维多利亚蓝B高灵敏分光光度法测定利血平的含量

研究了维多利亚蓝B与利血平的显色反应,建立了测定利血平的高灵敏分光光度法.在弱碱性条件下,利血平的水解产物和维多利亚蓝B形成具有正、负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于612 nm,最大负吸收波长位于506 nm,线性范围为0～5.0 μg/mL(正吸收)和0～4.5 μg/mL(负吸收),表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.26×105 L·mol-1·cm-1(正吸收)和9.09×104 L·mol-1·cm-1(负吸收).当用双波长叠加法时,ε值为3.20×105 L·mol-1·cm-1.探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及方法的精密度和可靠性,并用正吸收法对市售利血平注射液中利血平含量进行了测定,结果满意.     

维多利亚蓝B探针吸收光谱法测定药物中的卡托普利

建立了快速、准确测定卡托普利的单波长、双波长吸收光谱法,并探讨了吸收光谱特征和共存物质的影响。在p H为7.93的Tris-盐酸缓冲溶液中,卡托普利与维多利亚蓝B反应生成具有1个明显正吸收峰和1个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于610 nm,最大负吸收波长位于488 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.04×10~4L/(mol·cm)(610 nm)和2.03×10~4L/(mol·cm)(488 nm)。当采用双波长法测定时,表观摩尔吸光系数为4.07×10~4L/(mol·cm),卡托普利的质量浓度在0~3.0 mg/L范围内服从比尔定律。该方法简便、快速,有较高的准确度和选择性,可用于市售卡托普利药物中卡托普利的测定。     

维多利亚蓝B可见分光光度法测定氨曲南

在碱性Tris-盐酸介质中,维多利亚蓝B与氨曲南反应生成蓝色的二元离子缔合物,光谱曲线上出现1个明显的正吸收峰和1个明显的负吸收峰,最大正吸收波长位于620 nm,最大负吸收波长位于424 nm,线性范围均为0.1～8.7 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.57×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(620 nm)和1.92×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(424 nm),检出限为0.08 mg/L (620 nm)和0.10 mg/L(424 nm)。若用双波长可见分光光度法测定,其表观摩尔吸光系数可达7.49×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限为0.045 mg/L [(620+424) nm]。以正吸收法为例,测定了市售药物中氨曲南的含量,回收率为98.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.4%(n=6)。     

加替沙星与亚甲基蓝的光度分析研究

研究了加替沙星与亚甲基蓝的显色反应,建立了测定加替沙星的单波长显色、退色可见分光光度法及双波长叠加可见分光光度法.在pH 2.5～6.5的酸性条件下,加替沙星(GATI)与亚甲基蓝(MTB)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的蓝色配合物,最大正吸收波长位于674 nm,最大负吸收波长位于646 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.65×104L·mol-1·cm-1(正吸收)和1.36×104 L·mol-1·cm-1(负吸收),线性范围为0.2～17.0 mg/L(正吸收)和0.2～15.0 mg/L(负吸收),若采用双波长叠加测定,灵敏度将更高,加替沙星在一定浓度范围内遵从朗伯比尔定律.探讨了适宜的反应条件及主要分析化学性质.该法用于实际样品的测定,结果满意.     

罗丹明S光度法测定痕量二氧化氯

在pH为9．5的NH4Cl—NH3缓冲溶液中,罗丹明S在525nm处有一最大吸收峰。当加入二氧化氯后,其吸收峰降低,在525nm波长处的吸光度降低值与二氧化氯质量浓度在0．050—5．0mg／L范围呈良好线性关系,检出限(3倍标准偏差)为0．01mg／L ClO2。据此建立了一个灵敏、简便、快速、准确地测定水中痕量二氧化氯含量的方法．用于样品分析,结果令人满意。     

简便可见吸收光谱法测定药物中格列齐特的含量

在酸性三羟甲基氨基甲烷-盐酸介质中,格列齐特与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和1个负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于444 nm,最大负吸收波长位于614 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.55×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(444 nm)和1.25×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(614 nm)。当以614 nm为参比波长,444 nm为测定波长,用双波长可见吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数可达4.80×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。格列齐特在0～3.9 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。以灵敏度相对最高的双波长法为例测定市售格列齐特药物中格列齐特的质量浓度,加标回收率为98.18%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～2.5%(n=5)。     

罗丹明B—铌钼酸体系光度法测定铌

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,用罗丹明B——铌钼杂多酸离子缔合物水相光度法测定痕量铌的方法。缔合物最大吸收波长为580nm,ε=1.08×10~6l.mol~(-1)、cm~(-1),铌在0～3μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于合金钢及矿物中痕量铌的测定,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-羟基-6-甲基-嘧啶)-三氮烯(NPHMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP存在下.pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,铜与NPHMPDT形成物质的量比为1:4型的淡黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在540 nm处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.81×105L·mol-1·cm-1,铜的浓度在0～480μg/L范围内符合比尔定律.用拟定方法测定人发中的微量铜,结果满意.     

有机电致发光材料双萘基蒽的合成及表征

采用蒽,9-溴蒽,1-萘硼酸,2-萘硼酸为原料,NBS为溴化试剂,通过Suzuki偶联反应制备出9,10-二(1-萘基)蒽(α-ADN)、9,10-二(2-萘基)蒽(β-ADN)及9-(1-萘基)-10-(2-萘基)蒽(α,β-ADN),收率分别为96.10%、97.82%和95.60%,液相色谱检测纯度均98%以上,通过红外光谱对其主体骨架结构进行了表征。利用紫外-可见吸收光谱进行了紫外吸收表征,表明三种ADN有2个吸收带,其中E带有2个吸收峰,波长分别为232nm、259～264nm;B带有3个吸收峰,其波长分别在359nm、377nm、398nm附近。通过热重分析表明三种ADN结构的化合物均具有很好的热稳定性。     

甲酚红探针双波长负吸收分光光度法测定酒石酸美托洛尔

在弱碱性Tris-盐酸介质中,酒石酸美托洛尔与甲酚红反应生成具有2个负吸收峰的红色离子缔合物,最大负吸收波长位于556 nm,次大负吸收波长位于584 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.22×10~4L/(mol·cm)(556 nm)和3.74×10~4L/(mol·cm)(584 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.06~4.1 mg/L范围内服从比尔定律,检出限分别为0.045 mg/L(556 nm)和0.052 mg/L(584 nm)。当采用双波长叠加负吸收分光光度法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达7.96×10~4L/(mol·cm),检出限为0.024 mg/L。探讨了吸收光谱特征、适宜显色反应条件及共存物质的影响。该方法的加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为98.60%~102.8%和1.9%~2.3%,该方法适于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定。     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。     

磷钨钼-罗丹明B-PVA法测定痕量磷

研究了钨酸盐和还原剂对溶液中罗丹明 B(RhB)-杂多阴离子缔合物稳定性的影响。结果表明,含钨杂多阴离子的形成、杂多阴离子被还原及 PVA 的加入都能提高离子缔合物的稳定性。利用 RhB-磷钨钼杂多酸-PVA 的快速、稳定、灵敏的显色体系,建立了一种水相测磷的新方法。该离子缔合物在578nm 处有最大吸收。在工作波长580nm 处,缔合物的表观摩尔吸光系数为1.3×10~5L·mol()·cm~(-1)。该体系在0.X～9.0μg P(V)/100ml 范围内符合比尔定律。     

油溶性1,8-萘酰亚胺类荧光染料的合成研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚胺化和取代反应合成4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺。通过单因素实验,确定了亚胺化反应的最佳条件,即n(4-溴-1,8-萘酐)∶n(十二胺)=1∶1.1,反应温度50℃,反应时间4 h,在该条件下,中间产物4-溴-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的产率达79.4%。采用IR、1HNMR对目标产物4-烷氧基-N-十二烷基-1,8-萘酰亚胺的结构进行了表征,紫外吸收图谱和荧光光谱研究表明,目标产物在无水乙醇中的最大紫外吸收波长分别为357 nm和342 nm,最大发射波长分别为485 nm和490 nm。目标产物在DMF中的荧光量子产率达0.6以上。     

含羟基氧杂蒽荧光染料的合成及其荧光成像应用

近年来,氧杂蒽类荧光染料具有很多优点而被广泛应用。由于近红外荧光染料用于荧光成像,具有光损伤小、组织穿透性大和背景荧光干扰小的优点,设计合成了具有羟基的1-(2-羟基-4-二乙氨-苯基)-氧杂蒽类荧光染料(NIR1)和1-(6-羟基-萘基-2)-氧杂蒽类荧光染料(NIR2)。通过核磁共振谱和质谱确认了荧光染料的结构。利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对其光谱性能进行研究,结果表明,NIR-1和NIR-2最大吸收波长分别为642 nm和607 nm,最大发射波长分别为748 nm和752 nm。最后,对含羟基氧杂蒽荧光染料用于细胞和活体的荧光标记成像进行研究,结果表明NIR-1具有良好的细胞和活体荧光标记成像效果。     

镉试剂与铜（Ⅱ）配合物光度特性的研究及其应用

较系统地研究了镉试剂 A(Cadion A)和镉试剂2 B(Cadion 2 B)分别与铜(Ⅱ)显色反应的光度特性。发现 Triton X-100对配合物的测定有显著的增溶、增敏作用。其适宜 pH 分别为9.5～11.0、8.3～9.5。最大吸收波长分别为500 nm、540 nm。表观摩尔吸光系数分别是1.35×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)、1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法操作简便,显色稳定,是目前光度法测 Cu(Ⅱ)灵敏度高的显色反应之一。用以直接测定铝合金、工业废水中的微量铜,结果满意。     

双波长叠加吸收光谱法测定奥扎格雷钠

建立了一种快速、准确测定药物中奥扎格雷钠的双波长吸收光谱法。在弱酸性的Tris-盐酸介质中,奥扎格雷钠与维多利亚蓝B反应生成具有2个明显正吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于668 nm,次大正吸收波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为2.14×104L/(mol·cm)(668 nm)和1.95×104L/(mol·cm)(512 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。当采用双波长叠加法测定奥扎格雷钠时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.09×104L/(mol·cm)。该方法用于市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠含量的测定,结果满意。     

香豆素类化合物的合成及其光谱性质的研究

本文分别用Wittig反应、Perkin反应和Pechmanmn反应合成了邻甲氧基取代二苯乙烯及其由内酯键固环为3-位苯环或4-位苯环取代的香豆素化合物，固环为3-位苯环取代的香豆素化合物的最大吸收波长稍有红移约2nm，而发射波长产生了约20nm的较大红移，Stokes位移增大了18nm，荧光量子效率也稍有提高。香豆素化合物在7-位由供电基甲氧基取代后，最大吸收波长红移16nm，发射波长红移21nm，Stokes位移增大5nm，荧光量子效率却提高了近四倍，荧光量子效率接近1．0。7-位同为甲免基取代，由3-位对溴苯基变为4-位对溴苯基取代时，吸收波长蓝移16nnn，荧光发射波长亦蓝移20nm，Scokes位移降低4nm，荧光量子效率大幅度降低。     

奈替米星与滂胺天蓝的光度分析及其应用

在pH 4.5~6.0的条件下,奈替米星(NTM)与滂胺天蓝(PSB)反应生成蓝色离子配合物,最大吸收波长为686 nm,最大负吸收波长620 nm,表观摩尔吸光系数ε为8.3×103(正吸收)和1.69×104(负吸收)L.mol-1.cm-1,采用双波长叠加法时,ε达2.54×104L.mol-1.cm-1。奈替米星在一定浓度范围内遵从比尔定律,据此建立了测定奈替米星的滂胺天蓝分光光度法,用于市售奈替米星药物中奈替米星含量的测定,结果满意。     

4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物.在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰.以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法...     

三波长吸收光谱法测定药物中的氨曲南

在酸性Tris-HCl介质中,氨曲南与甲基绿反应生成具有3个正吸收峰的绿色二元离子缔合物,最大正吸收峰位于661 nm,其他2个吸收峰分别位于565 nm和420 nm,在此三波长处,氨曲南的质量浓度在0～11. 0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1. 25×104(420 nm)、1. 91×104(565 nm)、2. 33×104L/(mol·cm)(661 nm),当用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4. 24×104L/(mol·cm)(565 nm+661 nm)和5. 49×104L/(mol·cm)(420 nm+565 nm+661 nm)。由此建立了测定氨曲南的单波长(SWO-VIS)、双波长(DWO-VIS)和三波长(TWO-VIS)吸收光谱法;还探讨了吸收光谱特征、显色反应条件及共存物质的影响。将TWO-VIS法用于氨曲南实际药品的测定,回收率为97. 7%～103%,相对标准偏差RSD(n=5)为2. 1%～2. 7%。