氧化钕填充尼龙6的结晶行为

利用示差扫描量热仪（ＤＳＣ）研究了氧化钕（Ｎｄ２Ｏ３）对尼龙６（ＰＡ６）等温结晶行为的影响。结果表明，Ｎｄ２Ｏ３在ＰＡ６体系中起到了异相成核作用，提高了ＰＡ６的晶体增长速率。     

草酸沉淀法制备氧化钕工艺研究

通过对草酸沉淀法制备氧化钕的研究，发现采用草酸与氨水的混合沉淀剂沉淀钕，沉淀过程和产品性能与单一用草酸沉淀钕完全相同。这种方法与单纯草酸沉淀法相比，草酸单耗下降0．32kg／(kg氧化钕)，且氧化钕收率提高0．8％，降低了氧化钕成本。     

1－（4－烷氧基）烷基己内酰胺的合成

１－（４－正庚氧基）丁基己内酰胺１可由正庚醇与１，４－二卤代丁烷反应后，再与己内酰胺反应制得。每步均在混合无机碱ＫＯＨ／Ｋ２ＣＯ３（作为碱性试剂）和季铵盐（作为固－液相转移催化剂）存在下进行反应。     

用手性Rh（Ⅰ）复合物由3－甲基－2－氧代丁酸多相光催化不对称合成L－α－缬氨酸

本文研究了在甲醇和氨水的水溶液里，手性的（＋）－ｄｉｏｐ－Ｒｈ（Ⅰ）复合物（ｄｉｏｐ：２，３－邻－异亚丙基－２，３－二羟基－１，４－双（二苯膦基）丁烷）作为不对称催化剂，粉末半导体ＣｄＳ、ＴｉＯ＿２、Ｐｔ／ＣｄＳ和Ｐｔ／ＴｉＯ＿２为光催化剂，用５００ＷＸｅ灯光照１０ｈ，３－甲基－２－氧代丁酸光催化不对称合成Ｌ－α缬氨酸已经实现，光学纯度最高达６４％ｅ．ｅ．。     

1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１１二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３Ｈ２）２（简称ＨＥＤＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２．１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨ２Ｌ．２Ｈ２Ｏ、ＮａＣｕＨＬ．６Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＣｕＬ．５Ｈ２Ｏ、Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ（其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２）。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Ｃｕ（Ⅱ）与ＨＥＤＰ之间的配位作用。     

程序升温法研究稀土氧化物物化性能

采用程序升温分解、氧吸附和程序升温表面反应的方法，对氧化镧、富镧稀土、混合轻稀土、镨钕稀土和载于Ａｌ２Ｏ３上的氧化镧、进行了热分解性能和催化氧化性能考察。考察结果表明，热分解从易到难的顺序是：镨钕稀土－混合轻稀土－富镧稀土－氧化镧；催化氧化性能从强到弱的顺序是：混合轻稀土－镨钕稀土－富镧稀土－氧化镧。试验发现，氧化镧被载于Ａｌ２Ｏ３上之后，其表面氧催化氢化氢的能力大大提高。     

聚合物载体—稀土金属络合物的研究：ⅩⅥ.聚合物的结构因素与聚…

合成了一系列不同钕含量的聚载－氯化钕络合物，并研究了ＰＳＡＣ中单体链节的序列分布与ＰＳＡＣ．ＮｄＣｌ３络合物催化丁二烯聚合活性的关系。结果表明，当丙烯酰胺链节短序列分布和苯乙烯链节长序列分布都较 ，ＰＳＡＣ．ＮｄＣｌ３络合物具有最佳的催化活性。     

用Pb（NO_3）_2－EDTA络合滴定法测定硫黄纯度

提出了用Ｐｂ（ＮＯ３）２－ＥＤＴＡ络合滴定法测定硫黄纯度的分析方法。试样经处理转化为硫酸根，用铅离子标准溶液沉淀，再以二甲酚橙为指示剂，用ＥＤＴＡ标准溶液滴定滤液中过量的铅离子，间接求得硫黄纯度。该法操作简便，分析时间短，试验结果的精密度比二硫化碳溶解法高，试样分析获得了满意结果．     

低氯根氧化钕产业化制备工艺研究

用草酸沉淀氯化钕生产氧化钕是较为传统的方法,但是该方法生产成本较高,产品市场竞争力较差,一般企业难以接受。近年来,有的企业为降低生产成本改用碳酸氢铵沉淀法,但是这种方法生产的氧化钕其部分物理性能指标达不到用户要求,特别是氧化钕中氯离子含量超过5×10-4(质量分数),达不到产品质量标准。对碳酸氢铵沉淀法制备氧化钕的工艺进行了深入研究,对沉淀方式、沉淀温度、加料比例、加料速度、陈化时间、洗涤次数等影响氧化钕中氯离子残留的因素进行了实验,得到最佳工艺条件,制备出氯离子含量小于2×10-4(质量分数)的氧化钕样品。与草酸沉淀法相比,碳酸氢铵沉淀法可以大幅度降低生产成本,具有显著的经济效益,现已在甘肃稀土新材料股份有限公司规模化生产。     

1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)-5-吡唑酮与中性磷萃取剂对钍(IV)的协同萃取

研究了１－苯基－３－甲基－４－（α－呋喃甲酰基）－５－吡唑酮（ＨＰＭＦＰ,ＨＡ）与氧化三正辛基膦（ＴＯＰＯ,Ｂ）或氧化三苯基膦（ＴＰＰＯ,Ｂ）的甲苯溶液从硝酸介质中对钍（ＩＶ）的协同萃取行为．用斜率法确定了ＨＡ－ＴＰＰＯ－Ｃ６Ｈ５ＣＨ３体系萃取钍（ＩＶ）的协萃配合物组成为ＴｈＡ４·ＴＰ－ＰＯ,求得了体系的协萃平衡常数,比较了在不同稀释剂中ＨＡ－ＴＰＰＯ对钍（ＩＶ）的萃取能力     

聚合物载体－稀土金属络合物的研究 Ⅻ．聚［苯乙烯－甲基丙烯酸β（甲基亚硫酰基）乙酯］载体－三氯化钕络合物－三异丁基铝体系催化丁二烯聚合的活性

研究了聚［苯乙烯－甲基丙烯酸β（甲基亚硫酰基）乙酯］（ＰＳＭ）载体－三氯化钕（ＮａＣ１３）络合物－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３体系催化丁二烯聚合的活性与ＰＳＭ转化率和ＰＳＭ·ＮｄＣｌ３络合物组成的关系。实验结果表明，ＰＳＭ转化率为１８．１％～５３．４％，对ＰＳＭ·ＮｄＣｌ３－Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）３体系的活性基本上无影响。低功能团含量的ＰＳＭ·ＮｄＣｌ３络合物的活性优于高功能团含量的ＰＳＭ·ＮｄＣｌ３。该络合物中Ｎｄ含量为４．５×１０（－４）ｍｏｌ／ｇ左右时，体系的催化活性最佳。体系的活性随引入的Ｌｅｗｉｓ酸的种类和用量的不同而改变。     

新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及催化荧光测定超痕量钒(Ⅴ)

合成了新试剂糠醛缩７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称Ｆ７Ｎ８Ｑ５Ｓ）。试剂在酸性介质中被ＫＢｒＯ３氧化分解，生成强荧光物质，Ｖ（Ⅴ）对该反应具有强烈的催化作用，由此建立了测定痕量钒的催化荧光法。反应在酸性介质中进行，０．０５％Ｆ７Ｎ８Ｑ５Ｓ３．０ｍＬ，５％ＫＢｒＯ３０．６ｍＬ，沸水浴中加热２０ｍｉｎ，λｅｘ／λｅｍ＝３２６ｎｍ／３８６ｎｍ。钒的量在０．０～４．８μｇ／Ｌ范围内呈线性，检测限为０．４μｇ／Ｌ。该方法用于实际样品中痕量钒的测定，结果满意。此外还详细研究了反应机理。     

激光新材料Nd^3^＋：Li6Y（BO3）3晶体的助熔剂生长

合成出不同Ｎｄ＾３＾＋掺杂浓度的ＬＹＢ系列粉末样品，进行了荧光测试。用差热分析法测定了熔体的生长温度曲线。用助熔剂法生长出尺寸为６５ｍｍ×３０ｍｍ×３ｍｍ的Ｎｄ＾３＾＋：ＬｉＹ（ＢＯ３）３晶体。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

合成3-(N-吗啉)丙基磺酸的中控分析方法

先用离子交换树脂处理合成３-（Ｎ-吗啉）丙基磺酸（ＭＯＰＳ）的反应液，再用电位滴定法准确定量产物ＭＯＰＳ。重复性好，操作简捷，标准偏差小于００４。     

新型尾式谷氨酸四苯基卟啉锰(Ⅲ)催化烯烃环氧化研究

研究了新型尾式谷氨酸四苯基卟啉锰（Ⅲ）［Ｍｎ（Ｇｌｕ－ＴＰＰ）Ｃｌ］与锌粉（Ｚｎ）、乙酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）、分子氧（Ｏ２）和咪唑（Ｉｍ）组成的氧化模拟体系催化烯烃的环氧化反应。测定了氧化反应体系吸氧动力学曲线。结果表明,体系的最高吸氧速度高达１．５ｍＬ·ｍｉｎ－１,环氧化产物收率（Ｚｎ％）可达５９．２％。     

高分子酰化催化剂：聚4－（3－吡咯啉基）吡啶的合成

以频哪醇为原料，经脱水制成２，３－二甲基－１，３－丁二烯（ＤＭＢ），将其溴加成和溴代后，得到２，３－二溴甲基－１，４－二溴－２－丁烯（ＢＢＭＢＢ），再进行碘代，制得２，３－二碘甲基－１，３－丁二烯（ＢＩＭＢ），然后用４－氨基吡啶进攻ＢＩＭＢ进行Ｎ－烷基化反应，获得一种新型的单体：４－（３，４－二甲叉基吡咯烷基）吡啶（ＤＭＰＰ）。最终，将此单体均聚，合成出一种带有高效酰化催化基团的新型高分子化合物：聚４－（３－吡咯啉基）吡啶（ＰＰＰＹ）。     

新试剂2-[2''''-(6''''-取代苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其光度特性的研究

合成了６种２－［２＇－（６’－取代苯并噻唑）偶氮］－５－二甲氨基苯甲酸（６－Ｒ－ＢＴＡＭＢ，其中Ｒ＝ＣＨ３，ＯＣＨ３，Ｃｌ，Ｂｒ，ＣＨ３ＳＯ２，ＮＯ２）新试齐４。初步研究了６－ＣＨ３－ＢＴＡＭＢ与Ｆｅ（Ⅱ）、Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）和Ｐｄ（Ⅱ）等离子的络合显色反应的光度特性。     

A_3钢在三元复合驱体系中的腐蚀行为研究

通过５０℃静态挂片、动态滚轮实验,对Ａ３钢在用模拟油田污水配制的含部分水解聚丙烯酰胺（ＨＰＡＭ）、石油磺酸钠（ＲＳ）和ＮａＯＨ的单组分,二元复合组分和三元复合组分中的腐蚀行为,进行了研究和比较,发现ＨＰＡＭ、ＲＳ、ＮａＯＨ在此特定体系中对Ａ３钢有缓蚀作用。通过极化曲线法,对部分水解聚丙烯酰胺和表面活性剂的腐蚀机理,作了初步探讨,结果表明ＲＳ及ＨＰＡＭ在模拟油田污水中,对Ａ３钢的缓蚀是通过抑制其阴极过程而达到的。     

臭氧氧化合成臭葱石除砷

用臭氧发生器产生的臭氧氧化模拟酸性含砷废水,在95℃下加热反应7 h合成臭葱石,考察了Fe(II)氧化速率及溶液初始pH值对砷去除率及臭葱石合成的影响. 结果表明,提高Fe(II)氧化速率及增大初始pH值均可促进As沉淀. 初始pH为2.0时通入臭氧,溶液中As的最终去除率可达89.64%,反应所得臭葱石颗粒尺寸较大、结晶良好.