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三光气法制备均苯三甲酰氯 总被引:3,自引:0,他引:3
常温下,采用三光气与均苯三甲酸在催化剂作用下制备均苯三甲酰氯(TMC),最佳收率可达88%。产品熔点为32.5~33.6℃,w(TMC)>99.2%,IR图谱与标准谱基本一致。通过对催化剂、溶剂和反应底物配比等影响因素的研究发现:(1)在常温下单一催化剂,如N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、咪唑、三乙胺等不能让反应进行完全,收率<32%;而用复合催化剂,如吡啶/N,N-二甲基甲酰胺、咪唑/三乙胺等在常温下能反应完全,收率>60%。(2)溶剂的溶度参数与均苯三甲酰氯的溶度参数相差越小,反应速度越快。(3)反应底物配比n(三光气)/n(均苯三甲酸)<1.2时,几乎得不到产品,随着n(三光气)/n(均苯三甲酸)增大,收率增高;当n(三光气)/n(均苯三甲酸)>3后,其增大对产品收率影响不大。 相似文献
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5-异氰酸酯-异酞酰氯(ICIC)作为一种关键功能单体可用于制备耐污染的聚酰胺-脲复合反渗透膜。采用反加料方式,以5-氨基-异酞酸为基本原料,在催化剂作用下与酰氯化剂三光气(BTC)反应得到中间体5-氯甲酰胺基-异酞酰氯,再经回流得产品ICIC。对合成工艺如加料方式、催化剂组成及溶剂组合进行了优化,并分析了反应机理。研究结果表明,反加料方式是确保反应顺利进行的首要条件,复合催化剂三乙胺(TEA)/咪唑(Imidazole)的催化效果最佳,而四氢呋喃/氯苯则是反应最理想的溶剂组合。此外,采用红外光谱(IR)、氢核磁(1HNMR)和质谱(MS)分析了产品的化学结构。 相似文献
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以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。 相似文献
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以对氟苯甲醛为原料,3-丙基-4-甲基-5-羟乙基噻唑溴盐为催化剂,FeCl3/CuSO4/NaNO3为氧化剂,一锅法合成4,4’-二氟苯偶酰。考察了不同助催化剂及用量、催化剂用量、反应温度对反应收率的影响,得到较优工艺条件:三乙胺为辅助催化剂,m(对氟苯甲醛)∶m(催化剂)∶m(三乙胺)=100∶6∶14,反应温度90℃,总收率73.3%,产品结构经1 H NMR,IR确认。 相似文献
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以间苯二酚和苯乙烯为原料,杂多酸盐1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([MIMPS]3PW12O40)为催化剂,催化合成标题化合物。考察了催化剂用量、反应物的摩尔比、反应时间等因素对产率的影响。最优的反应条件为:反应温度75℃,反应时间60 min,n(间苯二酚)∶n(苯乙烯)=1.5∶1.0,催化剂用量3%(按反应体系总质量计算),在此条件下,产物收率可达89.8%。对产品进行了熔点测定及1HNMR分析,确定合成的产物为目标产物。 相似文献
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由辛酸直接合成溴苯腈辛酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
以DMF、三乙胺为催化剂 ,在溶剂中 ,用辛酸直接合成了溴苯腈辛酸酯 ,实现由酸合成酯的一步反应。研究了催化剂的用量、溶剂的选择、主要反应物用量、反应温度和反应时间对反应收率的影响。在n(DMF)∶n(溴苯腈 ) =0 0 2 4∶1,n(三乙胺 )∶n(溴苯腈 ) =0 0 5∶1,n(辛酸 )∶n(溴苯腈 ) =1.1∶1,n(氯化亚砜 )∶n(溴苯腈 ) 1.2∶1,在二甲苯中反应 ,反应温度在 12 0℃下 ,反应 10h(反应温度与反应时间是指滴加完氯化亚砜后的 ) ,反应产率达到 91 0 1% 相似文献
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以对甲基苯胺为起始原料,通过乙酰化和氯磺化反应合成2-甲基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)。讨论了乙酰化试剂的选择、反应物料比、反应时间、反应温度等对反应结果的影响。结果表明,以乙酸酐为乙酰化试剂,乙酰化反应温度45~50℃,n(乙酸酐)∶n(对甲基苯胺)=1.2∶1.0,反应进行4 h,氯磺化反应温度50~60℃,n(氯磺酸)∶n(对甲基乙酰苯胺)=4∶1,反应进行8 h,最终目标产物(Ⅰ)收率可达48.5%。 相似文献
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以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。 相似文献
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以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物.研究表明:n(Mg)∶n(4-三氟甲基溴苯)∶n(草酸二乙酯)=1.2∶1∶1.5、反应温度为50~60 ℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯)∶n(水合肼)=1∶1.2,总收率68.4%,并通过~1HNMR对中间体及产物进行了结构确证. 相似文献
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分别以吡啶和三乙胺为催化剂,在传统加热和微波辐射两种条件下对5种目标产物进行了合成,其中目标产物Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ经科技查新证实均属国内外文献未公开报道的新型化合物,其新颖性已为教育部科技查新工作站(吉林大学查新检索咨询中心)的200604311212号《科技查新报告》所证实。以吡啶为催化剂,目标产物产率由传统加热下的61.6%提高到微波辐射下的81.6%,反应时间缩短为传统的1/100;以三乙胺为催化剂,目标产物产率由传统加热下的75.2%提高到微波辐射下的94.4%,反应时间缩短为传统的1/15。通过元素分析、MS谱、1HNMR谱对所合成的目标产物分别进行了全面的表征,证实了其分子结构。并对5种目标产物进行了紫外测试,得出其最大吸收峰在315 nm左右。实验结果表明:当糠偶姻的用量为20 mmol时,最适宜反应条件为:n(糠偶姻)∶n(酰氯)=1∶2.2,有机碱三乙胺的用量为25 mL,微波工作功率为240 W,辐射时间10 min,产率94%以上。 相似文献
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甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯的合成及应用 总被引:1,自引:1,他引:0
以甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)与O,O-二乙基硫代磷酰氯为原料,在三乙胺作缚酸剂,氯化亚铜(CuCl)作催化剂的条件下,合成了甲基丙烯酸2-(二乙氧基硫代磷酰氧基)乙基酯(DPTEM)阻燃剂,再与丙烯腈共聚得到了阻燃聚丙烯腈共聚物。在n(HEMA)/n(三乙胺)=1,m(CuCl)/m(HEMA)=0.01~0.02,反应温度0~5℃条件下,DPTEM的产率达82%;通过FTIR、1HNMR、MS测试技术表征了DPTEM的结构,证明产品结构正确。丙烯腈共聚物中w(DPTEM)=25%时,极限氧指数(LOI)值可达27。该工艺已通过中试,正在进行扩大化生产。 相似文献