催化动力学光度法测定合金钢中的痕量铌

在硫酸介质中,痕量铌对溴酸钾氧化结晶紫的褪色反应有良好的催化作用,作者由此建立了测定痕量铌的催化动力学光度法。通过绘制吸收曲线,选定实验的测定波长为545 nm。运用单因素实验方法,选择了最佳的实验条件:1.0 mol/L的硫酸用量为2.0 mL,0.10 mol/L的溴酸钾用量为2.5 mL,0.50 g/L结晶紫用量为0.5 mL,反应时间为4 min,反应温度为100℃。该方法的线性范围在0~50μg/L之间,工作曲线的线性方程为ΔA=0.926CNb-3.64×10-3(相关系数r=0.999 3),检出限达到6.1×10-10g/mL。将该方法应用于合金钢样品中痕量铌的测定,结果令人满意。     

聚乙烯醇存在下罗丹明B—钽钼酸体系光度法测定钽

本文研究了在聚乙烯醇存在下,用罗丹明B—钽钼杂多酸离子缔合物水相光度法测定钽的方法。缔合物最大吸收峰在580nm,ε(580nm)=1.36X10~61·mol~(-1)cm~(-1),钽在0～3μg/25ml范围内符合比耳定律。方法用于钢铁中痕量钽的测定,结果满意。     

用间乙酰基氯磺酚光度法测定钢中的铌

首次报道新显色剂间乙酰基氯磺酚的合成方法。研究了试剂与铌的显色反应。在1.8～3.0mol/l HCl 介质中,铌与试剂形成蓝色的络合物。在635nm 处有最大的吸收峰,摩尔吸光率为3.35×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。在0～60微克铌/50ml 范围内符合比耳定律。大多数金属离子不干扰测定。用于钢中微量铌的直接测定,获得了满意的结果。     

高灵敏光度法测定粉煤灰中痕量铌

利用Nb(V) SCN- RhB PVA高灵敏显色反应体系进行铌的研究。结果表明 :铌 若丹明B络合物的λmax =5 65nm ,表观摩尔吸光系数为 7.9× 10 5L·mol-1·cm-1,铌含量在 0 .0～ 5 .0 μg(2 5ml)范围内服从比尔定律。采用本法测定粉煤灰中的微量铌 ,结果满意。     

痕量磷的高灵敏分光光度法测定

研究了在阿拉伯树胶存在下,磷钒钼蓝-罗丹明B离子缔合物高灵敏分光光度法测定痕量磷的方法。缔合物的最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数ε为2.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为1·5×10~(-4)μgP/cm~2。磷含量在0～3.5μg/25ml范围内遵守比尔定律。离子缔合物的组成比为3:1。方法可用于农业样品中磷的测定。     

汞的高灵敏光度法的研究—Hg^2＋—Br^——Rh6G^＋萃取浮选体系

文献报道过汞的光度测定法,但灵敏、简便、快速的方法为数不多。王春明等用双硫腙-TBP 萃取光度法测汞,ε_(510)=5.3×10~4。对多元缔合物萃取浮选光度法已有广泛的研究。本文采用的是 KBr 与 Hg~(2+)形成配阴离子再与罗丹明6G(Rh 6 G)生成离子缔合物后在 pH 1.10～1.40用苯萃取浮选,浮选物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,然后进行光度测定的方法,对痕量汞进行萃取浮选光度法测定。缔合物的最大吸收波长为531 nm。ε_(531)=7.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。0.20～4.0μg/20mL汞服从比耳定律。用于水中痕量汞的测定,结     

钽铌尾矿在烧结微晶玻璃中的应用研究

通过大量实验 ,研究了钽铌尾矿在烧结法微晶玻璃装饰板中的应用。确定了 Ca O— Al2 O3— Si O2 系统玻璃颗粒的起始烧结温度 ( Ts) ,起始析晶温度 ( Tc)。利用 X射线衍射分析 ( XRD)和扫描电子显微镜 ( SEM) ,对晶化试样的物相进行鉴定和微观结构观察。研究结果表明 ,钽铌尾矿可以作为烧结法生产微晶玻璃的原料 ,并且可以得到主晶相为β-硅灰石的微晶玻璃。     

藏红T萃取-浮选光度法测定痕量钯

研究了Pd(Ⅱ)-Br~--藏红T(ST)萃取-浮选体系的最佳条件。在pH 1.5～0.2M盐酸介质中,Pd(Ⅱ)-Br~--ST离子缔合物可被苯定量浮选。浮选物溶于丙酮,在520 nm进行光度测定,ε_(520mm)=2.2×10~5l·mol~(-1).cm~(-1)。测得Pd:Br:ST=1:5:3,推测生成了[PdBr_4~(2-)·2 ST~+]·EBr~-·ST~+]复杂离子缔合物。选择性也较好,可用于矿石和有色冶炼渣中痕量钯的测定。提出了生成复杂离子缔合物是缔合物能萃取浮选的主要原因,也是萃取-浮选光度法灵敏度普遍高于相应萃取光度法的根本原因。     

掺铌钨酸锌单晶的研究

本文研究了掺铌钨酸锌单晶的生长特性,该种晶体对生长方向、籽晶质量和扩肩速度很敏感,测定了铌的有效分凝系数K_(eff)=1.1。对掺铌钨酸锌单晶的去色机制进行了深入的探讨,提出由于氧空位导致ZnWO_4单晶中色心的存在,而氧空位的产生是由于W—O键较弱,高温下WO_(?)八面体容易失去氧离子所致。还测定了该晶体的能量分辨率和衰减时间,对漂移特性亦进行了初步的测定。已用提拉法生长出无色透明的大块掺铌钨酸锌单晶。     

难分解铌钽矿高浓氢氧化钾浸出机理研究

实验研究了难分解铌钽矿在高浓度氢氧化钾溶液中浸出过程的机理。考察了搅拌转速、反应温度、碱矿比、初始氢氧化钾浓度和矿粒度对铌钽矿中铌的浸出速率的影响。结果表明铌的浸出速率与铌钽矿粒径的平方成反比,浸出过程受克-金-布产物层固膜扩散控制,即1 2(1-X)-3(1-X）^2/3=kt,并由阿累尼乌斯方程得到铌的表观活化能为72．21kJ．mol^-1。结合动力学实验结果和电子扫描电镜(SEM)及X-射线能谱(EDAX)分析,进一步证明了在浸出过程中铌钽矿的表面形成了固相产物层,其主要组成元素为铁、锰等,并指出六铌(钽)酸根离子([(Ta,Nb)6O19]^3.)通过固相产物层的内扩散为浸出过程的控制步骤。研究结果为浸出过程的强化提供了依据。     

铌酸钠粉体的低温合成及其结构表征

以甲酸钠与五氧化二铌为原料,加水研磨干燥后,采用热分解法在不同温度下焙烧3 h合成了铌酸钠粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)及紫外-可见-近红外分光光度计(UV)分别对铌酸钠粉体进行结构表征.考察了温度对铌酸钠粉体合成的影响.分析结果表明,在400 ℃时能够合成正交相的铌酸钠粉体,而且随着温度升高,合成的铌酸钠纯度和结晶度逐渐变大.通过XRD分析得到晶胞参数为a=5.505,b=5.565,c=15.513,与铌酸钠(PDF 73-803)的晶胞参数(a=5.505,b=5.566,c=15.520)非常接近.     

电感耦合等离子体质谱法在青海某地区铌矿物化学物相分析中的应用

为了准确快捷有效地对青海某地区铌矿物进行化学物相分析研究,采用电感耦合等离子体质谱法测定各相态中的铌,建立了一套准确快速测定铌矿物化学物相的分析方法.通过对溶剂的选择,实现对易解石、黄绿石、铌钙矿、铌铁矿、钛铁金红石和分散相的分离与测定.物相分析试样以两份完成,一份在550～600℃的高温炉中焙烧,氟化铵溶解易解石中铌.另一份试样不经高温焙烧,用含氯化亚锡的盐酸溶解分散相中的铌;用含氢溴酸的氟化铵溶解易解石和黄绿石中的铌;用含氢氟酸的硫酸溶解铌钙矿中的铌;用含氢氟酸的盐酸溶解铌铁矿中的铌;用焦硫酸钾熔融提取钛铁金红石中的铌,最后用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定以上各相态中铌的质量分数.在ICP-MS工作条件下连续7次测定样品空白,计算各铌相态的方法检出限(3S/N)分别为0.023、0.021、0.018、0.025、0.016、0.007μg·g-1.对7个铌矿物样品进行铌物相分析,做精密度和准确度试验,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130.3—2006)的要求.     

铌酸钾粉体的固相法制备研究

以甲酸钾为钾源,草酸铌及氢氧化铌为铌源,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体及产品进行分析。在氢氧化铌为铌源时,600℃焙烧后可获得较纯净的KNbO3粉体。在草酸铌为铌源时的反应效果较好,能够在较低温度(475℃)下制备出较纯净的KNbO3粉体。     

8-羟基喹啉重量法测定钼时铌的影响及消除

8-羟基喹啉法测定钼时，若样品中含铌，铌会水解成铌酸沉淀，因铌酸夹带少量的钼共沉淀，往往造成测定结果偏低。讨论并选取了氢氟酸做为铌的掩蔽剂，使之与铌络合，又不干扰钼的测定，从而解决了测定钼时铌的干扰问题。     

包钢含铌尾矿铌富集的热力学分析和实验研究

在对采用含碳团块技术进行铌铁矿还原过程热力学分析的基础上,以包钢选矿厂稀土尾矿(含铌)为原料,以CO为还原剂,进行了铌的还原富集实验研究。并且,对含铌尾矿和渣样进行了化学成分分析,对金属样进行了扫描电镜测试。结果表明:当温度高于1300K,采用含碳团块技术可以实现铌尾矿中铁、磷和铌的有效分离。     

铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅

在0.60 mol/L H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)与过量的I-离子形成[PbI4]2-配阴离子,并进一步与罗丹明6G(Rh6G)形成离子缔合物,该离子缔合物在315 nm处产生强烈的共振瑞利散射光谱。缔合物体系的散射光强度ΔI与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.04~0.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,Pb(Ⅱ)的检出限为0.032μg/mL。方法用于测定环境水样中痕量铅,结果与分光光度法相符。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钽、铌

应用偏硼酸锂熔融方法分解样品,通过超声波清洗器溶解试样,在5%王水介质中通过电感耦合等离子体质谱直接测定岩石中的钽、铌。本方法检出限Nb为0.11μg·g-1;Ta为0.045μg·g-1。方法回收率在95.6%~104.4%之间,方法精密度(RSD%)在0.79%~6.59%之间。该方法具有检出限低、操作简单、精密度高、准确度高、分析快速等特点,适合地质样品中钽、铌的测定。     

纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量

滴定钛铝铌合金中钛元素时,由于铌易水解形成沉淀,往往干扰滴定终点的判断和结果的准确度。实验采用纸上色层分离-硫酸铁铵滴定法测定钛铝铌合金中钛的含量。以硝酸-氢氟酸溶解试样,采用纸上色层分离技术将铌与钛分离,在酸性条件下,用铝片将Ti~(4+)还原为Ti~(3+),用饱和碳酸氢钠溶液作为保护溶液,防止Ti~(3+)被氧化。以硫氰酸钾作为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至砖红色为终点。按照上述实验方法测定两个实际样品中钛含量,结果的相对标准偏差RSD分别为0.27%和0.23%(n=11),加标回收率为98.5%～102.4%。方法有良好的精密度和准确度,可用于钛铝铌合金中钛含量的分析。     

铌酸锶钡的结构和制备工艺研究进展

铌酸锶钡(Sr1-xBaxNb2O6,简称SBN)是一种重要的滤波压电陶瓷,具有重要的实际应用价值。本文综述了铌酸锶钡的结构,从烧结温度、制备方法、掺杂等方面分析了铌酸锶钡的研究进展,评述了制备工艺和掺杂等对铌酸锶钡的结构和性能的影响,并指出了铌酸锶钡研究领域内尚待解决的问题。     

铌酸催化混合C4合成醋酸仲丁酯

采用铌酸为催化剂,冰醋酸(HAc)和含有1-丁烯的混合C4为原料合成醋酸仲丁酯。探讨原料配比、催化剂用量、反应压力、反应时间以及反应温度等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,该反应在反应进料中1-丁烯与冰醋酸摩尔比为4.0∶1,铌酸用量为醋酸质量的10%,反应温度为160℃、反应压力为5.0 MPa的条件下反应8 h,醋酸的转化率可达86.5%,酯化选择性为91.2%。