CuO与有机羧酸在室温条件下利用水蒸汽辅助老化法合成金属有机框架SNU-50

氧化铜(CuO)作为一种高晶格能的金属氧化物,由于其高稳定性和难溶解性,通常难以直接作为反应原料来合成相应的含铜的功能材料。在这里,我们直接利用氧化铜作为反应原料与合成得到的N-N’-二(3,5-二羧基苯基)均苯四甲酸二酰亚胺(H_4BDCPPI,简称四羧酸)),在绿色温和的蒸汽辅助老化法合成条件下,成功的得到了相应的金属有机框架材料SNU-50。首先,我们利用预盐湿磨(pre-ionic and liquid assisted grinding,简称pre-ILAG)的预处理方法,将称取的氧化铜,四羧酸,一定量的催化剂氯化铵和微量溶剂(水,乙醇和DMF)混合并研磨一分钟,然后取出样品放置于不同的溶剂蒸汽中(水,乙醇和DMF)中进行熏蒸老化。我们发现在水蒸气熏蒸上述混合物12小时后,成功合成得到SNU-50材料。相应地,我们利用PXRD和BET孔材料等分析方法进行了相应的产物的结构表征。此外,我们还探讨了催化剂氯化铵的用量对于反应过程的影响。     

3D花状BiOBr/Graphene的合成与光催化性能研究

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和KBr为原料,采用一步溶剂热法制备一系列不同石墨烯质量分数的BiOBr/Graphene复合物。利用XRD、SEM、BET和UV-Vis对合成的BiOBr/Graphene进行表征,结果表明合成产品为三维花球状的BiOBr/Graphene。以罗丹明B(RhB)为光催化降解底物、负载石墨烯质量分数为0. 75%、合成温度为160℃、合成时间为12 h、乙二醇(EG)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂时,30 min最大降解率达到96. 36%。     

微波辅助制备β-环糊精纳米海绵

利用微波辐射法制备了β-环糊精纳米海绵(NSCD)。以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,以反应时间、反应温度和物料比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法建立Box-Behnken模型对工艺优化及预测,得到最优反应条件为:反应时间87 min,反应温度90℃,物料物质的量比n(β-CD)∶n(DPC)=1∶7.75,在该条件下产物实际收率为68.92%。利用FTIR、DSC、PXRD、SEM和BET等方法对产物进行了表征。FTIR结果显示,在1757 cm~(–1)处出现新的羰基特征峰,表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右;PXRD和SEM表明,微波法得到的产物其结晶度比传统加热法产物的结晶度更高;BET分析表明,随着物料β-CD与DPC物质的量比减小,产物比表面积增加,孔径减小。优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20%。     

诺氟沙星和水杨酸药物-药物盐的制备与表征

药物开发中新分子实体的发现是一个耗时且难以完成的过程。与合成化学相比,盐是一种改变原料药(API)的固态形式的简单方法。本研究制备了由抗菌(诺氟沙星)和抗炎(水杨酸)组成的新型多组分固体,并用粉末晶体X射线衍射(PXRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)表征。考察了溶剂甲醇、乙醇、正丙醇和乙腈对成盐以及结晶的影响。XRD分析显示乙醇、正丙醇和乙腈为溶剂时,晶型是一致的,特征衍射峰在9.36°,14.28°及19.84°处。结果表明:诺氟沙星易与水杨酸形成稳定的盐,为拓展诺氟沙星的固态形式提供借鉴。     

粉煤灰水热合成方沸石及其表征

以粉煤灰为原料,通过水热反应合成了粉煤灰沸石,并通过粉末X-射线衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱分析(FTIR)、热重和差式扫描量热分析(TG/DSC)等手段对产物进行了分析表征.结果表明,在实验配比条件下,190℃水热反应12～24 h,合成产物均为纯度较高的方沸石,分子式为Na[AlSi2 O6]·H2 O.PXRD和SEM表明合成产物有典型的方沸石结构和形貌特征,FTIR结果符合方沸石红外图谱,TG/DSC表明产品具有较好的热稳定性,通过DFT方法,得到沸石孔容积为0.028 cm3/g,比表面积为6.926 m2/g,表观主孔径约为3 nm,BET等效比表面积为11.194 m2/g.     

除草剂炔草酯的合成研究

以5氯2,3二氟吡啶与(R)2(对羟基苯氧基)丙酸为原料,以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,K2CO3为缚酸剂,在70℃下醚化反应4h,然后再加入氯丙炔,以甲苯为溶剂,反应温度70～75℃,降温后过滤除盐,DMF洗涤,脱溶,再用乙醇/水结晶,干燥得产品,含量98%,以(R)2(对羟基苯氧基)丙酸计总收率86%。     

微波辅助法合成季鏻盐

以三苯基膦和卤代烃为原料,采用微波法合成了7种季鏻盐。考察了反应温度、反应时间、溶剂种类、溶剂用量及原料摩尔比对产物产率的影响,确定了微波辅助法合成季鏻盐的较优条件:以DMF,乙腈或甲苯为溶剂、反应时间为20 min、反应温度为120℃、三苯基膦与卤代烃的摩尔比为1.1∶1、三苯基膦在反应体系中的浓度为2.86 mol·L-1。在此条件下,苄基三苯基溴化鏻产率可达93.5%,其他季鏻盐产率也较为理想。使用熔点仪和核磁共振波谱仪对合成的季鏻盐进行了表征。在较优条件下,微波法合成季鏻盐所需时间仅为传统加热法的2.8%以下。     

溶剂对溶剂热法合成钴纳米花微晶的影响

在水/乙醇混合溶剂中采用溶剂热法合成了六方密堆积晶型(hcp)、形貌新颖的钴纳米花微晶。研究发现溶剂对产物形貌、晶型以及结晶度、收率有显著的影响。在所研究的溶剂中,只有在水/乙醇溶剂可以得到钴纳米花微晶。在较慢的反应速率下倾向于形成较低结晶度、hcp和面心立方(fcc)混晶钴,而提高反应速率有助于形成高结晶度、纯hcp相晶体钴。     

氧化亚铜纳米棒的合成与表征

利用溶剂热法,以五水硫酸铜和氢氧化钠为原料,乙醇为还原剂,在乙醇与去离子水的混合溶剂中,140 ℃条件下溶剂热处理6～10 h制得了不同长径比的氧化亚铜纳米棒.利用X射线粉末衍射仪(XRD)及高分辨透射电镜(HRTEM)对合成产物进行了物相与形貌分析.检测结果显示合成的纳米棒结晶程度良好,尺寸较为均匀.在实验中还发现反应温度与溶剂中的含水量是影响乙醇还原性的主要因素.     

蔗糖脂肪酸酯的合成与性能研究

在酸催化作用下乙醇与硬脂酸反应合成了硬脂酸乙酯.以硬脂酸乙酯和蔗糖为原料,采用DMF溶剂法,在碱性条件下通过酯交换反应合成了硬脂酸蔗糖酯.采用正交实验设计对反应条件进行优化,在最佳工艺条件下产率可高达95.8%.测定了产品的表面化学性能.结果显示,产品的临界胶束浓度(cmc)为2.228×10-4 mol/L,此时的表面张力为39.88 mN/m,其钙皂分散、乳化、增溶等表面化学性能优良.     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

Sapindaceae,cyanolipids, and bugs

Scentless plant bugs (Heteroptera: Rhopalidae) are so named because adults of the Serinethinae have vestigial metathoracic scent glands. Serinethines are seed predators of Sapindales, especially Sapindaceae that produce toxic cyanolipids. In two serinethine species whose ranges extend into the southern United States,Jadera haematoloma andJ. sanguinolenta, sequestration of host cyanolipids as glucosides renders these gregarious, aposematic insects unpalatable to a variety of predators. The blood glucoside profile and cyanogenesis ofJadera varies depending on the cyanolipid chemistry of hosts, and adults and larvae fed golden rain tree seeds (Koelreuteria paniculata) excrete the volatile lactone, 4-methyl-2(5H)-furanone, to which they are attracted.Jadera fed balloon vine seeds (Cardiospermum spp.) do not excrete the attractive lactone. Loss of the usual heteropteran defensive glands in serinethines may have coevolved with host specificity on toxic plants, and the orientation ofJadera to a volatile excretory product could be an adaptive response to save time.Mention of a commercial product does not consititute an endorsement by the USDA.     

Insect antifeedant properties of anthranoids from the genusVismia

Vismiones and ferruginins, representatives of a new class of lypophilic anthranoids from the genusVismia were found to inhibit feeding in larvae of species ofSpodoptera, Heliothis, and inLocusta migratoria.     

2008～2009年世界塑料工业进展

收集了2008年7月～2009年6月世界塑料工业的相关资料,介绍了2008～2009年国外塑料工业的发展情况,提供了世界塑料产量、消费量及全球各类树脂的需求量及产能情况。按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、环氧树脂、不饱和聚酯树脂)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量、供需状况及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等技术作了详细介绍。     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。