共振光散射光谱法测定亚硝酸根的研究

基于在盐酸介质中,亚硝酸根与氨基苯磺酸发生重氮化反应,氨基苯磺酸共振光散射强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象,建立了新的共振光散射法测定亚硝酸根的方法。该方法对亚硝酸根检测的线性范围为0.01～0.70？g/mL,检出限为7.2ng/mL（3σ）。该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为93.1%～105.7%。     

吖啶橙受溶液pH和浓度变化的光谱研究

利用荧光光谱分析仪研究吖啶橙受溶液pH和浓度变化的吸收光谱和荧光光谱的变化。实验表明,当改变吖啶橙溶液pH和浓度时,它的吸收光谱和荧光光谱发生位移。吖啶橙为1×10-6mol/L时,不同pH的吖啶橙溶液均在(490±3)nm出现一个强吸收峰,pH=6.5,吸收光谱的λm ax=430 nm,发生蓝移;而荧光光谱的λm ax随pH增大发生红移,荧光强度减弱。在浓吖啶橙溶液中,不同pH的吖啶橙溶液的吸收光谱的形状基本相同,出现两个吸收峰,λm ax1分别为(455±3)nm和(430±3)nm,λm ax2分别为(505±4)nm和(510±2)nm,吸收光谱红移;荧光光谱的λm ax均为(535±2)nm,荧光强度荧光很弱。pH相同或相近时,吖啶橙溶液的吸收光谱蓝移和荧光光谱红移,浓度越大,荧光强度越弱。还探讨了吖啶橙在水溶液中的赋存状态,结果表明,在稀溶液中,吖啶橙主要以单体的形式存在;在高浓度吖啶橙溶液中则以吖啶橙单体、二聚体,甚至多聚体形式存在。这说明溶液pH主要影响到吖啶橙分子基态的质子化和氢键的形成能力,使得分子的基态与激发态之间的能量间隔发生了变化,吖啶橙被质子化,则引起发光光谱向短波方向移动,而离解作用,则引起发光光谱向长波方向移动;吖啶橙浓度变化影响吖啶橙在水溶液赋存状态,引起吸收光谱向短波方向移动或向长波方向移动。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0~80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%~102.1%。     

环境水体中亚硝酸根的快速测定方法研究

本文提出了一种测定水体中亚硝酸根的快速方法 ,操作简单 ,最大吸收波长 =5 2 4nm ,摩尔吸光系数 =3 .2 7× 1 0 4 L/mol.cm ,本方法应用于环境水样 (青山湖水样 )中亚硝酸根的测定 ,加标回收率 96.90± 2 .0 7%。     

曙红Y-藏红T能量转移荧光猝灭法测定亚硝酸盐

pH=5.0溶液中,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAMB)作用下,曙红Y-藏红T能发生有效的能量转移,使藏红T荧光增强,亚硝酸盐的加入使藏红T在577 nm处发生荧光猝灭,其荧光猝灭程度与亚硝酸根的含量呈线性关系,由此建立了能量转移荧光测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在1.0×10-7～5.0×10-6 mol/L范围内与荧光猝灭程度呈线性响应,方法检出限为8.0×10-9 mol/L。对1.0×10-6 mol/L的亚硝酸根标准溶液进行11次平行测定,RSD为3.5%。将该体系应用于水样中亚硝酸盐的测定,结果满意。     

罗丹明G-动力学共振荧光法测定水溶液中的痕量亚硝酸根

在盐酸介质中罗丹明G的分子共振荧光信号强,发射峰尖而对称,受干扰因素少。基于亚硝酸根能催化KBrO3氧化罗丹明G的反应,建立了催化动力学共振荧光分析法测定痕量NO2-。考察了体系荧光强度减弱值(ΔF)的影响因素,优化了反应条件。最大共振荧光峰位于540 nm波长处,NO2-的浓度在4.20~56.0μg/L范围内与ΔF呈良好的线性关系,方法检出限为1.65μg/L。本方法用于环境水样中NO2-的测定,RSD<5.0%,样品加标回收率为98.84%~104.33%。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

偶氮染料显色树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根

提出了一种测定痕量亚硝酸根的新方法。在 p H2 .0～ 3.0酸性介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,然后在 p H6 .0～ 7.0弱酸性介质中与甲萘胺偶合生成一种紫红色偶氮染料 ,与 717型强碱性阴离子交换树脂交换 ,将该染料富集于树脂上 ,用树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根。其最大吸收波长位于 5 0 0 nm,方法的表观摩尔吸光系数为 2 .0× 10 5 L· (mol· cm) - 1 ,对 1.0 g树脂亚硝酸根的浓度在 0 .35～ 6 .0 μg· (2 5 m L) - 1范围内符合比尔定律。该法运用于水样及生物样品中痕量亚硝酸根的测定 ,相对标准偏差为 0 .1%～ 1.7% ,加标回收率为 90 .0 %～ 10 4.2 % ,结果令人满意     

高灵敏显色光度法测定江水中痕量亚硝酸根

研究了在 pH1.0～ 2 .0盐酸介质中 ,亚硝酸根与对氨基苯乙酮 萘乙二胺反应形成可溶于水的紫红色染料 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的高灵敏显色光度法。方法的检出限为 2 .4 μg/L ,表观摩尔吸光系数为 2 .5 3× 10 5L·mol-1·cm-1,亚硝酸根的浓度在 0 .0～ 14 0 .0 μg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定江水中痕量亚硝酸根 ,结果满意     

紫外光度法测定亚硝酸根的研究

研究了在盐酸介质中,亚硝酸根与亚氨基二乙酸在溴化钾的催化下发生亚硝化反应,其亚硝化产物在近紫外区有吸收峰,最大吸收波长为３５０ ｎｍ ,亚硝酸根在０～２５ μｇ／２５ ｍ Ｌ范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为４．５×１０４ Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ 。提出了测定亚硝酸根的新方法,用于肉制品中微量亚硝酸根的测定,结果满意。     

火腿肠中亚硝酸盐的测定

本文采用分光光度法测定了火腿肠中亚硝酸钠的含量,条件为540nm波长,pH值为1.0,重偶化时间为4min,盐酸萘乙二胺用量为1mL,对氨基苯磺酸用量为2mL,显色时间为25min。分别测定了不同品牌的火腿肠亚硝酸含量。该方法操作相对简单,准确度较高。     

镝荧光探针的构建及对牛奶中四环素残留的检测

在乙醇体系中构建三元配合物的镝荧光探针,并利用盐酸四环素(TC)对镝荧光探针具有荧光猝灭作用,提出了一种检测牛奶中四环素残留的新方法。首先确定体系的激发波长为305nm,发射波长为574nm。在配比、加料顺序、时间等方面对镝荧光探针进行了条件优化,确定了镝离子(Dy3+)、磺基水杨酸(SSA)、三正辛基氧化磷(TOPO)的最佳配比为1∶2∶0.1和30min最佳检测时间。其次建立了检测盐酸四环素的线性曲线,并获得检测范围为10-6~2×10-5 mol/L。最后,利用此荧光探针对处理的牛奶样品进行加样回收检测,回收率在96.9%~104.4%。实验证明建立的方法科学可行,对盐酸四环素具有高选择性。     

荧光光度法测定日用纸质材料中的荧光增白剂含量

在pH=11.0的碱性介质中,以VBL为标准物质建立了荧光光度法定量检测荧光增白剂的方法。该方法的荧光激发波长和发射波长为350 nm和442 nm,VBL浓度在0~0.8μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=168.56x+1.26,相关系数R~2=0.9977。纸质样品用水浸泡提取(pH=11.0),提取液离心过滤后,用荧光光度法测定了几种常见的日用纸质材料中可迁移荧光增白剂的含量。实验探索了温度、酸度和提取时间对荧光增白剂迁移量的影响。     

新型荧光碳点的制备及其测定水中的Hg~(2+)

以橙汁和乙二胺为碳源,采用一步水热法合成了水溶性好、荧光性能稳定的碳点。在碳点溶液中加入Hg2+后其荧光强度明显降低,发生猝灭现象,根据这种现象,建立了一种有效地测定水溶液中Hg2+的方法。结果表明,在pH为10的PBS缓冲溶液中,以360nm为激发波长,449nm为发射波长测定体系的荧光强度,当Hg2+浓度在4~32μmol/L时,碳点的荧光猝灭程度与Hg2+浓度表现出良好的线性。该方法可操作性强,准确度和选择性高。     

EDTA荧光探针测定微量铅

pH=4.00,c=0.3M的EDTA溶液在激发波长λex=267.5 nm,发射波长λem=380.8 nm时,有较强的荧光发射峰,随着Pb2＋的定量加入,其荧光猝灭与Pb2＋加入量成线形关系,相关系数r=0.9983,检测限为c=0.1 μg·L-1,测量范围为c=0～120 μg·L-1.从而可以利用EDTA荧光探针来测量未知样中Pb2＋的浓度.     

依文思蓝褪色光度法测定亚硝酸根

研究亚硝酸根与依文思蓝的褪色反应,建立一个简单、灵敏、选择性高的亚硝酸根的测定方法。采用紫外分光光度法测定不同条件下的吸光度。实验表明,当依文思蓝与NO2-反应后发生颜色变化,在615 nm波长处发生褪色反应,此波长处,吸光度的变化与溶液中NO2-的浓度成正比,其线性范围在0~20μg/25 mL,摩尔吸光系数为ε=1.4×104L/(mol.cm),相关系数为0.9995。方法具有良好的稳定性和选择性;建立了测定亚硝酸根的新方法;用于环境水样中微量NO2-的测定,结果满意。     

铽—环丙沙星—邻菲啰啉新荧光体系测定环丙沙星含量

目的研究了CPFX-Tb3+-Phen-SDS-Na Ac荧光体系,表面活性邻菲啰啉的加入可使体系的荧光强度明显增强,由此建立了高灵敏测定环丙沙星药物的分析方法。方法体系的激发和发射波长分别为334 nm和545 nm,环丙沙星在1×10-7~6×10-5 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程:If=1×107x+45.492,相关系数r2为0.9973,结果较好。结果对于样品检测结果,用HPLC法进行了方法学比较,结果表明,两种方法无显著性差异,可以互相替换。结论该方法简便,快速,灵敏,可作为制剂的含量直接分析方法。     

分光光度法测定内燃机车冷却液中的亚硝酸根

探讨了亚硝酸根与罗丹明６Ｇ在盐酸介质中的显色反应,结果表明,反应产物的最大吸收波长在４４２ｎｍ ,由此建立了分光光度测定内燃机车冷却液中亚硝酸根的新方法。方法在（０～１００） μｇ／２５ ｍ ｌ内服从比耳定律,用于内燃机车冷却液中ＮＯ－２ 的测定,结果与经典的ＫＭｎＯ４ 容量法一致。     

硝酸根,亚硝酸极同时存在下的硝酸根含量测定

本文研究了硝酸根，亚硝酸根同时存在下，硝酸根含量的并讨论了加入不同量的亚硝酸根对测定硝酸根的影响，结果表明，此方法测定硝酸根含量一种即简单又快速的方法。     

荧光分光光度法测定枸杞中核黄素含量

用盐酸溶液对枸杞样品中的核黄素进行提取,通过正交试验讨论了盐酸溶液浓度和搅拌时间以及料液比对提取结果的影响。确定最佳实验条件为0.075mol/L盐酸溶液作为提取溶剂,料液比为1∶20(g/mL),搅拌提取30min。在激发波长λex=490.0nm,发射波长λem=512.0nm下对核黄素进行荧光分析测定。方法的线性相关系数r2=0.9993,平均加标回收率为97.5%。该方法用于枸杞样品中核黄素的检测,操作方法简单易行,测定速度快,分析结果良好。