一种5-羟基吲哚制备新工艺

介绍了一种以吲哚为原料合成5-羟基吲哚的新方法。该方法采用磺酸基保护吲哚活泼3位,取代吲哚5位获得了5-溴吲哚,经水解合成目标物。本方法首次采用相转移催化剂实现了5-溴吲哚得高效率水解。优化了合成工艺：反应物乙酸酐与2-磺酸钠-二氢吲哚一水合物的摩尔配比为20∶1,pH为11,选用四甲基氯化铵相转移催化剂,产物得率达到了81.2%。     

医药化工中的一些重要吲哚化合物

介绍了吲哚及十几种吲哚化合物的性质、合成方法以及在医药领域中的应用简况,这些吲哚衍生物如：3-醛基吲哚-5-甲酸乙酯,5-甲氧基吲哚,3,3,-二吲哚甲烷（DIM）等。许多吲哚及其衍生物在治疗癌症．艾滋病、心血管疾病以及骨风湿性疾病、消炎、镇痛等医药治疗方面取得了显著成就,故对其相关化合物作了重点叙述。例如：MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚,5-甲氧基吲哚,吲哚甲基海英的合成等。已经表明,吲哚及其衍生物在医药化工领域中的应用具有很好的前景,值得引起关注和进-步研究和开发。     

医药化工中的一些重要吲哚化合物

介绍了吲哚及十几种吲哚化合物的性质、合成方法以及在医药领域中的应用简况,这些吲哚衍生物如：3-醛基吲哚-5-甲酸乙酯,5-甲氧基吲哚,3,3,-二吲哚甲烷（DIM）等。许多吲哚及其衍生物在治疗癌症,艾滋病、心血管疾病以及骨风湿性疾病、消炎、镇痛等医药治疗方面取得了显著成就,故对其相关化合物作了重点叙述。例如：MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚,5-甲氧基吲哚,吲哚甲基海英的合成等。已经表明,吲哚及其衍生物在医药化工领域中的应用具有很好的前景,值得引起关注和进一步研究和开发。     

5-甲氧基吲哚的合成

本文以5-甲氧基吲哚为例介绍了5-位吲哚衍生物的常见合成方法。     

反式-5-甲氧基-3-苯乙烯基吲哚的合成

报道了新化合物反式-5-甲氧基-3-苯乙烯基吲哚的合成方法。氯化苄和三苯基膦在氯仿中回流得到氯化苄基三苯基(1),然后与5-甲氧基吲哚-3-甲醛通过Wittig反应生成目标产物,产物的结构经IR、1HNMR和MS得到确证,纯度99.3%。     

5-吲哚甲基海因的合成研究

以吲哚为起始原料,经威尔斯迈尔反应制得吲哚-3-甲醛,吲哚-3-甲醛与海因缩合反应得到5-吲哚亚甲基海因、经催化加氢合成了5-吲哚甲基海因。反应总收率达到77.2%以上。     

两种新的噁嗪类化合物的合成与结构表征

利用2-萘肼和对氯苯肼盐酸盐经Fisher法合成了4,5-苯并-2,3,3-三甲基-3-氢吲哚和5-氯-2,3,3-三甲基-5-氢吲哚,合成的吲哚分别与2-氯甲基-4-硝基苯酚反应合成了两个结构新颖未见报道的光致变色化合物,并通过NMR、IR、质谱对目标化合物的结构进行鉴定。     

两种新的(嗯_嗪类化合物的合成与结构表征

利用2-萘肼和对氯苯肼盐酸盐经Fisher法合成了4,5-苯并-2,3,3-三甲基-3-氢吲哚和5-氯-2,3,3-三甲基-5-氢吲哚,合成的吲哚分别与2-氯甲基-4-硝基苯酚反应合成了两个结构新颖未见报道的光致变色化合物,并通过NMR、IR、质谱对目标化合物的结构进行鉴定.     

5-甲氧基-2,3-二甲基-1H-吲哚的合成

以5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚为原料,先后经Vilsmeier-Haack反应和还原反应制得标题化合物。5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚与DMF/POCl3反应生成5-甲氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-甲醛,该中间体在氰基硼氢化钠/冰醋酸的催化下还原、脱水生成标题化合物,其结构经~1HNMR、~(13)CNMR、MS表征。该合成方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和、收率高等优点。标题化合物是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药领域。     

5-甲氧基吲哚的合成研究

主要介绍了5-甲氧基吲哚(FMI)合成的4种方法,对各方法进行了比较,确定5-甲氧基吲哚(FMI)路线为适用、经济的工艺路线,并对该路线进行了有效的改进.通过实验确定最佳投料比为m(FBI)∶m(CatB)∶m(CHONa)∶m(DMF)=1∶0.83∶9.75∶8.7,并在后处理中采取直接精制提纯方法得到FMI,收率达到77.76%,产品纯度为99.98%.     

褪黑素合成及环化机理研究

以邻苯二甲酰亚胺钾盐为起始原料,经五步反应合成了褪黑素,鉴定了产物结构,合成收率达35.6%,纯度99.1%。对中间产物2-羧乙酯基-3-(2-邻苯二甲酰亚胺乙基)-5-甲氧基-吲哚的环化反应过程进行了机理研究,为最佳工艺条件的确定提供了理论依据。     

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑提纯新方法

2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑(CCMT)是一种重要的农药中间体。介绍了以1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯和氯气反应制备2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的方法,并重点介绍了通过合成2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐的方法进行产品提纯的新方法,产品含量大于99%,提纯收率95%。     

由对二氯苯合成3,4-二氟氯苯的研究

报道了由对二氯苯一步直接氟化制备3,4 二氟氯苯的方法。将对二氯苯用硝硫混酸硝化获得2,5 二氯硝基苯,并以氟化钾为氟化剂,在四苯基溴化膦催化下于环丁砜等高沸点溶剂中直接进行氟化,经水蒸气蒸馏和分馏提纯获得产品。硝化收率95%以上,氟化精馏收率49 8%,产品纯度98%以上。     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

奥卡西平及其中间体的新合成方法

介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯)=5,反应温度约20℃,反应时间约35h,10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺收率大于98,摩尔分数大于98.0。结果表明,温度高时氨解反应主要易生成副产物10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。主要产物及副产物的结构均用元素分析和MS进行了确证。该文报道工作的新颖性,已为浙江省科技信息研究院2008年1月8日出具的第200833B210143号《科技查新报告》所证实。该工作已进行1t/a规模的中试,结果为:平均收率约61,产品摩尔分数大于99.1。     

Duff反应法合成5-壬基水杨醛

5-壬基水杨醛是合成5-壬基水杨醛肟的重要中间体,5-壬基水杨醛肟作为铜萃取剂在工业上有很多应用。以4-壬基酚、六次甲基四胺为原料,醋酸为溶剂,经Duff反应合成了5-壬基水杨醛。相对其他合成5-壬基水杨醛的方法,采用Duff反应来合成具有操作简便、反应周期较短、产物单一且容易进行提纯等优点。通过对原料的物质的量之比、反应时间、反应温度等因素对目标产物收率的影响,确定了合成5-壬基水杨醛适宜的反应条件：n(4-壬基酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,反应温度为90 ℃,醋酸为溶剂,反应6 h。在上述条件下,以4-壬基酚计,目标产物的收率为98.7%,液相色谱纯度为92.0%,产物经¹H-NMR表征,其结构目标产物一致。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经磺化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸，产品收率在86%以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95%以上。     

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度 98%以上     

1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。