离子液体分散液液微萃取-等离子体发射法测定水中痕量锶

以离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_4MIM][BF_4])为萃取剂,乙腈为分散剂,二环己基18-冠-6为螯合剂,建立了水中分散液液微萃取痕量锶的方法。对影响本方法的实验条件进行优化,包括萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间等。在最佳实验条件下,Sr~(2+)在100~2000μg/L内呈线性,相关系数为0.9992,检出限为15μg/L,相对标准偏差为3.4%。4种水样中Sr~(2+)的结果表明,该方法富集效率高,适用于环境水体痕量Sr~(2+)分离。     

悬浮固化分散液液微萃取光度法测定痕量锌

采用悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)分光光度法测定水样中痕量锌。以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂,密度小于水,凝固点为24℃的十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。对萃取剂和分散剂的类型和体积、溶液的p H、PAN的用量、萃取时间等参数进行了优化。方法的线性范围5.0~800μg/L,检出限0.62μg/L,富集倍数50倍,应用于测定水样中痕量锌,回收率为96%~98.7%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

置换液液分散微萃取测定水样中的痕量镉

首次采用置换液液分散微萃取法分离富集环境水样中痕量镉.在实验中,分别对萃取剂、分散剂、被置换剂的种类、配合剂二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)的浓度、水-分散剂-有机萃取剂三者的体积比,以及溶液的酸度进行了优化.得到的最佳实验条件为:在pH 6左右时,四氯化碳、丙酮、ZH2分别为萃取剂、分散剂和被置换剂,DDTC配合浓度为0.003％,水相、丙酮和四氯化碳的体积分别为5.00、0.50 mL和90μL.在上述确定的实验条件下,成功测定了复杂水样中痕量镉,方法的检出限为0.005 μg/L,回收率为92.5％ ～ 109％.     

分散液液微萃取-分光光度法测定微量镍

为快速、准确地测定溶液中的微量镍,以2-(5-嗅-2-吡啶偶氮)-5-(二乙氨基)苯酚为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为分散剂,应用分散液液微萃取分离富集微量镍,并对影响萃取效果的各因素进行分析,确定了最佳萃取条件,富集倍数为18。分散液液微萃取-分光光度法有效提高了分析仪器的检测能力,是痕量元素的检测新方法,将其应用于溶液中微量镍的测定,结果令人满意。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中结晶紫

建立了分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中的结晶紫的分析方法,考察了萃取剂的种类、体积,分散剂的种类、体积,萃取时间,离心时间等因素对萃取效率的影响,并得到了最优萃取条件。在该条件下对环境水样中的结晶紫进行了分离测定,结果表明方法的检出限为6.78μg/L,富集倍数是20.5,平均回收率为99.47%,RSD为2.02%。该方法可运用于测定环境水样中的痕量结晶紫。     

分散液-液微萃取分光光度法联用测水中铅

建立一种新的方法即分散液-液微萃取分光光度法联用测定环境水样中的铅,选用的螯合剂为2-[(5-溴-2-吡-)]偶氮-5-二乙氨基苯酚,萃取剂为四氯化碳,分散剂为乙醇。考察了各种可能对萃取效率产生影响的因素,确定最佳萃取条件,并在最佳萃取条件下对环境水样中的铅进行了分析检测。做出线性方程,得到此方法的富集倍数为94倍,加标回收率在90%~110%之间。结果表明,此方法用于环境水样中铅的分析具有灵敏度高,操作简单,重复性好等优点。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶

本文建立了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中吡啶的方法。实验采用甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,考察了萃取剂和分散剂种类及体积、水样pH值等萃取效率的影响。在优化实验条件下,吡啶在0.00~40.0μg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01μg·L~(-1),7次重复测定的相对标准偏差均小于2%,样品加标回收率在92.2%~103.1%之间。本方法操作简便快速,有机试剂用量少,富集效率好,精密度和回收率高,适用于水中吡啶的测定。     

凝固分散液液微萃取-HPLC法测定水中萘芴菲

建立了凝固分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法(HPLC)测定水中萘、芴和菲的新方法。以1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,优化了影响SFO-DLLME萃取效率的因素。在最佳条件下,萘、芴和菲的检出限分别为0.011、0.056、0.049μg/L,萘的线性范围为0.1~50.0μg/L,芴和菲的线性范围为1.0~500μg/L。实际水样加标回收率78.6%~95.1%,相对标准偏差(n=5)3.9%~7.2%。方法简便快速,灵敏度高,环境友好,成功用于实际水样分析。     

高效液相色谱法测定河流水中痕量十溴联苯醚

建立了以超声辅助-分散液液微萃取结合高效液相色谱用于测定河流水中十溴联苯醚含量的方法。对分散液液微萃取条件进行了优化:萃取剂为四氯化碳(30μL),分散剂为丙酮(0. 8 m L),盐度为10%,pH值=5,超声10 min。方法的线性范围为0. 02～2. 00μg/m L,线性相关系数为0. 9986,检出限(S/N=3)为0. 01μg/m L,加标回收率为92%～108%,相对标准偏差为2. 2%～3. 9%。该方法分析检测速度快,成本低,样品的预处理简单,适合河流水中痕量十溴联苯醚的测定。     

超声辅助-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素的残留

建立了一种超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中3种四环素类抗生素药物的残留。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、超声萃取时间、萃取温度、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:80μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,800μL甲醇为分散剂,Na Cl质量分数为10%,35℃下,超声萃取30 min。结果表明,3种四环素类抗生素药物在5~150μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 4,检出限为0.36~1.21μg/L,加标回收率为86.5%~98.8%,RSD为6.5%~9.7%。该方法简单、高效、安全,可用于液态奶中四环素类抗生素药物残留的分析检测。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定水中痕量壬基酚

应用自制微萃取瓶,采用异辛烷作萃取剂,液-液微萃取方法富集水中壬基酚,反相高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH对萃取效果的影响。壬基酚在水中的加标回收率为91.77%,方法检出限为0.525μg/L,相对标准偏差为1.82%。该萃取方法可有效富集水中痕量壬基酚。     

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH 8.0;螯合剂浓度2.67×10-4mol/L;表面活性剂浓度0.33 g/L;平衡温度30℃;平衡时间20 min),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%~106%。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

离子液体超声萃取-液/液微量反萃取-GFAAS法测定地表水中痕量铊

在p H=5的盐酸羟胺介质中,地表水中的TI+与螯合剂DCH-18-Crown-6配位后采用离子液体[Hmim][PF6]室温下进行超声萃取,离心分离后离子液体相用HNO3(2 mol/L)进行微量反萃取分离,水相辅以Pd(NO3)2和Mg(NO3)2混合基体改进剂进行GFAAS法测定。试验测试了p H、DCH-18-Crown-6浓度、超声萃取时间、[Hmim][PF6]的用量以及共存离子对萃取效率的影响。在最佳试验条件下,铊的质量浓度在0~50μg/L范围内线性良好,方法检出限可达0.03μg/L,加标回收率为98.0%~102%。试验表明该方法具备简单、快速、取样量小与检出限低等特点,可用于环境样品中痕量铊的分析。     

伏安法对聚苯胺溶液中铅的检测与分析

文章利用化学氧化法合成的聚苯胺作为吸附剂,研究了伏安法测定痕量经聚苯胺吸附后溶液中的铅离子。研究发现,在电位-0.51 V能产生铅的灵敏溶出峰,线性范围分别为0.008~0.08μg/L,检出限分别为2.0×10-9 g/L。利用聚苯胺,对初始浓度为1.0×10-3 g/L的标准溶液吸附,Pb2+最大吸附量为0.299 mg/g,吸附率为99.94%。通过采用1.6 mol/L HNO3解吸,得到回收率为97%,富集倍数为10倍。可用于水中痕量铅的富集与测定,结果满意。     

水质中和饮料中苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂的测定

本文采用分散液液萃取-高效液相色谱法测定了环境水中痕量苯脲除草剂和苯甲酰脲杀虫剂(甲氧隆、敌草隆、枯草隆、除虫脲、杀虫脲、氟铃脲、氟苯脲)。以二氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂,甲醇∶水(v/v,75∶25)为流动相,254nm紫外检测,研究了分散剂萃取剂总体积、萃取时间以及分散剂萃取剂不同的体积比对萃取效果的影响。结果表明:7种组分平均回收率在78%-114%,相对标准偏差均小于5.04%,在0.5-200μg/mL范围内7组分线性良好,检出限在4-20ng/mL。     

液-液微萃取-HPLC-ICP-MS联用技术测定玩具中痕量可迁移六价铬

基于玩具样品水迁移相中的六价铬首先与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合形成有机化合物,再以三氯甲烷为萃取剂、丙酮为分散剂,建立了分散液-液微萃取(DLLME)结合液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定六价铬的方法,同时对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化实验。实验表明:该方法线性范围为1×10~(-8)~1×10~(-7) g/L,线性相关系数为0.9998,检出限为0.010μg/L,平均回收率范围85%~100%,方法适用于EN 71-3中II类玩具材料六价铬的检测。     

微波辅助离子液体液-液微萃取分析水溶性化妆品中防腐剂的含量

采用微波辅助离子液体分散液-液微萃取对水溶性化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂进行预处理,并结合高效液相色谱-紫外检测对其分析。考察了离子液体用量、分散剂种类及用量、微波时间、萃取时间、离心时间和盐效应对离子液体微萃取效果的影响。在最佳实验条件下,3种酯的富集因数为68.3～124.5,标准曲线在0.1～50 mg/L呈线性相关,线性相关系数r>0.9989,相对标准偏差(RSD,n=3)为4.9%～5.1%。3种物质的检测限为0.6～1.2μg/L。