TX-100增敏Rh6G-KBrO_3-HCHO-H~+体系催化共振荧光法测定痕量甲醛

研究了Triton X-100(TX-100)对罗丹明6G(Rh6G)共振荧光(RF)的增强作用和"Rh6G-TX-100-KBrO_3-HCHO-H+"体系的共振荧光特性,建立一种高灵敏度和高选择性的催化共振荧光法测定痕量甲醛。在H_2SO_4介质中,HCHO能催化KBrO_3氧化Rh6G,使Rh6G的共振荧光强度减弱,在545 nm处得到最大共振荧光峰值,甲醛浓度在0.100至4.50μg/L范围内荧光强度改变值(ΔF)与甲醛浓度有良好线性关系,其回归方程为ΔF=438.4c(μg/L)+561.0,r=0.9990。检出限为0.038μg/L,回收率96.0%~106.4%。该方法仪器设备简单,试剂成本低,特异性好,可用于实际样品中甲醛含量的测定,结果满意。     

催化共振荧光法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化荧光素的反应,使其共振荧光强度减弱,据此建立了催化共振荧光动力学分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.023 8～0.175μg/mL,检出限7.15×10-3μg/mL,RSD小于2.47%,样品加标回收率为96.5%～104.6%。该方法简便快速、干扰小,用于室内空气和环境水样中甲醛的测定,结果满意。     

槲皮素-罗丹明6G荧光猝灭体系研究

以Stern-Volmer方程和罗丹明6G吸收光谱研究了槲皮素-罗丹明6G荧光猝灭体系。结果表明,槲皮素、罗丹明6G间发生静态猝灭,生成稳定复合物,二者的结合常数和结合点数为k1=2.63×106L·mol-1,n1=1.14;k2=7.42×105L·mol-1,n2=1.07。槲皮素的质量浓度在0.01～0.2μg·mL-1和0.2～5.0μg·mL-1范围内与F0/F成正比,检出限为5.9ng·mL-1,加标回收率为91.7%～104%,方法可用于槲皮素含量测定。     

罗丹明6G同步荧光法测定水中微量十二烷基苯磺酸钠

在p H 3.0磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液中,Δλ=25 nm,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对罗丹明6G的同步荧光有猝灭作用,SDBS的浓度在0.028~50μg/m L范围内与lg(F0/F)呈良好的线性关系,方法的检出限为0.524μg/L。据此建立了同步荧光猝灭测定微量十二烷基苯磺酸钠的新方法,该方法可用于水中十二烷基苯磺酸钠含量的测定。     

钒-过硫酸钾-靛蓝胭脂红催化荧光法测定痕量钒

在柠檬酸介质中,钒(Ⅴ)催化过硫酸钾氧化靛蓝胭脂红而产生荧光,据此建立一种测定钒(Ⅴ)的荧光分析方法。探讨反应介质种类及其用量,反应时间,反应温度等因素对体系的影响,优化测定条件。在最佳试验条件下,方法的线性范围为0.0145～0.174μg/mL(Ⅴ),线性回归方程为ΔF=23.091+6642.2 ρ(ρ的单位:μg/mL),相关系数R~2为0.9858,检出限(3S/K)为0.0113μg/mL。方法应用于实际样品测定,测定结果的RSD为4.4%～5.0%,回收率为86.5%～90.7%。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

溴酸钾氧化酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定苯胺

在硫酸介质中,溴酸钾能氧化酸性铬深绿G褪色使其吸光度下降,而苯胺的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入苯胺的浓度有关,据此建立了酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定痕量苯胺的新方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:硫酸2.0 mL,溴酸钾2.8 mL,酸性铬深绿G 1.0 mL,反应温度55℃,加热反应时间5 min。校准曲线的线性范围为20~120μg/L,线性回归方程为ΔA=0.0098+0.21C,相关系数R=0.9923。方法检出限为1.5×10~(-6) g/L。实验方法用于测定印染废水中苯胺,结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和2.1%;回收率分别为108.5%和105.3%。     

阳离子表面活性剂缔合微粒荧光光谱法测定水中溶解氧

用I_3^-和罗丹明6G(Rh6G)在硫酸锰硫-酸盐介质中反应,形成离子缔合物,采用荧光分光光度法测定水中溶解氧(DO)。研究了反应条件(KI浓度、反应时间、硫酸锰浓度、硫酸浓度、Rh6G浓度)对反应灵敏度、准确度、光谱强度的影响。结果表明,随着KIO_3浓度的增加,I_3-和罗丹明6G(Rh6G)在硫酸锰硫-酸盐介质中反应,形成离子缔合物,采用荧光分光光度法测定水中溶解氧(DO)。研究了反应条件(KI浓度、反应时间、硫酸锰浓度、硫酸浓度、Rh6G浓度)对反应灵敏度、准确度、光谱强度的影响。结果表明,随着KIO_3浓度的增加,I_3^-的浓度随之增加,Rh6G-I_3缔合微粒的结合度相应增加, KIO_3浓度与Rh6G-I_3缔合粒子的荧光强度的线性关系非常清晰。采用浓度为0.375 mmol/L KI、7.5 mmol/L MnSO_4、5.0 mmol/L H_2SO_4、10μmol/L Rh6G,在室温下反应30 min,KIO_3的浓度在0.116 9～3.51μmol/L范围内ΔI呈现良好的线性关系,回归方程ΔI=12.699C-4.786 9,相关系数R-的浓度随之增加,Rh6G-I_3缔合微粒的结合度相应增加, KIO_3浓度与Rh6G-I_3缔合粒子的荧光强度的线性关系非常清晰。采用浓度为0.375 mmol/L KI、7.5 mmol/L MnSO_4、5.0 mmol/L H_2SO_4、10μmol/L Rh6G,在室温下反应30 min,KIO_3的浓度在0.116 9～3.51μmol/L范围内ΔI呈现良好的线性关系,回归方程ΔI=12.699C-4.786 9,相关系数R²=0.994 5。     

铬(Ⅵ)-Rh6G-溴酸钾体系催化动力学荧光法测定痕量铬

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化罗丹明6G(Rh6G)使其荧光强度减弱,据此建立一种催化动力学光度法测定环境水中铬(Ⅵ)的新方法。优化了反应和测定条件。该反应体系中Rh6G的最大发射波长λmax=555 nm。荧光值改变值与铬(Ⅵ)的浓度在0.01~0.14μg/mL范围内呈良好线性关系,检出限为3.46 ng/mL,相对标准偏差4.96%,加标回收率为95.5%~102.9%。     

1种新的催化动力学光度法测定痕量锰

基于HAc-NaAc溶液中,以氨三乙酸为活化剂,锰催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应,建立了1种催化动力学光度法测定痕量锰的新方法.实验的最佳操作条件为:pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液、高碘酸钾溶液、氨三乙酸溶液和罗丹明B溶液用量分别为2.0mL,1.0 mL,1.0 mL和2.0 mL;最低检出限为0.021 1μg/L,测定的线性范围为(2～16μg/L).应用于测定自来水中痕量锰和余甘中锰含量,结果满意.     

环境水质中微量亚硝酸盐氮的测定

在酸性条件下,亚硝酸盐氮(NO2--N)可与沙黄生成蓝紫色配合物,在H3PO4介质中,其显色体系的最大吸收波长为597 nm,表观摩尔吸光系数为3.97×103L/(mol.cm),在ρ(NO2--N)=0μg/L～1 900μg/L时,遵守比耳定律。该方法用于环境水样中微量亚硝酸盐氮的测定,结果与经典的盐酸萘乙二胺比色法基本一致。     

罗丹明B催化光度法测定亚硝酸根的研究

利用在硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B的褪色反应,建立了测定亚硝酸根的新方法,该方法的检出限为0.14μg/mL,线性范围为0.2~0.5μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根测定。     

催化动力学光度法测定环境水样中痕量钴

研究了催化动力学光度法测定痕量钴的方法。在硝酸介质中,痕量钴对过氧化氢氧化结晶紫褪色反应有催化作用,据此建立了测定痕量钴的新催化光度法。最佳测定条件为:0.2 mol/L硝酸溶液用量为2.0 mL,0.3 mol/L过氧化氢溶液用量为2.5 mL,0.1 mmol/L结晶紫溶液用量为1.8 mL,在90℃水浴下反应9 min。方法线性范围0.2~10.0μg/L,检出限为0.088μg/L。对5.0μg/L Co(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.2%(n=11)。应用于环境水样中痕量钴的测定,结果令人满意。     

流动注射分析法测定环境水样中总氰化物

选用流动注射分析技术测定环境水样中总氰化物,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏.试验结果表明:在2.0～200.0μg/L浓度范围内,体系吸光度值与总氰化物浓度呈良好的线性关系(相关系数＞0.999),检出限2.0μg/L,实际样品加标回收率在92.8%～108.2%,可用于环境水样中总氰化物的定量检测...     

原子荧光光谱法测定环境空气中的锡及其化合物

用微孔滤膜采集环境空气中锡及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中锡的含量,对消化液和还原剂的选择进行了探讨。锡浓度在0.0~50.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,加标回收率为91.8%~97.2%,方法的检出限为0.15μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.24%~4.75%(n=6)。该方法适用于环境空气中锡及其化合物浓度的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法联合测定水中痕量砷和硒

采用氢化物发生原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:As:0.05μg/L和Se:0.09 ug/L。本方法具有操作简便、快速、基本干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

硫堇-I3^-PVA共振瑞利散射法测定环境水样中痕量砷（Ⅲ）

建立了一种测定环境水中痕量砷的共振瑞利散射（RRS）新方法。在pH=5．6的HAc—NaAc缓冲溶液中,I3^-与硫堇在聚乙烯醇（PVA）存在时能生成稳定的离子缔合物,体系共振瑞利散射增强。当加人微量As（Ⅲ）时,碘能定量氧化As（m）,导致共振瑞利散射减弱,在0．05—12．0μg／25mL浓度范围内,共振瑞利散射强度的改变值△IRRS与As（Ⅲ）浓度呈线性关系,方法检出限为0．92μg/L。用于环境水样中痕量As（Ⅲ）的测定,结果令人满意。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.