利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成MOF-505

以氧化铜与3,3',5,5'-联苯四甲酸为原料,室温下分别以水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用预盐湿磨法对于反应原料的混合物进行预研磨处理,再在不同的蒸汽(水、甲醇、DMF)中熏蒸辅助老化(VAG),制得VAG-MOF-505。结果显示,常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸20h即可得到高结晶度的VAG-MOF-505。利用PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET对其进行结构表征与孔结构分析。SEM与PXRD结果显示,VAG-MOF-505具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505的BET比表面积达到1281 m2/g,平均孔径为0.66 nm。该文为VAG法在MOFs的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。     

国外文献摘要

正乙醇合成催化剂及乙醇合成系统提供高含量乙醇合成收率的乙醇合成催化剂和装有使用该催化剂的乙醇合成装置的乙醇合成系统。解决方案:其中乙醇合成催化剂12装在合成装置本体11中的乙醇合成装置10A供应作为第一原料气体的氢气(H2)和作为第二原料气体的二氧化碳(CO2),并合成乙醇在规定温度下使用乙醇合成催化剂。乙醇合成催化剂含有氧化铜,氧化锌和碱金属氧化物。     

水蒸汽辅助老化法室温合成金属有机框架材料MIL-101(Cr)

MIL-101是一种由对苯二甲酸与三价金属(铬、铁等)所构建形成的一种孔道大小为2.8 nm(或者3.4 nm)比表面积为2500 m~2/g以上的金属有机框架材料,除具备有较高的比表面积和孔隙率,微孔尺寸和结构易调等特点外,且与其他MOFs相比,水热稳定性相对较高,应用广泛。与此同时,环境问题也是众人关注的一大热点,因此寻找一种简单、无污染的方法来合成MIL-101是非常有必要的。本文采用蒸汽辅助老化法(Vapor-assisted aging, VAG)来合成MIL-101,相对大部分的热合成法显得更加绿色温和,以九水硝酸镉与苯甲酸钠作为原料,通过溶剂热法合成得到前驱体,再与对苯二甲酸混合再球磨1分钟,得到粉末后分别置于水蒸气、甲醇蒸汽、DMF蒸汽的环境下让其自然老化反应,最终得到反应产物MIL-101(Cr)。     

噁二唑交联材料的合成和吸附研究

以DMF为溶剂,氯化铵为催化剂,对苯二甲腈与叠氮化钠在氮气保护下进行反应,合成了对苯二四唑,在此基础上以吡啶为溶剂,与均三苯甲酰氯进行交联反应,制备噁二唑交联材料。利用FT-IR、UV-VIS和1H-NMR对合成产物的结构和性能进行了表征,发现所合成的噁二唑交联材料对水中亚甲基蓝有高效的吸附作用。     

微波法合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率...     

直接法合成三乙氧基硅烷新工艺研究

以硅粉、乙醇为原料,以氯化亚铜、氧化铜、铜粉混合物为催化剂直接合成了三乙氧基硅烷,考察了硅粉粒度、反应温度、溶剂用量及乙醇流量对反应的影响.结果表明,直接法合成三乙氧基硅烷的最佳工艺条件为:硅粉粒度60～200 μm,V(溶剂)∶m(硅粉)=2∶1,反应温度215℃,0.6《乙醇加入速度(L·h-1)/反应介质体积(L)《0.8,此时产品收率达80%以上、选择性约为90%.     

一步法合成二甲基甲酰胺新工艺

一、前言二甲基甲酰胺(DMF)是化学性质稳定、沸点高、毒性小的优良溶剂。DMF是合成纤维、人造皮革学业中不可缺少的溶剂,是多种合成反应的优良催化剂,是石油精炼的优良吸收剂,是维生素、抗菌素、激素等合成药物的原料和溶剂。色层分析、电位滴定都用它做固定液和溶剂。近年来,还以DMF为原料大量生产新型农药杀虫     

以固体光气为原料合成邻苯二甲酰氯的工艺研究

以固体光气和邻苯二甲酸为原料,1,2-二氯乙烷作溶剂,DMF为催化剂合成了邻苯二甲酰氯。考察了原料配比、反应温度、溶剂用量、催化剂用量和反应时间对收率的影响。结果表明,当固体光气与邻苯二甲酸摩尔比为1.5∶1,催化剂DMF用量3 mL,反应温度60℃,溶剂1,2-二氯乙烷用量为100 mL,反应时间3.5 h时,合成邻苯二甲酰氯的收率达71.3%,产物纯度为92.4%。利用邻苯二甲酰氯与甲醇的衍生化反应,建立了邻苯二甲酰氯的气相色谱分析方法,并采用外标法对邻苯二甲酰氯进行定量分析,含量为92.4%。     

咖啡酸苯乙酯合成的改进

以米氏酸、2-苯乙醇和3,4-二羟基苯甲醛为原料,甘氨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为助溶剂,甲苯为溶剂,经Knoevenagel缩合反应一锅法合成了目标化合物(CAPE),收率为85.0%(以3,4-二羟基苯甲醛计),纯度99.1%(HPLC法)。     

一种新型1,4-二氨基苯四缩水甘油胺的合成

以对苯二胺和环氧氯丙烷作反应原料,使用苄基三乙基氯化铵(TEBAC)作为催化剂,经过开环取代和闭环反应合成了一种新型高性能四官能团环氧树脂-1,4-二氨基苯四缩水甘油胺。产物的结构通过核磁(~1HNMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)等确定。采用正交试验设计考察了反应条件对反应收率的影响,确定了最佳合成条件为:原料配比n(对氨基苯酚):n(环氧氯丙烷):n(氢氧化钠)=1.00:4.50:4.50,催化剂用量0.04(相对酚的摩尔比),反应时间两步分别为0.5 h/1.0 h,乙醇作溶剂,反应温度65℃:50℃,产品收率达到85.2%。     

常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。     

十八烷基季铵盐硅烷的合成及应用

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷和N,N-二甲基十八胺为原料,KI为催化剂,甲醇和二甲基亚砜为混合溶剂,通过季铵化反应,成功合成了二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,分析了季铵化反应过程中催化剂用量、溶剂用量、溶剂配比以及反应时间对该反应的影响。实验结果表明,以相对十八烷基二甲基叔胺的摩尔用量为0.20的碘化钾做催化剂,80%甲醇和20%二甲基亚砜为混合溶剂,溶剂用量为反应原料总质量分数的40%时,70℃反应45 h,反应效率最佳,可以得到产物收率大于90%的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵。     

9,9-二(4-羟乙氧基苯基)芴的合成工艺改进

9,9-二(4-羟乙氧基苯基)芴(BPEF)是合成聚酯聚醚重要的单体。采用9-芴酮和苯氧乙醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,以少量巯基羧酸为助催剂,在原料配比(9-芴酮∶苯氧乙醇∶浓硫酸)=(1∶4.5∶1.5),反应温度为50℃,反应时间为4 h的反应条件下,得到目标产物。产品纯度>99%,收率为95%(文献值为73.8%),方法原料廉价易得,收率高,产品质量好,路线短。     

SiO2气凝胶制备过程中缩裂问题的研究

基于实验,分析了SiO2气凝胶在制备过程中收缩开裂的原因,并系统研究了原料和溶剂(水和乙醇)的用量及催化剂的使用、老化等因素对SiO2气凝胶结构的影响,利用这些因素来实现对其进行微观结构控制,采用乙醇超临界干燥技术解决该材料制备过程中的缩裂问题。     

2-羰环戊基甲酸乙酯合成的研究

以己二酸二乙酯为原料 ,经狄克曼反应合成 2 -羰环戊基甲酸乙酯。考察了不同溶剂 ,不同催化剂及其用量 ,反应时间 ,反应温度以及溶剂用量等因素对反应结果的影响 ,以 DMF为溶剂 ,乙醇钠为催化剂可减少副反应 ,便于操作     

超声辅助Oxone/PTC氧化芳香醛合成羧酸

在超声辐射条件下,DMF/H2O做溶剂,使用Oxone/PTC(相转移催化剂)氧化体系在超声辅助条件下氧化芳香醛合成相应的羧酸。确定了适宜的反应条件为:超声辐射功率为300 W,温度为50℃,n(芳香醛)∶n(Oxone)∶n(PTC)=1∶1∶0.2,反应2h,收率超过80%。     

二硫氰基甲烷制备工艺的研究

以二溴甲烷和硫氰酸钠为原料,乙醇-水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂合成了二硫氰基甲烷。通过选择催化剂种类,探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度和乙醇-水溶液浓度对收率的影响。适宜的工艺条件为:n(二溴甲烷):n(硫氰酸钠)=1:2.7,反应温度70℃,反应时间5h,15%的乙醇-水溶液,催化剂R的用量为0.35g,反应收率为74%。     

SiO_2无机膜涂膜液稳定性的研究

制备SiO2溶胶作为SiO2无机膜的涂膜液,以正硅酸乙酯(TEOS)、水为原料,乙醇(EtOH)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂,盐酸(HCl)为催化剂。先后用正交实验法和单因素实验研究了乙醇、水、DMF、pH值和配制温度对SiO2溶胶稳定性的影响,结果表明:pH值影响因素中占权重最大;其次为水,随着水量的增大溶胶的稳定时间明显变长,比值在12~14;随着乙醇含量的增加,溶胶稳定性的增长速率由快变慢,n(EtOH)/n(TEOS)保持在16~20;DMF对其影响不大;而配制温度的影响在单因素实验中得到体现。     

天然改性阳离子絮凝剂的制备与应用

以玉米淀粉和 2 ,3 环氧丙基三甲基氯化铵 (简称GTA)为原料 ,水 乙醇混合溶剂作分散剂 ,采用干法合成工艺 ,制备了高效天然改性阳离子絮凝剂。实验表明 :该阳离子絮凝剂用于印染废水处理具有很好的絮凝效果 ,脱色率达 96 .4 %。     

辛酰羟肟酸的制备方法以及防腐效能研究

通过以硫酸羟胺和正辛酸乙酯为原料,以羟基乙叉二膦酸为稳定剂,以乙醇钠乙醇溶液为催化剂,采用水和乙醇混合溶剂作为重结晶溶剂,制备得到辛酰羟肟酸的产品,同时采用高效液相色谱法对合成产品进行了纯度分析,利用微生物挑战性实验对合成产品进行防腐效能评价。结果表明,辛酰羟肟酸制备方法的较佳反应条件为:n(正辛酸乙酯)∶n(硫酸羟胺)=2.3∶1,n(羟基乙叉二膦酸)∶n(硫酸羟胺)=0.0014∶1,n(乙醇钠)∶n(硫酸羟胺)=2.5∶1,重结晶溶剂m(水)∶m(乙醇)=6∶1,在此条件下产品的收率可达94.4%,纯度可达99.8%,具有良好的防腐抑菌能力。