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在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下,奥硝唑与碱性溶液反应,脱去HCl,得到1-(2,3-环氧丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑。研究了碱性溶液种类、碱性溶液的浓度、催化剂加入量、反应温度对目标产物收率的影响。结果表明,较佳反应条件为:奥硝唑∶四丁基溴化铵(质量比)=0.6,碱性溶液为5%NaOH水溶液,反应温度15℃,反应时间1 h,在此条件下,目标产物收率83.9%,纯度99.4%。对目标产物进行了IR及1H NMR表征,并对催化反应机理进行了分析。 相似文献
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以仲丁胺和氰酸钾为原料,在85℃下反应2h制得仲丁脲;仲丁脲与乙酰乙酸甲酯在对甲苯磺酸催化下78℃缩合脱水24h得到3-(3-仲丁基)脲-2-丁烯酸甲酯;再与甲醇钠在68℃下环合2h得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐。用稀盐酸将3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶钠盐酸化后得3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶,之后与液溴在85℃下反应1h后得目标产品3-仲丁基-6-甲基-5-溴脲嘧啶,总产率为50.52%。中间产物及最终产物用熔点、红外、核磁以及元素分析进行了表征确认。 相似文献
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报道了目标化合物的简便制备方法。以1,2,4,5-四溴苯为原料,在正丁基锂作用下形成不稳定的苯炔中间体,再与呋喃发生Diels-Alder反应得到目标化合物。产物结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS确证。通过对反应条件研究,确定最佳反应条件为:n(1,2,4,5-四溴苯)∶n(呋喃)=1∶5,正丁基锂用量为1. 2倍物质的量,反应溶剂为甲苯,室温反应30 min,产物收率为82. 1%。同时,该方法被用于6,7-二甲氧基-1,4-二氢-1,4-环氧萘的合成,收率为77. 6%。 相似文献
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以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO_2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO_2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 相似文献
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《国际聚合物材料杂志》2012,61(6):497-509
Glass fiber reinforced composites based on thermosets are the traditional materials used for many applications due to their good mechanical properties. The non-recyclability of these materials has led to the necessity to develop thermoplastic composites and industrial processes for their manufacture [1]. The present paper deals with the preparation of thermoplastic pre-pregs unidirectionally reinforced with Twarn® and their mechanical characterization. 相似文献
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N,N''''-双甲基-N,N''''-双(2,3,4,5,6-五羟基正己基)-2,3,5,6-四碘对苯二甲酰胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以对苯二甲酸和碘为原料,50%发烟硫酸为溶剂,制得2,3,5,6-四碘对苯二甲酸,再通过氯化亚砜进行酰氯化,最后与葡甲胺反应合成了标题化合物.其结构通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱,质谱得到确证.运用正交实验优化了酰胺化反应条件三乙胺为缚酸剂,四碘对苯二甲酰氯和葡甲胺为反应物,它们的物质的量比为2.112.4,反应温度为40℃时,产率高达71.5%. 相似文献