原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定

依据标准SH/T0684-1999 《分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法)》对贵金属催化剂中钯含量的测定进行了不确定度的评定。在研究中,通过建立数学模型,分析检测结果不确定度的主要来源,并对不确定度的各个分量进行评定,最后计算出了测量结果的合成标准不确定度为0. 0171%,扩展不确定度为0. 034%(取扩展因子k=2),检测贵金属催化剂中的钯含量结果为0. 367%±0. 034%(k=2)。     

中间馏分油中脂肪酸甲酯含量测定不确定度的评估

依据GB/T23801-2009《中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法》,以红外光谱法进行中间馏分油中脂肪酸甲酯(FAME)含量的测定,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,并通过计算各分量的不确定度评估脂肪酸甲酯测定结果的合成不确定度,为检测结果可靠性提供参考。结果表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制和重复性测定。取置信概率为95%,包含因子k=2,则脂肪酸甲酯含量的测定结果(体积分数)为:5.1%±0.2%。     

超高效液相色谱法测定稳定性肥料中双氰胺含量的不确定度评定

根据行业标准《肥料增效剂双氰胺含量的测定》(NY/T 2877—2015),采用超高效液相色谱法测定稳定性肥料中双氰胺的含量,对测定过程中的不确定度来源进行了分析,主要为标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、样品测量重复性等4个方面。按《测定不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,双氰胺含量的测量不确定度来源主要为标准溶液配制与标准曲线拟合。稳定性肥料中双氰胺的合成标准不确定度为0.002 4%,扩展不确定度为0.005%,测定结果为0.168%±0.005%(k=2)。     

EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量的不确定度评定

建立了EDTA络合滴定法测定钛合金中锆含量不确定度的评定方法,从锆标准溶液浓度、EDTA标准溶液浓度、钛合金样品中锆含量测定三个环节对不确定度来源进行分析评定。评定结果表明,锆含量不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度和样品测定的重复性,得到了合成相对标准不确定度和扩展不确定度,当试样锆含量为1.99%时,测定结果可表示成(1.99±0.028)%(k=2)。     

毛细管柱气相色谱法测定风痛药酒中乙醇含量的不确定度分析

目的:建立毛细管柱气相色谱(GC)法测定风痛药酒中乙醇含量的不确定度分析方法。方法:通过建立毛细管柱气相色谱(GC)法测定乙醇含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结果:GC法测定结果的合成不确定度为1.77×10-2;扩展不确定度为0.0354;乙醇含量测定结果为(47±0.04)%。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

DBC偶氮胂分光光度法测定合金中铈不确定度的评定

采用DBC偶氮胂分光光度法测定合金中铈,从标准曲线拟合、标准溶液浓度、试液体积、称量过程、测量重复性等方面对不确定度来源进行评定,不确定度主要来源于标准溶液浓度和测量重复性,当试样铈含量为0.0034%,测定结果表示为(0.0034±0.00020)%,(k=2)。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的不确定度评定

对凯氏定氮法测定丁腈橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括滴定试样的重复性、滴定试样所消耗标液的体积、硫酸标准滴定溶液的浓度值及结合丙烯含量平均值的数值修约引入的不确定度。结果表明,结合丙烯腈含量的测定结果为(28.59±0.12)%,且滴定试样的重复性引入的不确定度最大。     

气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的含量,根据该实验整个检测过程分析确定了标准物质、样品制备过程和测量重复性为该方法不确定度的主要引入来源。通过对各不确定度分量进行评定和量化,结果表明该方法不确定度主要来源于标准物质引入的不确定度。以此为基础合成了该方法标准不确定度和扩展不确定度,含乳饮料中甜蜜素的含量结果最终可以表示为(0. 3681±0. 021) g/kg,k=2。     

柴油中脂肪酸甲酯检测方法的变化及不确定度评定

针对GB/T 23801—2021中脂肪酸甲酯(FAME)检测方法的变化进行了比较，并对新方法的检测能力和准确性进行了研究。通过对方法的检出限和定量限进行测定，得出方法的检出限和定量限分别为0.003 6,0.012 0 g/L,表明该法能够准确灵敏地检测柴油中FAME含量。对不确定度的来源进行了全面分析，对每一种不确定度分量和合成不确定度进行了评定，得出方法合成相对不确定度为0.052 1,当k=2(置信概率为95%)时，扩展不确定度为0.276 g/L,测定结果为(2.649±0.276)g/L。标准曲线拟合和标准溶液配制为不确定度产生的主要因素。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

原子吸收光谱法测定汽油中铁含量的不确定度评估

通过采用火焰原子吸收光谱法测定汽油中铁的不确定度分析研究,得到铁测定不确定度评定因果关系图,对该测定过程中不确定度的来源进行了分析,建立测量不确定度的数学模型,通过计算各不确定度分量,得到铁含量的扩展不确定度。结果表明:该测量过程不确定度的主要来源为测定重复性,其次依次是标准曲线拟合、标准溶液稀释、贮备液配制和样品制备。取置信概率为95%,包含因子k=2,则汽油中铁的测定结果为(2.3±0.2) mg/L。     

单水氢氧化锂中氢氧化锂含量的不确定度评定

本文采用酸碱滴定法测定单水氢氧化锂中氢氧化锂的含量,对结果的不确定度进行评定。采用酸碱滴定法,建立数学模型,分析不确定度来源。各不确定度来源主要为盐酸标准滴定液浓度、滴定体积、摩尔质量、称样试料、重复测量,其中盐酸标准滴定液浓度、称样试料和滴定体积对不确定度影响较大。本次测定中氢氧化锂测定结果可表示为（57.33±0.19）%,k=2。     

出口金属硅中硅含量检测的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对出口金属硅中硅含量检测(容量法)的测量不确定度进行了评定,分析了方法中不确定度分量及其来源,并计算了各分量的不确定度,最后合成标准不确定度和扩展不确定度.检测结果和不确定度评定结果为(99.28±0.01)%,K=2.从各个分量对总不确定度的贡献大小来看,乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液的配制对结果影响最大.     

结合丙烯腈标准物质不确定度的分析评定

以丁腈橡胶为结合丙烯腈含量标准物质定值样品,对结合丙烯腈含量测量不确定度的来源进行了分析和评定。结果表明,影响丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质不确定度的因素主要有样品均匀性、样品稳定性和各实验室定值结果的重复性。经过评定,丁腈橡胶结合丙烯腈含量标准物质测定的不确定度为0.26%,标称值为29.1%±0.26%。     

离子色谱法测定氯膦酸二钠胶囊含量的测量不确定度评定

采用离子色谱法测定氯膦酸二钠胶囊的含量。通过建立测量模型,分析实验过程中不确定度来源,并对各分量进行评定,计算氯膦酸二钠胶囊含量测定结果的扩展不确定度。结果得到氯膦酸二钠胶囊含量的扩展不确定度为1.0%,测量结果表示为101.1%±1.0%,k=2。研究表明天平称量是不确定度的主要来源,提示了如何降低不确定度,提高检测结果的可信度。该方法适用于评定氯膦酸二钠胶囊含量的测量不确定度。