2,5-二甲基苯酚的合成研究

介绍了磺化、碱熔法合成２,５ 二甲基苯酚的工艺条件,讨论了影响磺化、碱熔收率的一些因素。磺化最佳条件为１４２～１４５℃下反应４ｈ,碱熔最佳条件为３２０～３３０℃下反应２ｈ。反应的总收率为７７３％,２,５ 二甲基苯酚的纯度（ｗ）达９８３％。     

2,5-二甲基-4-羟基-3-己酮的合成

以摩尔比为２∶１的金属钠和异丁酸甲酯为原料，用石油醚（６０～９０℃）作溶剂，在反应过程中加入与金属钠等摩尔的三甲基氯硅烷作为易发生副反应中间体的捕获剂，在室温下反应５ｈ合成了标题物。产率８９.４％，比文献［２］产率提高１４.４％。     

5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

报道了５－甲基－２－巯基－１,３,４－噻二唑的合成及纯化方法,比较了合成该化合物的三条合成路线,详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响,并确定了该化合物的结构。     

2,2-二羟甲基丙酸的合成工艺研究

以丙醛和甲醛为原料,经缩合及氧化２步反应,合成了２,２ 二羟甲基丙酸。缩合反应在４０℃、甲醛与丙醛摩尔比为２．５∶１、三乙胺用量为原料质量的３％的条件下反应１０ｈ,氧化反应在９５℃、过氧化氢与丙醛摩尔比为１．１∶１的条件下反应７ｈ,获得了最佳反应结果,产品总收率５２．２％,纯度９８％。     

2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇的合成

以季戊四醇和４０％氢溴酸溶液为原料,冰醋酸为催化剂,经取代反应、减压分离、纯化和干燥等步骤合成了具有优良性能的反应型阻燃剂２,２ 二（溴甲基） １,３ 丙二醇,以季戊四醇计,产品收率为８０．８％。实验确定了氢溴酸与季戊四醇的最佳摩尔比为２．５∶１,最佳反应时间为６～８ｈ,最佳反应温度为回流温度。先用等体积的甲苯和水混合物分离合成产物,再用热水重结晶进行纯化。经元素分析、熔点测定和红外光谱分析予以确证。     

2-氨基-5-甲基噻唑的合成

由丙醛、乙酐和硫脲为主要原料，经多步化学反应合成２ 氨基 ５ 甲基噻唑。丙醛与乙酐在乙酸钠催化作用下反应生成烯醇乙酸酯，烯醇乙酸酯加溴、醇解得α 溴缩醛，收率为４１－５％ ，再水解制得α 溴丙醛，收率为７１－４％ 。α 溴丙醛与硫脲缩合而得２ 氨基 ５ 甲基噻唑，收率为６１－２％ 。该方法相对产率高，反应容易操作，为合成２ 氨基 ５ 甲基噻唑和α 溴丙醛提供一个较好的方法，适合批量生产。     

四嗪衍生物的合成及其抗癌性能的研究Ⅱ.钯/碳催化氧化合成3,6-二甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪

研究了合成标题化合物时各种因素对产率的影响,发现用三聚乙醛解聚制备的新鲜乙醛为原料,是至关重要的。乙醛与水合肼反应温度为５～１０℃,六氢四嗪氧化脱氢时间７２ｈ,并以３％Ｐｄ／Ｃ取代ＰｔＯ２作催化剂,产率４０％。     

磷-氮系膨胀型阻燃剂1,2-二(2-氧代-5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷杂环己基-2-亚氨基)乙烷及其同系物的合成

以三氯氧磷、乙二胺、新戊二醇或二溴新戊二醇为原料合成了两种磷氮系阻燃剂１,２－二（２－氧代－５,５－二甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷和１,２－二（２－氧代－５,５－二溴甲基－１,３－二氧－２－磷杂环己基－２－亚氨基）乙烷,产品经ＩＲ、１ＨＮＭＲ和元素分析确定。同时研究了反应溶剂、反应温度和催化剂对产物收率的影响     

2,3,4,5-四溴邻苯二甲酸二丁基锡的合成及表征

以２，３，４，５ 四溴邻苯二甲酸酐和二丁基氧化锡为原料，以四氢呋喃为溶剂，于６０℃反应１６ｈ。合成了２，３，４，５ 四溴邻苯二甲酸二丁基锡，其产率可达８３８％。产物用１ＨＮＭＲ、１３ＣＮ ＭＲ、ＩＲ及元素分析进行了表征。     

2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯的制备

以固体光气为氯化试剂,二氯乙烷为反应溶剂,2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酸与固体光气发生氯化反应,得到2-甲基-4-三氟甲基噻唑-5-甲酰氯。反应中通过调节滴加固体光气二氯乙烷溶液的时间,来控制反应速度,使固体光气得到充分利用;通过热回流的方式,热解离固体光气,避免了解聚剂的引入;以蒸馏的方式回收了反应溶剂,实现了溶剂套用5次以上,收率大于99%,产品含量大于99%,副产盐酸,三废量少,已完成中试。     

2-甲基-2，5-二氧-1，2-氧磷杂环戊烷阻燃及固化环氧树脂研究

基于2-甲基-2,5-二氧-1,2-氧磷杂环戊烷（OP）既含有磷原子又有酸酐基团的特殊结构,分别研究了OP对环氧树脂/4,4'-二氨基二苯基甲烷（DDM）固化体系的阻燃性能及其对环氧树脂的固化作用。结果表明,OP对环氧树脂/DDM体系的固化有一定的促进作用,得到的含磷环氧树脂的极限氧指数为24.2 %,垂直燃烧测试达到UL94 V-0级别;OP对单纯环氧树脂也具有一定的固化作用,环氧基团和酸酐基团摩尔比为1:1,160 ℃条件下反应6 h已完全固化。     

NaOH和Na2SiO3对纤维板阻燃性能的比较研究

通过对比在纤维板表面涂覆NaOH和Na2SiO3溶液,基于小室燃烧法、垂直燃烧仪和极限氧指数等研究其阻燃性能.结果表明,表面改性纤维板的阻燃性能排序为:涂Na2SiO3纤维板>涂NaOH+Na2SiO3纤维板>涂NaOH纤维板>未处理纤维板>泡水处理纤维板,单面涂覆的阻燃性能优于双面涂覆,极限氧指数可达25.2%.提出了NaOH与Na2SiO3对中密度纤维板的阻燃机理,涂覆NaOH溶液易使纤维板的阻燃物质迁移至表面,掺入的Na2SiO3可在纤维板表面形成含(=)Si-O-Si(=)链的三维网状硅质层,进而提高其阻燃性能.     

硫酸铵在ABS中的阻燃应用研究

研究了新型无机阻燃剂硫酸铵（ＮＨ４）２ＳＯ４在ＡＢＳ中阻燃及消烟功能。结果表明（ＮＨ４）２ＳＯ４在ＡＢＳ中表现了突出的阻燃和消烟功能,与卤、锑阻燃剂复合使用时,具有良好的阻燃协同作用。     

纳米SiO2对PP/MPP/PEPA膨胀阻燃体系的协同作用

以纳米SiO,为阻燃协效剂,采用多聚磷酸蜜胺(MPP)和茏状季戊四醇磷酸酯(PEPA)复配阻燃剂,制备具有良好阻燃性能的无卤阻燃聚丙烯(PP).研究纳米SiO2用量对PP阻燃性能和协效作用的影响.结果表明:添加少量的纳米SiO2可提高PP的阻燃性能;当纳米SiO2添加量为1%时,阻燃PP的氧指数达28.5%.TGA和FTIR分析及SEM和体式显微镜观测结果表明:添加少量的纳米SiO2可促进体系成炭,稳定炭层,从而提高材料的阻燃性能.     

DPDBO/Sb2O3/DMDPB在LDPE阻燃处理中的应用

研究了2,3-二甲基-2,3-苯基丁烷(DMDPB)、三氧化二锑(Sb2O3)和十溴二苯醚(DBDPO)的加入对低密度聚乙烯(LDPE)的拉伸和阻燃性能的影响探讨了DBDPO与Sb2O3加入量的不同给LDPE的拉伸强度、断裂伸长率和阻燃性能带来的差异。同时研究表明少量的DMDPB加入LDPE／Sb2O3／DBDPO体系,即可显著提高断裂伸长率和阻燃性能。     

不同偶联剂处理Mg(OH)2对无卤阻燃HIPS性能的影响

分别采用钛酸酯偶联剂NDE311、硅烷偶联剂KH550处理氢氧化镁[Mg(OH)2],将偶联Mg(OH)2与微胶囊化红磷复配无卤阻燃高抗冲聚苯乙烯树脂(HIPS).比较添加偶联剂前后Mg(OH)2无卤阻燃HIPS的综合性能,发现偶联改性可改善材料的阻燃性能、弯曲性能;比较不同偶联剂处理Mg(OH)2的无卤阻燃HIPS的综合性能,发现经KH550偶联剂处理后的材料综合性能较好.     

两种弹性体接枝物对PA6/Mg(OH)2复合材料性能的影响

将Mg(OH)2、弹性体接枝物、抗氧剂与尼龙6(PA6)共混制得阻燃PA6/Mg(OH)2复合材料,探讨了两种弹性体接枝物对PA6/Mg(OH)2复合材料力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,加入弹性体接枝物A比加入钛酸酯偶联剂可以明显提高PA6/Mg(OH)2复合材料的阻燃性能和某些力学性能。Mg(OH)2用量为20%时,加入弹性体接枝物A的复合材料的极限氧指数可达到38.4%;缺口冲击强度和断裂伸长率比加入钛酸酯偶联剂时分别提高了64.6%和172.4%。     

白炭黑改性膨胀阻燃剂对PP/POE燃烧及力学性能的影响

采用白炭(黑SiO2)作为协效阻燃剂,与膨胀阻燃(剂IFR)复配阻燃聚丙烯/乙烯-辛烯共聚物(PP/POE)复合材料,观察其用量对复合体系燃烧及力学性能的影响。结果表明:当SiO2/IFR/PP/POE为1/9/3.3/20时,体系的阻燃效果较好,垂直燃烧实验达到了UL 94 V-0级,拉伸强度提高很大,冲击强度略微降低,体系的综合性能最佳。     

Mg（OH）2/包覆红磷对阻燃聚丙烯性能的影响

研究了Mg（OH）2和Mg（OH）／包覆红磷复配阻燃聚丙烯的性能及阻燃剂的阻燃机理,对阻燃聚丙烯进行力学性能测试、阻燃性测试．用扫描电镜二次电子成像分析试样的拉伸断口。结果表明：Mg（OH）／包覆红磷复配物比Mg（OH）2阻燃的聚丙烯的阻燃效果要好,但阻燃聚丙烯力学性能下降幅度大。     

超微细Mg(OH)2复合阻燃改性PP-R的研究

研制了超微细Mg(OH)2和少量的十溴联苯醚复配阻燃剂与无规共聚聚丙烯(PP-R)的填充共混复合材料,研究了复配阻燃剂的用量和硅烷偶联剂对复合材料力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,复配阻燃剂用量的增加对材料拉伸强度有较明显的影响,用量在10份左右时缺口冲击强度达到最大;用硅烷偶联剂处理的填料可改善复合材料的各项性能。复配阻燃剂显著提高了复合材料的阻燃性能,在用量为15份时,氧指数达到27％;用量超过20份,垂直燃烧性为FV-1级。微量发烟。