ZrO2—Al2O3／HZSM—5催化合成乙酸丁酯的研究

采用气－固相反应工艺，使乙酸和正丁醇ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３／ＨＸＳＭ－５固体酸催伦剂上合乙酸丁酯，考察了焙烧温度，反应温度，反应时间，醇／酸摩尔比对催化剂性能的影响，在催化剂用１ｇ／１ｍｌｏ乙酸，醇／酸摩尔比为１．２：１，反应温度１４０℃的反应条件下，酯化反应进行３ｈ酯化率达到９８％，乙酸丁酯选择性为１００％。     

HZSM—5沸石分子筛催化合成乙酸异戊酯的研究

以ＨＺＳＭ－５沸石分子筛为催化剂，应用常压液固相酯化反应合成了乙酸异戊酯。考察了催化剂用量，醇酸比，反应温度和反应时间对酯产率的影响，结果表明，ＨＺＳＭ－５用量为２克，异戊醇／乙酸为１／２．５（ｍｏｌ比）反应温度为１３０～１４０℃，反应时间为３小时，酯产率８４％。     

HXSM-5沸石分子筛催化合成乙酸异戊酯的研究

以ＨＺＳＭ－５沸石分子筛为催化剂,应用常压液固相酯化反应合成了乙酸异戊酯。考察了催化剂用量,醇酸比、反应温度和反应时间对酯产率的影响。结果表明,ＨＺＳＭ－５用量为２克,异戊醇／乙酸为１／２．５（ｍｏｌ比）,反应温度为１３０～１４０℃,反应时间为３小时,酯产率８４％。     

酯交换法合成碳酸二甲酯的催化剂研究

用ＺＳＭ－５分子筛作为甲醇和碳酸乙烯酯反应碳酸二甲酯 系的催化剂,通过对ＺＳＭ－５进行阳离子交换和浸渍法改性发现,ＺＳＭ－５分子筛碱性中心对反应起主要作用,适当强度的碱中心更有利于反应的正向进行。当甲 碳酸 乙酯的摩尔比为４：１,液时空速１ｍｌ／ｇｈ,反应温度１００℃,压力０．７ＭＰａ时,用碳酸钠改改性ＺＳＭ－５作催化剂,碳酸乙烯酯的转化率为５０％。     

SELECTIVE PHOTOOXIDATION OF trans,trans-1,4-DIPHENYL-1,3-DIBUTADIENE IN ZEOLITE ZSM-5

本文研究了反式，反式－１，４－二苯基－１，３－丁二烯（ＤＰＢ）在沸石ＮａＺＳＭ－５中的光敏氧化反应．在溶液中９，１０－二氰基蒽（ＤＣＡ）敏化光氧化反应有两种机制：单重态氧机制和电子转移产生超氧负离子机制．我们把ＤＰＢ吸附在沸石ＺＳＭ－５孔道中，ＤＣＡ溶解于沸石外部溶剂季戊四醇三甲醚中，溶剂和敏化剂都不能进入沸石孔道．光照反应后，在沸石孔道中只得到ＤＰＢ的单重态氧的反应产物，没有电子转移的产物产生．反应产物产率为１００％．大大提高了反应的选择性     

3，4─二氢─2H─吡喃─5─醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ′－二（２－羟两基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

布洛芬乙酯的分子筛催化合成

消旋布洛芬乙酯作为微生物拆分消旋药物布洛芬获取ｓ（＋ ）－布洛芬的前体。今采用ＨＺＳＭ－５ 分子筛作为催化剂，消旋布洛芬与乙醇摩尔比为１∶１．２，苯为溶剂及带水剂，成功地合成了消旋布洛芬乙酯。结果表明，反应条件温和，产物容易提纯，产率达９２％ 。产物结构经ＩＲ、ＧＣ－ＭＳ、ＮＭＲ鉴定。     

季铵盐相转移催化合成N-异丙基二碳酰亚胺的研究

以季铵盐为催化剂，相转移催化合成Ｎ－异丙基－１－异丙基－４－甲基二环［２，２，２］－５－辛烯－２、３－二碳酰亚胺（ＴＭＲ）。讨论影响这一反应的主要因素，得出比较适宜的反应条件。通过ＩＲ、ＭＳ和１ＨＮＭＲ分析，证实产物的结构即为ＴＭＲ。     

反式,反式—1,4—二苯基—1,3—丁二烯的沸石NaZSM—5中的光氧化…

本文研究了反式，反式－１，４－二苯基－１，３－丁二烯（ＤＰＢ）在沸石ＮａＺＳＭ－５中的光敏氧化反应，在溶液中９，１０－二氰基蒽（ＤＣＡ）敏化光氧化反应有两种机制：单重态氧机制和电子转移产生超氧负离子机制，我们把ＤＰＢ吸附在沸石ＺＳＭ－５孔道中，ＤＣＡ溶解于沸石外部溶剂季戊四醇三甲醚中，溶剂和敏化剂都不能进入沸石孔道，光照反应后，在沸石孔道中只得到ＤＰＢ的单重态氧的反应产物，没有电子转移的产物产生，     

3,4—二氢—2H—吡喃—5—醛与脂肪二胺的反应研究

３，４－二氢－２Ｈ－吡喃－５－醛与脂肪二胺在水溶剂中，于低温下反应４８ｈ，得到Ｎ，Ｎ＇－二（２－羟丙基－３－氧代－１－丙烯基）二胺。产物经元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ证实。     

Strategies for introducing sulfur atom in a sugar ring: synthesis of 5-thioaldopyranoses and their NMR data

Thiosugars containing a sulfur atom as heteroatom in the sugar ring are highly interesting. In particular, 5-thioaldopyranoses have attracted considerable attention because they exhibit biologically important properties as the substrates for glycosidases also can be developed as potential therapeutical agents, such as antineoplastic, anti-diabetic, antiviral, and antithrombotic agents. In this review, we describe and discuss the advances in synthetic strategies for the preparation of 5-thioaldopyranoses (5-thio-d-hexoses, 5-thio-l-hexoses, 5-thio-d-pentoses and 5-thio-l-pentoses), as well as their spectroscopic NMR data as known to date. The study aims to give readers an easy understanding of thiosugars chemistry and provide a useful guide for carbohydrate chemists.     

无致癌诱变性二元胺的直接染料

综述了用2,2'-二甲基-5,5'-二丙氧基联苯胺和5,5’-二丙氧基联苯胺作为重氮组分的直接染料的合成和检测。TLC检测染料的纯度,其最大可见吸收为485-601nm,摩尔消光系数为2.2×104-6.4×104L/mol.cm,用ESMS确定染料的化学结构。这类直接染料无致癌诱变性,并具有良好的应用和牢度性能。有20篇参考文献。     

N-乙酰-5-甲氧基色胺的工艺研究进展

综述了N-乙酰-5-甲氧基色胺主要的合成方法,并对各路线的优缺点进行评价,提出了可行的改进方向.     

呈味核苷酸二钠结晶工艺研究

呈昧核苷酸二钠包括5’-肌苷酸二钠和5’-鸟苷酸二钠，难以形成良好的结晶体，针对现有研究中存在的问题。对呈味核苷酸二钠结晶工艺进行改进，优化工艺参数。研究发现，采用乙醇为溶析剂，在合适的结晶液浓度和溶析剂添加量的条件下，添加晶种程序降温结晶，有利于提高结晶收率、产品纯度和堆密度。在优化的结晶条件下，呈味核苷酸二钠产品色谱纯度达到99．54％，堆密度达到0．54g/cm3，满足国际市场的要求。     

一锅法合成N_4-乙酰-5-氟胞苷的新工艺研究

介绍了合成N4-乙酰氟胞苷的新工艺。在溶剂中5-氟胞嘧啶∶六甲基二硅胺烷(HMDS)∶三甲基氯硅烷(TMCS)∶四乙酰核糖(摩尔比)=1∶0.8∶0.8∶1,以无水四氯化锡为催化剂,一锅法合成5-氟胞苷,并以甲醇为溶剂直接用乙酐酰化得到N4-乙酰氟胞苷。总收率77%以上。     

Meadowfoam fatty amides: Preparation,purification, and use in enrichment of 5,13-docosadienoic acid and 5-eicosenoic acid

Recrystallization from hexane of amides prepared from meadowfoam fatty acids provides crystals of the monoenoic fatty amides. Hydrolysis of the crystals, or the mother liquor, provides meadowfoam fatty acids that are enriched in 5-eicosenoic acid and 5,13-docosadienoic acid, respectively. The meadowfoam fatty amides may be useful as slip and antiblock agents in polyolefin film.     

2，5-二氨基甲苯系列产品合成技术的研究与进展

在系统介绍2,5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求,重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明,以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2,5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。同时提出了高质量、低成本、清洁化发展该系列产品的研究方向和内容建议。     

Dehydrogenation and aromatization of methane under non-oxidizing conditions

The dehydrogenation and aromatization of methane on modified ZSM-5 zeolite catalysts has been studied under non-oxidizing conditions with a fixed bed continuous-flow reactor and with a temperature programmed reactor. The results show that benzene is the only hydrocarbon product of the catalytic conversion of methane at high temperature (973 K). The catalytic activity of ZSM-5 is greatly improved by incorporating a metal cation (Mo or Zn). H₂ and ethene have been directly detected in the products with a mass spectrometer during TPAR. A carbenium ion mechanism for the activation of methane is suggested.     

5-氯甲酰氧基异肽酰氯的制备

以三光气(简称BTC)为酰氯化剂,与 5 -羟基异酞酸在复合催化剂作用下制备了 5- 氯甲酰氧基异肽酰氯(简称CFIC),收率最高可达 42 .3%。分析了反应条件的改变对产品收率的影响。反应物量比R〔n(三光气)∶n(5- 羟基异酞酸)〕≤1 .1时,产品收率很低,几乎得不到产品; 1. 11 7时,影响不大。溶剂极性越大,反应越快,收率越高。复合催化剂(三乙胺 /咪唑、吡啶 /咪唑)的催化效果远远优于单一催化剂(N,N -二甲基甲酰胺、三乙胺、吡啶和咪唑)。反应适宜在 5 ~20℃操作,温度高于 30℃时,反应很难进行。反应时间较短时,对产品收率影响较大,当时间大于 24h后,影响不大。利用正交实验确定的最佳工艺条件为:反应物量比为 1. 67;催化剂为m(咪唑)∶m(吡啶) =1∶4及m(吡啶+咪唑)∶m(三光气) =0. 08∶1;反应温度5~10℃。用红外光谱仪分析产品的主要官能团:在 1785. 24、1764 .12、1603 .20cm-1和 1557. 99cm-1处有强吸收峰,它们分别为Ar—OCOCl、Ar—COCl与三取代基苯环。用高效液相色谱仪测得w(CFIC) =99. 4%,用数字熔点仪测得产品熔点为 56. 7~57. 0℃。推测了三光气在催化剂作用下的反应机理。