B-Z化学振荡法测定重酒石酸去甲肾上腺素

目前检测重酒石酸去甲肾上腺素的方法主要是高效液相色谱法(HPLC)和在检测的精密度要求不高的情况下使用中和滴定法。HPLC因分析成本较高,并不适用于日常大批量药品的检测。而中和滴定法操作步骤繁琐,其准确度及实验结果的重现性并不能够令人满意。在此,我们建立了一种B-Z化学振荡法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量的方法,在最佳实验条件下,重酒石酸去甲肾上腺素浓度在3.92×10-5~3.33×10-3 mol/L范围内,其负对数与B-Z化学振荡体系周期的改变量ΔT之间呈一良好的线性关系,线性回归方程为ΔT=-59.709(-lg C)+253.67(R~2=0.982 3),检出限为4.76×10-10 mol/L。并对可能的反应机理进行探究。与其他分析方法相比,本法具有简单、迅速、设备低廉、检测限低、灵敏度高等优点。     

(–)-重酒石酸去甲肾上腺素的合成研究

以氯乙酰儿茶酚为原料,依次经过氨化、催化氢化、L-酒石酸拆分成功合成(–)-重酒石酸去甲肾上腺素。对投料顺序、反应时间、反应温度及手性拆分条件进行了研究。结果发现以10%的氨水乙醇溶液与Pd/C催化下3.0MPa氢气压力为较好的制备去甲肾上腺素的反应条件。通过L-酒石酸在5~10℃的条件下结晶拆分与2次精制,即可获得高产率和纯度的(-)-重酒石酸去甲肾上腺素。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

HPLC法测定枳壳中辛弗林的含量

目的:立枳壳药材中辛弗林的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法(HPLC)色谱柱为C18(200×4.6mm,5um),流动相采用甲醇:水(1000ml水中加入1ml磷酸和十二烷基硫酸钠1g)(50:50),流速1.0ml/min,检测波长:275nm。结果:辛弗林检测含量为0.103ug～4.12ug时与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9999)。平均加样回收率为99.87%。结论:此方法简单,方便,可行,柱压稳定,精密度和重现性良好,是测定辛弗林的有效方法,可用于枳壳中辛弗林的检测。     

盐酸去氧肾上腺素光学异构体测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素的光学异构体。方法：采chiracel0D—H色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二C胺（85：15：0．1）,检测波长254nm。结果：盐酸去氧肾上腺素的线性范围为0．134-536μg·mL-1,检测限为0．07ug／ml,精密度RSD为1．0％。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于盐酸去氧肾上腺素的质量控制。     

石墨炉原子吸收光谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素中痕量钯

建立了用石墨炉原子吸收光谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素中痕量钯的分析方法。方法检出限为0.05ng/mL,精密度为4.0%,回收率为89.30%~102.70%。     

盐酸托莫西汀残留溶剂测定方法研究

目的：建立了盐酸托莫西汀合成过程中所用甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气：氮气,采用色谱柱（30m×0.53mm,膜厚4.0um,固定液：苯乙烯-二乙烯基苯聚合物）,柱温：110℃保持6分钟,然后以20℃/min升温至160℃,保持12分钟;再以20℃/min升温至220℃,保持5分钟。结果：盐酸托莫西汀的线性范围为甲醇：42.92ug/ml-429.20ug/ml,四氢呋喃：29.22ug/ml~292.20ug/ml,乙酸乙酯：120.72ug/ml~1270.20ug/ml,正己烷：11.30ug/ml~113.00ug/ml;检测限为甲醇：17ppm,四氢呋喃：10ppm,乙酸乙酯：19ppm,正己烷：5ppm;准确度：甲醇：92.31%,四氢呋喃：98.27%,乙酸乙酯：97.97%,正己烷：96.99%。结论：该方法灵敏,准确可靠。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

石墨烯修饰电极对去甲肾上腺素电分析性能的研究

制备了石墨烯修饰电极,研究了去甲肾上腺素(NE)在修饰电极上的电化学行为,实验结果表明,石墨烯修饰电极对去甲肾上腺素有明显的催化作用。在pH=5的柠檬酸-磷酸氢二钠的缓冲溶液中,NE的氧化峰电流与浓度在9.2×10-7～2.3×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.6×10-8mol/L。修饰电极表现出良好的稳定性。     

氯噻嗪残留溶媒测定方法研究

建立了氯噻嗪合成过程中所用乙醇、甲基亚砜等有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,直接进样,氢火焰离子化检测器(F ID),载气氦气,采用色谱柱SE-30(30m×0.53mm,膜厚1.0um)柱温:70℃保留7分钟,然后以5℃/m in升温至160℃,再以90℃/m in升温至250℃,保留2分钟。结果:氯噻嗪的线性范围为乙醇:102.48ug/m l~1024.80 ug/m l,二甲基亚砜:103.8ug/m~1038.0 ug/m l;检测限为乙醇:17ppm,二甲基亚砜:10ppm;准确度:以两种溶媒各自的平均回收率计,分别为:乙醇:97.45%二甲基亚砜:101.39%;精密度乙醇RSD为4.59%二甲基亚砜RSD为5.25%。结论:该方法灵敏,准确可靠。     

HPLC内标法测定苦荞中总黄酮含量的研究

建立了HPLC内标法测定苦荞中黄酮类物质的含量。选用芦丁作为检测目标。色谱条件:日本岛津C18柱(250mm×4.6mm i.d.,5mm),柱温:30℃,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0m L·min~(-1),检测波长:254nm,在0.005~0.2mg/ml线性关系良好。平均加标回收率为100.3%(RSD=4.60%)。结果表明,该方法准确、精密、简便、快速。可作为苦荞中测定总黄酮含量的方法。     

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱(IonPac AS11)(250mm×4.0mm)和IonPac AG11(50mm×4.0mm)为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明:该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%~109.69%,相对标准偏差(RSD)值5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。     

反相高效液相色谱法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量

目的建立银翘解毒颗粒中绿原酸含量测定方法,以控制产品质量。方法采用反相高效液相色谱法,使用DiscoveryC18(4.6mm×150mm,5um)为色谱柱;甲醇-水-冰醋酸(18:85:1)为流动相;检测波长:327nm;流速1mL/min。柱温为室温(25℃),以外标法测定银翘解毒颗粒中绿原酸的含量。结果样品中绿原酸得到很好的分离,当绿原酸在2.368～28.416ug/mL浓度范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),加样回收试验的回收率为98.3%(RSD=3.3%,n=6)。结论本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好。     

HPLC法测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸铵的含量

目的 :建立高效液相色谱法(HPLC)测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸铵的含量。方法 :采用色谱柱为Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为237 nm;柱温为30℃。结果:样品中甘草酸在20.06~200.6ug/m L范围内呈良好的线性关系(R=0.9999),平均加样回收率为106.1%,RSD为1.6%。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于铋镁碳酸氢钠片中甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸的含量

建立了用HPLC法测定甘草浸膏中甘草酸含量的方法。色谱柱为C18(4.6×250mm),流动相为:甲醇—0.2%醋酸铵溶液-冰醋酸=67:33:1,流速:1.2ml/min,柱温:28℃,检测波长λ=250nm,以峰面积外标法定量。甘草酸对照品线性范围0.4033-4.033ug,回归方程为Y=3.7+5.01×102X,r=0.9999。平均加样回收率为99.7%,RSD=0.15%。     

HPLC法测定心宝丸中桂皮醛的含量

目的:采用HPLC法测定心宝丸中桂皮醛含量,并对该检测方法进行验证。方法:采用C18色谱柱(Phenomenex Gemini,4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(25∶75)为流动相,流速1.0 m L/min,测定波长为280 nm,柱温为室温。结果:桂皮醛对照品在浓度为2.5~15.1ug/m L范围内呈良好线性关系(R2=0.9998),平均回收率(n=6)为100.2%,RSD=0.4%。结论:该检验方法科学合理,准确可靠,重复性好,适用于心宝丸中桂皮醛含量测定的检验要求。     

柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛

目的:建立柱前衍生高效液相色谱法测定盐酸苯海索中甲醛的含量。方法:以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,以C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以磷酸溶液(取磷酸5.75g,加水稀释至1000ml,用氨水调pH值至2.85)-乙腈(50:50)为流动相;检测波长为336nm,进样量为20μl,流速为1.0ml/min。结果:甲醛在2.977～1488.7ng/ml范围内成良好的线性关系(R~2=0.9997);检出限为0.595ng/ml,定量限为2.977ng/ml;加标回收率平均值为90.1%(RSD=1.56%,n=9)。结论:经过方法学验证,该方法可应用于盐酸苯海索中甲醛的检测。     

高效液相法测定清热解毒注射液中黄芩苷含量

目的:测定清热解毒注射液中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,测定条件为:色谱柱为Agela ODS(5um,4.6×200mm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(47:53);检测波长:276nm;流速:1.0ml/min;柱温:30℃.结果:木犀草苷在50.03-500.3μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为99.5(RSD=0.31%, n=6).结论:该方法稳定、可靠、专属性强,可用于清热解毒注射液中黄芩苷的含量测定.     

化妆品中甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯含量的测定

用甲醇超声提取、反相高效液相色谱分离的方法测定化妆品中的甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯的含量.较佳的色谱条件为:采用capcell pak C18 UG120(5 um,4.6 mm×150 mm)色谱柱,洗提液V(甲醇):V(超纯水)=92:8,流速1.0 mL/min,紫外检测波长?=311 nm,温度为室温,进样体积为10uL.结果表明,在此条件下甲氧基肉桂酸辛酯和水杨酸乙基己酯具有很好的分离效果,其质量浓度与相应的峰面积具有良好的线性关系,在21.0 ug/mL～105.0 ug/mL和20.2 ug/mL～102.0 ug/mL内线性良好,回收率分别为96.19%～103.57%和97.65%～101.81%,方法精密度、相对标准偏差(RSD)为1.26%和1.81%.     

反相高效液相色谱法测定甲锭反应液中甲锭含量

用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物.以甲醇:水=40:60为流动相,流量0.12 mL/min,在Therrno Hypersil ODS柱(2.1x100mm,3um),检测波长276 nn的色谱条件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离.在选用色谱条件下,甲锭在0.5ug/mL～10ug/mL检测范围内有良好的线性关系(R2=0.9998).通过该方法的精密度考察,在O.5ug/mL,2.5ug/mL和10ug/mL三个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为1.311%、1.780%和0.861%.通过加标试验,甲锭在1ug/mL和10ug/mL两个浓度的相对标准偏差分别为2.717%和1.818%.