电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盲样中镉含量的不确定度分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry,ICP-OES)测定盲样中重金属镉的含量,分析不确定度的主要来源,计算各不确定度分量。结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制、测量结果的重复性,ICP-OES法测定盲样中镉的质量浓度为6.20 mg/L,扩展不确定度为0.12 mg/L(P=95.0%,k=2)。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。     

GFAAS法测定标准物质茶叶中铅不确定度分析

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准物质绿茶GBW10052(GSB-30)中的铅。建立了茶叶中铅不确定度的数学模型,分析了测量过程中的不确定度主要来源。通过对各个不确定度的计算合成得出被测量样品中铅含量的扩展不确定度和相对不确定度。当置信概率95%,且取扩展因子k=2时,茶叶中铅扩展不确定度为0.013 4 mg/kg。     

ICP-OES测定塑料中4种元素的不确定度评定

探讨了微波消解后利用ICP-OES测定塑料中镉、铬、汞、铅含量的不确定度来源。结果显示了几个最主要的不确定度来源,当镉、铬、汞、铅含量分别为34.83 mg/kg,472.8 mg/kg,394.0 mg/kg和263.8 mg/kg时,对应的扩展不确定度分别为0.872 mg/kg,10.6 mg/kg,10.4 mg/kg和5.73 mg/kg。     

基于QuEChERS液相色谱-串联质谱法测定茶叶中除虫脲残留量的不确定度评定

对茶叶中除虫脲残留量的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测过程进行了研究,根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,归纳测定过程中不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行了分析和合成。茶叶中除虫脲含量为0.503 mg/kg时,其扩展不确定度为0.028 mg/kg(k=2,P=95%)。评定结果显示,标准物质及配制基质标准曲线时产生的不确定度是不确定度的主要来源。     

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W（Cr）=56.7mg/kg,W（Cr）测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

GC-MS检测玩具原材料中塑化剂的不确定度评定

对气相色谱质谱联用法(GC-MS)测定聚氯乙烯中塑化剂DBP的不确定度进行系统分析。阐述了测量结果不确定度的主要来源为标准溶液的配置、样品溶液的制备、重复性及标准曲线拟合四部分,并对这些不确定度分量进行量化计算及合成。得到其测得的量值及扩展不确定度=(1179±57)mg/kg,(k=2)。通过评估,得出影响DBP含量测定不确定度的主要影响因素为标准曲线拟合,并对其所产生的原因进行了分析。     

银条中钯含量的不确定度评估

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可对银条中钯含量进行分析,该方法简便、快速。文章中,钯在银条中的含量通过该方法进行测定,并且钯含量的测量被建立了数学模型。通过分析、计算模型中各参数的不确定度,给出合成不确定度及扩展不确定度,银条中钯含量可以表示为50.8 mg/kg±2.0 mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定研究

为进行石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬的不确定度评定,用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液质控样品中铬含量,建立数学模型,评定方法的不确定度。结果发现,化妆品乳液质控样品中铬的测定合成相对标准不确定度为2.95%和2.11%;在95%置信区间时,不确定度报告为(0.592±0.035)mg/kg和(1.13±0.05)mg/kg。不确定度主要来源为标准曲线溶液在线稀释、标准曲线拟合和试液测量等。     

高效液相色谱法测定烟用添加剂中甲醛的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定烟用添加剂中甲醛含量,通过建立数学模型来分析不确定度的主要来源,并对不同来源的不确定度进行评定。结果表明:添加剂中甲醛含量为(5.4±0.30) mg/kg。按不确定度对测定结果影响程度的大小依次分别为:标准溶液配制、测量重复性、样品定容、样品称量。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定化妆品中铅、镉、砷的不确定度。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,以72Ge、115In、209Bi作为内标,同时测定化妆品中铅、镉、砷。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)方法,建立数学模型,对化妆品中铅、镉、砷的精密度、回收率进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。由实验结果可知,化妆品中砷含量测定结果不确定度为(2.04±0.18) mg/kg,k=2;镉含量测定结果不确定度为(4.84±0.28)mg/kg, k=2;铅含量测定结果不确定度为(10.1±0.6)mg/kg,k=2。该方法影响检测结果不确定度的主要因素为标准物质、校准曲线、加标回收率及测量重复性。     

茶叶中氧化乐果农药残留量测定的不确定度评定

分析了使用液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中氧化乐果农药各种不确定度的来源,并加以评定。结果发现样品前处理过程和测量重复性引入的不确定度有着较大的影响,本实验中氧化乐果不确定度各分量相互独立,用该方法测量茶叶中氧化乐果含量为:0.10±0.00486(mg/kg),k=2。     

化妆品中甲醇气相色谱分析方法的不确定度评定和比较

对《化妆品安全技术规范》(2015年版)中有关毛细管柱气相色谱法测定甲醇含量的三种方法——气-液平衡法、直接法及蒸馏法进行不确定度的评定和比较。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察不确定度的来源并给出量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,对三种方法评定结果进行比较。结果表明,三种方法测得同一化妆品样品甲醇含量分别是气-液平衡法为544±98mg/kg,直接法为540±98 mg/kg,蒸馏法为517±88 mg/kg(P=95%,k=2)。其不确定度主要来源均来自于标准溶液的配制过程(包括量器本身和使用频次),当中气-液平衡法和直接法测定结果相对准确可靠,操作简单易行。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定，通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时，扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中重金属含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中铬、铜、砷、铅等重金属元素的含量,建立了不确定度评定模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析,主要为样品称量、试液的定容体积、待测元素的含量、样品消解、标准溶液的配制、样品测量重复性等6个方面。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明:铬和铅的测量不确定度来源主要为样品的消解过程,铜的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合,砷的测量不确定度来源主要为样品测定过程中标准曲线的拟合和样品的消解过程。铬、铜、砷、铅的合成标准不确定度依次为0.264、0.128、0.102、0.127 mg/kg,扩展不确定度依次为0.528、0.256、0.204、0.254 mg/kg。     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度。方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从样品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线。结果标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析。求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg。结论通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定。