5-磺基水杨酸在不同酸度下的荧光光谱研究

研究了5-磺基水杨酸(5-Sulfosalicylic acid,SSA)在不同酸度下的荧光光谱性质.酸性条件下,SSA的荧光激发峰λex分别位于201,210,236,297 nm,荧光发射峰λem位于401 nm;随pH值升高,荧光激发峰和发射峰均逐步升高,但激发光谱和发射光谱的形状无变化.碱性条件下,随pH值升高,201,210,236,297 nm的激发峰位置发生红移且强度逐渐降低,261 nm出现一个新的逐步升高的激发峰;401 nm位置的荧光发射峰位置发生蓝移,且强度逐渐降低.pH=2~6,荧光强度随pH值升高而上升;pH=6~9.5,荧光强度基本不变;pH=9.5~13.3,荧光强度随pH值升高而下降.同时,讨论了SSA作为三元酸的解离.     

2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃的合成及光学性质

设计并合成了＂D-π-A＂绿色发光化合物,2,2-二氰基甲叉-3-氰基-4-（N,N-二乙氨基苯乙烯基）-5,5-二甲基-2,5-二氢呋喃,用IR,1H NMR和元素分析表征了它的结构并测试了其在不同环境中的光谱性质。化合物在氯仿中（1×10-4mol/L）的最大波长吸收峰（λmax）位于535 nm处。在530 nm激发波长的激发下,该化合物显示出很强的荧光发射峰,位于681 nm（氯仿中）处。随着化合物（氯仿中）浓度的增加,荧光强度增强,但浓度增加至1×10-3mol/L时,出现猝灭现象。溶剂极性也对发射波长和荧光强度产生影响,随着溶剂极性增大,最大发射波长红移且荧光强度增强,从558 nm（苯中）红移到623 nm（丙酮中）。     

燃烧法制备CaO：Eu^3＋荧光粉及其发光性能

采用燃烧法合成红色荧光粉CaO：Eu^3＋,并利用x-射线衍射仪（XRD）、电子扫描电镜（SEM）、激光粒径分析仪和荧光光谱（PL—PLE）等研究了样品的结构、形貌、粒度以及煅烧温度和Eu^3＋离子掺杂量对样品发光性质的影响。结果表明：掺杂Eu^3＋作为发光中心占据了Ca^2＋离子的位置,但未改变基质CaO的立方晶型结构;样品颗粒基本上为球形结构,其平均粒径在0．4～3．0μm;Eu^3＋离子在晶格中处于两种不同的格位,即立方体心和正交体心,随着煅烧温度和Eu^3＋离子掺杂量的提高,样品的最大发射峰由592nm（5D0→7F1）向614nm（5D0→7F2）红移,这是由于立方／正交体心的比例减少以及Eu^3＋离子的对称环境的变化造成的。     

不同分散剂对制备YAG：Ce^3＋荧光粉结构和性能的影响

分别用乙二醇和聚乙二醇作为分散剂,采用络合凝胶法合成YAG：Ce^3＋荧光粉．利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计对合成的荧光粉进行分析．XRD图谱显示所有的荧光粉均为立方相．采用Scherrer公式分别计算以乙二醇和聚乙二醇为分散剂制备的荧光粉的平均粒径：27．1nm和25．0nm．发射光谱的发射峰为530nm处的一个宽带发射峰,对应的是Ce^3＋离子5d→4f跃迁;激发光谱有2个激发峰,分别位于345nm和470nm,对应的是Ce^3＋离子^2F5/2→5d和^2F7/2→5d的跃迁．光谱研究结果表明：采用乙二醇制备的样品的发光相对强度大于用聚乙二醇制备的样品的发光相对强度．     

3-二乙胺基-7-叔丁基荧烷的合成

以N,N-二乙胺基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料合成2-羧基-4′-二乙胺基-2′-羧基二苯甲酮,然后再与对叔丁基苯酚反应生成3-二乙胺基-7-叔丁基荧烷,通过核磁共振、红外光谱对产物进行了表征,测定了其荧光光谱。结果表明在λex=521nm处激发出现最大荧光发射波长,λem=572nm。     

霉菌Dh-B1菌丝球吸附铅离子的研究

研究pH、温度、吸附时间、Pb^2＋质量浓度及菌丝球投加量等对曲霉属菌种Dh-B1吸附Pb^2＋的影响.结果表明,pH为5,吸附时间20 min,Pb^2＋质量浓度100 mg/L,菌丝球投加量2 g/L（干质量）时吸附效果最好,此时温度为30℃,吸附量可达39.96 mg/g.通过红外光谱分析对吸附机理进行初步探讨,红外光谱分析表明菌丝球吸附Pb^2＋的主要活性基团是酰胺基（—CONH）和羟基（—OH）,吸附前后—OH键发生约15 cm^-1位移,酰胺基Ⅱ、Ⅲ分别发生约13 cm^-1、14 cm^-1位移;羟基结合Pb^2＋后νOH相对强度减弱,而且吸收峰变窄,说明Pb^2＋与被—OH键掩盖的—NH—键发生络合.     

苏丹红的单扫描极谱分析研究

采用单扫描极谱法研究了苏丹红Ⅰ的极谱行为,旨在建立一种简单、快捷和灵敏的检测苏丹红Ⅰ含量的单扫描极谱分析方法。实验采用三电极系统（DME为工作电极,Pt电极为对电极,SCE为参比电极）,以KCl和丙酮为底液,发现苏丹红Ⅰ在-1.35 V左右处有一个灵敏的二阶导数的极谱峰,其二阶导数极谱波峰高与苏丹红Ⅰ的浓度在0.10-3.50μg/mL范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.992 8,苏丹红Ⅰ的回收率为95%-105.2%,最小检测限为0.089 0μg/mL。在最佳实验条件下,考察了可能共存的金属离子Al^3＋、Fe^3＋、Fe^2＋、Cu^2＋、Pb^2＋对苏丹红Ⅰ测定的影响,峰高和峰电位有不同程度的变化。利用二阶导数的极谱波建立了苏丹红Ⅰ含量的单扫描极谱分析方法,并应用这种方法对5种可能添加苏丹红Ⅰ的食品进行了测定,实验结果显示利用苏丹红Ⅰ在Ep约为-1.35 V时的二阶导数极谱波对样品进行极谱分析的方法快速、准确。     

稀土发光材料NaSrPO4∶Eu2＋,Ce3＋的制备及光谱研究

采用溶胶凝胶法制备了NaSr0.995-XPO4∶0.005Eu^2＋,xCe^3＋系列样品（x=0.01,0.03,0.05,0.07）,并利用X射线衍射及光谱等技术对材料的结构和发光性能进行了表征.XRD分析表明该样品为单相,稀土离子Eu2,Ce3＋的加入并未改变NaSrPO4的晶格结构;荧光光谱分析显示在最大激发波长340 nm的激发下,最大发射波长位于430 nm处,样品发蓝光.Ce3的掺杂可使Eu2的发射强度显著增强,样品的发光强度随着Ce3＋掺入量的增加呈现先增后降的趋势,在浓度大于0.05时,出现了浓度猝灭现象.     

YAG：Ce^3＋超细荧光粉的合成与发光性质的研究

采用溶胶-凝胶法,以柠檬酸为络合剂,乙二醇为螯合剂合成了YAG：Ce^3＋超细荧光粉.利用X射线衍射、电镜和荧光光谱等测试手段对合成的YAG：Ce^3＋样品的结构、形貌和发光性质进行了研究.XRD图谱结果表明：所有样品均为立方相.根据Scherrer公式计算,900℃、1 000℃和1 100℃热处理后样品晶粒的平均粒径分别为69 nm7、2 nm和89 nm.粒子的粒径和衍射峰强度随热处理温度的提高而增大和增强.激发光谱由位于345 nm的弱激发带和位于470 nm强的激发带组成.发射光谱是位于530 nm左右的宽的发射带,归属于Ce^3＋离子的5d→4f跃迁.激发和发射强度随热处理温度的提高而增强.     

单分散铕掺杂氧化钇空心微球的荧光性能研究

以单分散三聚氰胺-甲醛微球为模板,通过煅烧除去模板,制备出粒径均一的铕掺杂氧化钇空心微球荧光材料. 利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、荧光分度计对氧化物空心微球荧光材料进行表征. 结果表明:成功地制备了铕掺杂氧化钇单分散空心微球,铕元素掺杂进入氧化钇晶体后对氧化钇晶型没有影响,随着铕元素含量的增加,晶格常数逐渐增大. 铕掺杂氧化钇空心球在613 nm处均表现出强烈的发射峰,当铕元素掺杂量为原分子数x=5%时,荧光强度最强;随着铕元素含量的增多,电荷迁移带红移,表明铕-氧键共价性逐渐减弱、离子性逐渐增强.     

荧光素-环胺-Cu(Ⅱ)离子荧光探针的合成及其在一氧化氮检测中的应用

合成了一种新型一氧化氮分子荧光探针并对其结构进行了表征,此荧光探针为连接有1,4,8,11-四氮杂环十四烷环胺化合物的荧光素-环胺-Cu(Ⅱ)离子配合物,其本身无荧光,当与NO反应后,在λex=465nm光激发下产生荧光且最大发射波长λem=524nm。体系的pH值对荧光强度有影响,在pH为4.5时荧光强度最大。在H2O2,ONOO-存在下,荧光探针对NO表现出很好的选择性。以NOC-18为NO释放剂,在NOC-18浓度为4×10-5～14×10-5 mol.L-1范围内建立了NOC-18浓度和荧光强度间的关系曲线,荧光强度随NOC-18浓度的增加而增大,可实现对NO的直接检测。     

稀土离子掺杂的YAG：Ce^3＋荧光粉发光性能的研究

为增加LED用荧光粉红色发光成分,用高温固相法在还原气氛下制备掺Gd、Tb、La的YAG：Ce^3＋荧光粉,用F-4600荧光分光光度计测定激发光谱和发射光谱.研究Gd、Tb、La的不同掺入量对YAG：Ce^3＋荧光粉发光性能的影响.结果表明：该荧光粉激发光谱峰值在475 nm附近,发射光谱峰值在540～560 nm之间.掺杂Gd和Tb使得YAG：Ce^3＋荧光粉发射光谱有不同程度的红移,掺Gd的YAG：Ce^3＋荧光粉的发射光谱红移较Tb更明显;掺杂La的YAG：Ce^3＋荧光粉光谱图峰位发生了蓝移.     

白光LED用YAG：Ce3＋，Pr3＋荧光粉的合成与表征

在一氧化碳还原气氛下,通过高温固相法合成了YAG：Ce3＋,Pr3＋黄色荧光粉。研究Pr3＋的掺杂浓度（X）与助熔剂对该荧光粉光学性能的影响,实验结果表明：当P,的掺杂浓度x≤0．012时,光谱强度随X增大而增强;当x〉O．012时,光谱强度随X增大而减弱。同时还发现光谱的峰值和峰形不受X的影响,主激发峰位于468nm,发射峰位于530rim和610nm。在YAG：Ce3＋荧光粉中掺杂Pr3＋增加了荧光粉的红色成分。A1F3做助熔剂时,可以提高荧光粉的发光性能。     

YF3：Yb^3＋,Er^3＋纳米上转换发光材料的制备与表征

以Y2O3、Er2O3、Yb2O3和不同氟源（NaBF4、NaF和NH4F）为原料,利用PEG-2000辅助的水热法合成出不同形貌的YF3：Yb^3＋,Er^3＋纳米上转换发光材料,考察了不同反应时间和不同氟源对样品形貌和晶相的影响。SEM照片表明：不同的反应时间和不同氟源对YF3：Yb^3＋,Er^3＋纳米粒子的形貌和尺寸影响较大。XRD分析表明：加NaBF4和NaF所得的样品均为正交晶系的YF3,加NH4F所得样品为立方晶系的YF3。上转换发射光谱表明：不同氟源和在不同温度下所得样品的发射光谱均可以观察到在522nm到545nm之间的绿光发射带和位于653nm附近的红光发射峰,分别对应于Er^3＋的2H11/2、4S3/2→4^I15/2跃迁和4H9/2→4^I15/2的跃迁。不同氟源所得样品的红绿光强度有所不同,随着反应时间的增加,发光强度有所增强。     

掺Er^3＋镓磷酸盐玻璃的光学性质

利用熔融淬火法制备了摩尔分数为40．8Ga2O3-58．0NaPO3-1．2Er2O3掺Er^3＋镓磷酸盐玻璃,测试并研究了样品中Er^3＋的吸收光谱、1．5μm发射光谱,根据Judd-Ofelt理论计算了Er^3＋离子强度参量Ωt（t=2,4,6）及自发辐射概率、荧光分支比、自发辐射寿命．结果表明,Er3＋1．5μm发射光谱半峰全宽达到40nm．同时,利用McCumber方法计算了Er^3＋4 I13／2→^4I15／2跃迁的受激发射截面,峰值达到6．10×10^-21cm^2,测定了Er^3＋4I13／2能级荧光寿命为4．88ms,^4I13／2能级量子效率为56．3％．     

NaxSr1-2xMoO4∶Eux^3＋的制备及其发光性能的研究

采用高温固相法结合电荷补偿方式2Sr2＋→Eu3＋＋Na＋,合成了适合白光LED的红色荧光材料NaxSr1-2xMoO4∶Eux^3＋（x=0.1、0.15、0.2,0.25、0.3）系列样品.对样品分别进行了X射线衍射（XRD）分析和荧光光谱的测定.测试结果表明,NaxSr1-2xMoO4∶Eu3x＋荧光粉可以被近紫外光（UV）（393 nm）和蓝光（463 nm）有效激发.通过探讨Na＋和Eu3＋的掺杂浓度对发光强度的影响,得出NaxSr1-2xMoO4∶Eux3＋系列样品的发光强度比SrMoO4：Eu3＋明显增加,且当掺杂量x=0.2时,NaxSr1-2xMoO4∶Eux3＋系列样品在616 nm处的发光强度最大.分析了NaxSr1-2xMoO4∶Eux3＋系列样品在380 nm紫外光激发下的色坐标,当Na＋和Eu3＋的掺杂量x=0.15时,样品的红色显色最强.     

Eu3＋掺杂的SiO2-NaF-YAG系氟氧化物玻璃的荧光性能研究

采用传统工艺方法制备以YAG：Eu3和Eu2 O3两种方式掺杂Eu3＋的系列SiO2-NaF-YAG系氟氧化物玻璃.研究Eu3＋离子浓度对玻璃发光强度的影响;采用XRD、红外光谱和荧光光谱研究Eu3＋离子掺杂的玻璃的结构和发光性能.XRD谱表明样品为非晶态玻璃;红外光谱的研究结果表明：玻璃是以硅氧四面体网络结构为主;发射光谱研究结果表明：发射峰来自于Eu3＋的5D0→7F0、5 D0→7F1和5D0→F2跃迁,614 nm处的特征发射峰最强.YAG∶Eu3＋形式掺杂的玻璃的发光性能较好,且Eu3＋周围的晶格场环境具有较高的对称性.在掺杂浓度0.15％ ～1.0％范围内没有发生浓度淬灭现象.     

溶胶-凝胶法制备CaSiO_3:Eu~(2+),Dy~(3+)蓄能发光材料及性能研究

以正硅酸乙酯、CaO、Eu2O3和Dy2O3为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅酸盐蓄能发光材料CaSiO3:Eu2+,Dy3+,并利用X射线衍射、荧光光谱等分析手段研究了蓄能发光材料的晶格结构、光谱特性和影响材料发光性能的工艺因素。结果表明,灼烧温度对样品晶格结构及发光性能有重要影响。当温度低于1 300℃时,样品晶格结构发育不完善,温度高于1 400℃时,样品容易产生烧结现象。Eu2+作为发光中心,其浓度对样品发光性能有重要影响,当Eu2+掺杂的物质的量为0.005mol时,样品发光强度最大,此时,样品的发射光谱是一个峰值位于544nm的不对称宽带发射。     

Nd，Yb：YAG晶体生长及性能表征

采用中频感应加热提拉法,生长Nd,Yb：YAG激光晶体．利用XRD、吸收光谱和荧光光谱对晶体的物相结构及光谱性能进行分析,结果表明：Nd,Yb：YAG晶体属于立方晶系,晶格参数a=1．2021nm,在808nm处有较强的吸收能力．室温下,Nd,Yb：YAG晶体荧光光谱的最强荧光发射峰位于1030nm处,归属于Yb^3＋离子的^2F5/2-^2F1／2能级跃迁．