微波消解-氢化物原子荧光光谱法测粉底液中的汞

采用密闭微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器条件及溶液浓度进行试验,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。汞浓度在0-20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系。相关系数为0.9997,方法检出限为0.0738μg/L,汞的相对标准偏差为1.55%。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中砷和汞的含量

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定有机-无机复混肥料中的砷和汞,确定微波消解样品的条件,优化仪器的最佳工作参数。砷和汞的含量分别在0~20μg/L和0~10μg/L范围内有良好线性关系,砷和汞的回收率分别在99.1%~102.0%和98.1%~101.5%,砷和汞的检出限(3σ)分别为0.20μg/L和0.070μg/L。实验表明,该方法具有操作简单、快速、灵敏度高等优点,可适用于有机-无机复混肥料中砷和汞的同时测定。     

原子荧光法测定土壤中锑

建立了微波消解-原子荧光法测定土壤中锑的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,锑在0.00~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤取样量为0.2500 g,定容体积为50 mL时本方法牟最低检出浓度为0.02μg/g,实际样品加标回收率在93.5%~103.5%间,7次测定的相对标准偏差小于5%。本方法操作简便,测定结果准确可靠,精密度好,检出限低,适用于土壤中锑的测定。     

氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中的微量砷

样品用硝酸—高氯酸混合酸消解,研究了氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中微量砷的实验条件。在选定条件下,该方法的检出限为0.54μg/L,RSD小于2.16%,回收率为95%～102.3%。     

干灰化消解-原子荧光光谱法测定有机肥中总砷含量的研究

分析了GB/T 23349—2009和NY/T 1978—2010监测有机肥、生物有机肥中总砷含量所存在的缺陷,并根据所监测样品成分特点和原子荧光光度计检测砷元素的先进性,探讨研究了干灰化消解-原子荧光光谱法检测的方法。试验结果表明:砷含量在0.0~10.0μg/L范围内,干灰化消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.11μg/L,相对标准偏差(RSD)≤2.48%,加标回收率为92.0%~103.0%,可以满足大批量样品的日常监测要求。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中锑的影响

采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法，通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后，经电热板消解法与水浴消解法预处理后，得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L；对实际样品平行测定6次，计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%；水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法，经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限，稳定性佳，样品损失少，试剂使用量小，操作便捷，更适用于日常大批量分析样品的要求。     

氢化物原子荧光光谱法测定茶叶中的硒

利用传统电热板加热法对样品进行消解,采用氢化物原子荧光光谱法对茶叶中微量甚至是痕量的硒进行检测,并且对实验结果造成影响的几个主要方面进行讨论,得出较优的一系列实验参数。硒的检出限达到0.30μg·L-1,相对标准偏差为2.6%,相关系数大于0.9992,线性范围为0～100μg·L-1。     

改进农田土壤中铅、铬、镉的检测方法

农田土壤样品经微波消解后,联合等离子体发射光谱法,检测样品中的铅、铬、镉含量,探究仪器各项参数,确定最合适检测方案.在此方法下,各项曲线参数相关系数均高于0.9996,方法检出限分别为4.19μg/L、4.37μg/L、3.29μg/L,相对标准偏差都不大于4.55％,实验显示所测样品中Pb、Cr、Cd含量均符合食用农...     

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R~2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定菥蓂中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生原子荧光法测定菥蓂中硒的分析方法,研究了仪器的工作条件、试剂以及干扰元素对硒原子荧光强度的影响,对菥蓂中无机硒和有机硒的进行分离提取测定。结果表明:该方法硒的检出限为0.022μg/L,相对标准偏差为1.29%,线性范围为0～100μg/L,回收率为100.6%～103.6%。菥蓂根、茎、叶的总硒含量分别为:0.0 393±0.001μg/g,0.1 042±0.002μg/g,0.0 789±0.001μg/g;菥蓂茎中有机硒含量为0.0 697±0.0 02μg/g,占总硒的67%以上。     

超纯水制备

采用预处理+2级反渗透+ED I+混床工艺制备超纯水。实验结果证明,出水Ca2+质量浓度小于2μg/L,Na+质量浓度小于5μg/L,S iO2质量浓度小于5μg/L,电阻率稳定在17 MΩ.cm,能满足生产要求。     

洗涤剂中有害重金属的分析

采用微波消解法对洗涤剂进行前处理,应用ICP-MS法初筛洗涤剂中的有害重金属,确定需控制的重金属后,优化气体流量及泵速等影响因素,在0～0.5 mg/L范围内,各元素含量与响应强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限低至0.016 6μg/L。     

Effects of Ozonation on AOC Content of Humic Finnish Groundwater

The effects of ozonation on assimilable organic carbon (AOC) content of humic groundwater were investigated in batch experiments on three different groundwaters used as drinking water in Finland. All water samples had quite high concentrations of iron (range 2–10 mg/L) and manganese (range 0.1–0.2 mg/L) and therefore combined ozonation and filtration is a possible water purification method. The ozone dosage used varied from 0 to 16.6 mgO₃/L (ΔO₃/TOC?=?0–1.6). The ozone treatment increased the AOC concentration in the groundwater samples to different degrees. For example, an ozone dose of 3.9 mg/L increased the AOC concentration in different water as follows: from 49 μg/L to 55/L, from 7 μg/L to 119 μg/L and from 23 μg/L to 226 μg/L.     

饮用水中草甘膦的离子色谱法测定

目的：建立一次进样同时测定饮用水中溴酸盐、草甘膦的离子色谱测定法。方法：选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,用离子色谱法测定饮用水氟离子、溴酸盐、氯离子、溴离子、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐和草甘膦等离子,分离效果理想、灵敏度较高。进样量100μL。结果溴酸盐、溴离子、磷酸盐、草甘膦的检出限分别为：4.0μg/L、4.0μg/L、5.2μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在88.0%~104.0%之间。结论：该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中草甘膦含量。     

工业水中痕量氯离子自动检测技术的研究及应用

建立了工业水中痕量氯离子的流动注射(FIA)-在线离子交换预富集-分光光度测定法及系统,确定了该方法的最优实验条件。氯离子标准溶液质量浓度在1.0~50μg/L范围内,测定的标准曲线线性回归系数0.999,相对标准偏差5.0%,检出下限为0.5μg/L。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子质量浓度≥10μg/L时,相对误差10%;当水样中痕量氯离子质量浓度10μg/L时,相对误差20%,适用于水中痕量氯离子的实验室分析检测,操作方便,易于实现在线化。     

吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学研究

采用LC-MS/MS分析方法研究不同染毒剂量下吡蚜酮在SD大鼠体内的毒代动力学特征。色谱柱为Phenomenex Luna C18(50mm×4.6mm,5μm),采用ESI离子源,定量离子对为218.30/105.30。结果表明,大鼠经口灌胃给予吡蚜酮后,由统计矩参数表示的低、高两个剂量组(100mg·kg-1、1 000mg·kg-1)主要毒代动力学参数如下:达峰时间(tmax)分别为4h和2h;峰值浓度(cmax)分别为36 180μg·L-1和69 388μg·L-1;消除半衰期(t1/2β)分别为18.972h和33.177h;表观分布容积(Vz)分别为2.65L·kg-1和8.236L·kg-1;体内总清除率(CLz)分别为:0.107L·h-1·kg-1和0.266L·h-1·kg-1;毒时曲线下面积[AUC(0~t)]分别为652 604.71μg·h·L-1和1 674 767.1μg·h·L-1;AUC(0~∞)分别为931 164.77μg·h·L-1和1 876 484.6μg·h·L-1。在毒性剂量下,吡蚜酮在大鼠体内的毒代动力学过程具有非线性动力学特征。值得注意的是,1 000mg·kg-1剂量组消除半衰期较长,易发生蓄积。该分析方法适用于大鼠血浆中吡蚜酮的测定。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。