顶空气相色谱测定草酸酯溶液中甲苯的残留含量

采用静态顶空气相色谱法对草酸酯溶液中甲苯残留含量的测定进行了研究。用气相色谱仪法，HP-5毛细管柱，自制顶空取样瓶，确定平衡时间30分钟，平衡温度110℃，测定了草酸酯溶液中甲苯的残留含量，方法的加标回收率为91．0％。     

顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留

建立了测定可可色素中的丙酮残留的方法。将可可色素溶解于水中，水浴加热，顶空进样，GC-FID检测，通过保留时间定性，外标直线法定量。实验表明，当平衡时间为50min，平衡温度为40℃，盐析剂为NH4Cl且用量为0．4g时，丙酮的回收率为93．5％-100．8％，相对标准偏差为3．21％。分析结果表明顶空气相色谱法测定可可色素中的丙酮残留量方法操作简便、快速、准确性和精密度良好。     

顶空气相色谱法测废水中的1，2-二氯乙烷和氯乙烯

顶空气相色谱法是测定废水中1,2二氯乙烷和氯乙烯含量的理想方法。经实验验证：检测条件优化为：顶空进样平衡温度70℃,平衡时间30min,气液体积比1．5：1,加氯化钠量16g。对不同浓度的1,2-二氯己烷和氯乙烯标准溶液进样测定,标准曲线证明线性关系良好,r为0．998和0．997,线性范围0．1～25mg／L;以浓度1mg／L、10mg／L的1,2-二氯乙烷和氯乙烯标准液测定6次结果RSD为1．8％、2．7％和1．6％、2．5％;加标回收率为94％和95％。     

气相色谱法测定阳极电泳涂料中溶剂含量

建立了阳极电泳涂料中有机溶剂含量的顶空毛细管气相色谱分析方法。选用大口径HP-快速GC残留溶剂柱为分离柱,FID为检测器,内标法进行定量,并讨论了顶空平衡温度、平衡时间对测定的影响。分析结果表明：该方法对有机溶剂达到了完全分离,溶剂和内标乙二醇乙醚的不同质量比与其相应特征峰的峰面积之比有较好的线性关系,相关系数为0．9993～0．9997,测定结果的RSD为1．12％～2．65％,样品的回收率为98．87％～100．35％。     

N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究

以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂，正丁胺与丙烯腈反应合成N－（2－氰基乙基）丁胺；研究了溶剂种类和用量，原料配比，反应温度及时间对正丁胺转化率、N－（2－氰基乙基）丁胺选择性、单程总收率的影响；最佳工艺条件为：溶剂为混合溶剂[m(甲苯）：m(异丙醇）＝2．0]，m（溶剂）：m(正丁胺）＝4．0－5．0；n(丙烯腈）:n(正丁胺）＝1．0，反应温度为50－60℃，丙烯腈滴加时间45min，保温反应时间90min；单程总收率可达84．3％，产品纯度可达98．0％以上。     

化妆品及其原料中的1,4-二噁烷的检测

利用顶空固相微萃取-气相色谱法测定化妆品及其原料中1，4-二噁烷，对气液平衡温度、萃取时间进行了探讨。校正曲线在0．2μg／mL～30．0μg／mL内呈线性关系，相关系数大于0．996，相对标准偏差小于7．60％，回收率为88．0％～93．7％，应用于化妆品及其原料中1，4-二噁烷的检测，结果基本满意。     

溶液共混制备ABS/PANI导电复合材料的研究

采用溶液共混分散聚苯胺（PANI），并用凝固浴去除溶剂制备了电学性能优良的（丙烯腈／丁二烯／苯乙烯）共聚物（ABS）／PANI导电复合材料。研究了溶剂用量、温度、PANI含量等因素对PANI分散性及导电复合材料电导率的影响，比较了溶液共混与机械共混的分散效果。偏光显微镜观测结果表明，溶液共混具有很好的分散能力，PANI的分散效果依赖其溶解率；电导率测试分析得出PANI在ABS中的逾渗阈值约为0．5％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中的铬

应用石墨炉原子吸收法测定饲料中的铬。在样品溶液中加入磷酸二氢铵溶液作基体改进剂，不仅提高了铬的灰化温度，而且提高了测定的灵敏度。铬的含量与吸光度呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9999。测定结果的相对标准偏差小于5％，加标回收率为84.78％～106．71％。方法简便实用，准确度高。     

对比两种丁腈胶乳干聚物制备方法的研究

分别采用硫酸铝溶液和无水乙醇制备丁腈胶乳(NBRL)干聚物,用于结合丙烯腈含量的测定。考察了硫酸铝溶液制备丁腈胶乳干聚物过程中凝聚温度、搅拌速度和干燥程度对结合丙烯腈含量测定的影响,并与无水乙醇制备的干聚物测定进行对比。结果表明,测定两种方法所制得的干聚物结合丙烯腈含量基本一致,重复性相当,但无水乙醇制备方法更为简便。     

丙烯腈-酪素在硫氰酸钠浓溶液中接枝共聚的研究

丙烯腈，酷素在硫氰酸钠浓水溶液中均相接枝共聚，研究了反应时间，单体质量分数，引发剂质量分数，反应温度对接枝共聚的影响，在共聚反应时间100min,AN12.8%,Casein5.4%,AIBN0.18%,NaSCN44%,温度72℃时，接枝率为88．4％－91．1％，产率为90．1％－91．1％，接枝效率77．4％－77．5％。     

用顶空气相色谱法测试瓶级聚酯切片中的乙醛含量

论述了瓶级聚酯切片生产过程中,采用顶空气相色谱法测试切片中乙醛含量的称样量、样品处理、颗粒度、顶空热平衡时间、热平衡温度、标定及其他顶空测量参数的优化。     

自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃

为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。     

废水中三乙胺的顶空气相色谱分析方法的研究

通过考察不同顶空温度、平衡时间及不同浓度氢氧化钠溶液的影响,建立了有机废水中微量三乙胺的顶空毛细管柱气相色谱分析方法。样品处理简单,操作简便,方法的相对标准偏差为5.2%(n6),回收率在96.9%～109.3%,检出限小于1.0 ug/L,适于水和废水中三乙胺的分析。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量

目的：建立项空气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB一624毛细管柱（30m×0．53mm,3．07m）;氮气为栽气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为50℃。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min;以二甲亚砜为溶剂。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～O．9999;平均回收率为95．0％～1046％,精密度试验及准确度试验的KSD均小于5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸伊马替尼有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的微量钴

文章研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量钴。以8-羟基喹啉（8-HQ）作为钴的络合剂,以Triton X-100为表面活性剂进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取的因素,如溶液的pH,络合剂的浓度,表面括性剂的浓度,缓冲溶液的浓度,加入表面活性剂后的平衡温度和时间。该方法具有低毒,高效,安全,简便等特点,并用于自来水、湖水、江水、雨水中微量钴的溯定,其富集率最高可达100％,回收率在90％～100％之间,方法可行。     

卷烟辅材用油墨中挥发性有机物测定

建立了卷烟辅材用油墨中16种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱分析方法。对平衡温度、平衡时间等实验条件进行了优化。油墨样品经80℃、45 min静态顶空后,通过VOCOL色谱柱分离和FID检测器检测,外标法定量。结果表明,方法的线性相关系数均大于0.99,回收率为89.31%～112.05%,相对标准偏差(RSD)在1.24%～4.08%范围内。将该法用于油墨中16种VOCs含量的测定,部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏,适用于实际样品中16种VOCs的检测。     

顶空条件对水中偏二甲肼测定的影响研究

利用Voager便携式气相色谱仪,运用顶空的方法测定水体中微量的偏二甲肼(UDMH).着重探索了顶空条件对色谱峰面积的影响,试验结果表明,最佳顶空条件为:盐析剂NaCl的加入质量为1.506g,平衡温度为30℃,平衡时间为30min,pH值为14.0,气、液相体积比为2:1.在最优条件下测定了模拟水样中的UDMH.发现...