎａ２ＳＯ４的准确测定要求，而且具有缩短分析时间和简化操作步骤的特点。     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

邻苯二胺紫外分光光度法测定富硒米中的硒

建立了富硒米中硒含量的紫外分光光度测定方法。在酸性介质中采用Se4+与邻苯二胺发生络合反应生成3,4-苯并-1,2,5-重氮苤硒脑,以甲苯溶液萃取,测定Se4+的含量。考察了检测波长、邻苯二胺加入量、还原剂用量、pH、反应时间对测定结果的影响。在最佳测定条件下,其标准曲线在0.15~6.0μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.121 3C+0.006 2,线性相关系数R=0.998 4。方法回收率为98.38%~106.3%,RSD为0.7713%。该方法操作简便,灵敏度高,费用低廉,可用于富硒米中硒含量的分析。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0．01mol／L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0．0267ρ＋0．0059,r=0．9999,线性范围为8～48μg／mL。准确度试验（n=9）平均回收率为100．6％,RSD值为0．5％。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

HPLC法同时测定制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量

建立了一种HPLC法,用于制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量测定,并就方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等对方法进行了认证.采用C18色谱柱,以乙腈-甲醇-醋酸铵(60∶10∶30 (V/V), pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm.盐酸噻氯吡啶和尼群地平含量测定的线性范围为75～750 μg/mL (R=0.999 9,n=5)和1～10 μg/mL (R=0.999 9,n=5);平均回收率分别为100.1(SR=0.6%,n=9)和99.9(SR=0.7%,n=9);日内精密度分别为0.63%和0.74%,日间精密度分别为0.89%和1.00%.本法快速、准确、选择性高,可用于药物制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的同时测定.     

电位滴定法测定乙醛肟的含量

用比色法测定乙醛肟中 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,提出了测定乙醛肟的电位滴定新方法。乙醛肟水解产物羟胺先将过量 Ｆｅ３ ＋ 部分地还原为 Ｆｅ２ ＋ ,然后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液对 Ｆｅ２ ＋ 进行滴定,可间接地测得乙醛肟的含量。在电位滴定法测定乙醛肟时,不存在 Ｆｅ３ ＋ 的干扰问题,其平均回收 率为９９ ．６２ ％ （ ｎ ＝ ９ , Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ．１ ％ ） 。取适量乙醛肟标准溶液或样 品溶液（ 约 含１ ｇ 乙醛肟） 于 ２５０ ｍ Ｌ 烧杯中,分 别加入０ ．２ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ Ｃｌ 溶液２０ ｍ Ｌ,０ ．０１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｆｅ３ ＋ 溶液２０ ｍ Ｌ,在沸水浴中加热１０ ｍｉｎ ,冷却至室温后,再加入０ ．６ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｈ３ Ｐ Ｏ４ 溶液２ ｍ Ｌ,最后用 Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 标准溶液进行电位滴定。该方法具有准确度 和重现性都较好,操作又特别简便的优点,有一定的实用价值     

微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。