高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中有机硒的形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒大米中硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)含量的方法。方法采用乙醇为溶剂,加热回流提取富硒大米中的有机硒,采用Hamilton PRP-X100分析柱,流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中含2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中有机硒的含量。结果硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)检出限分别为2.5、5.0和10.0μg/kg,平均回收率分别为71.3%～76.5%、111.2%～115.1%和94.0%～102.6%。结论该方法可满足富硒大米中有机硒含量的测定。     

富硒酵母的选育及其培养基组分优化研究

硒是人和动物体的一种必需微量元素。有机硒具有吸收快和毒性小等优点,已成为食品和饲料的首选添加剂。酵母菌具有较强的富集硒并将无机硒转化为有机硒的能力。文章以生产性状已退化的酵母菌为出发菌株,通过亚硝基胍诱变选育,筛选出了一株高产稳定的菌株nw-13,并用正交试验优化了培养基组分,最后对其遗传稳定性进行了验证。结果表明,nw-13的生物量为15.8 g/L,有机硒含量为1754μg/g,均高于同类报道;最适培养基组分为:蔗糖6%,牛肉膏1%,蛋白胨1%,K2HPO40.15%,硒浓度40μg/mL;其遗传稳定性较高。为工业生产提供优良的菌种。     

氧弹燃烧-原子荧光测定西洋菜中硒的含量

本文为测定西洋菜中硒含量提供了一种更加便捷、准确、环保的方法。实验表明,利用氧弹燃烧-原子荧光7次测定西洋菜中硒的含量相对标准偏差值RSD=2.04%,精密度较好,在实验同时测定水质硒标准样品(GSBZ50031-94)7.64μg/L±0.82,其测定结果分别为7.31μg/L和7.45μg/L,均在范围内,表明其准确度高。     

富硒酵母中有机硒含量测量方法的探究

本研究选用透析袋透析法分离富硒酵母中的有机硒和无机硒,用氢化物原子荧光光谱法测定有机硒的条件,选用100 D分子量的透析袋进行透析,比较不同温度,水流速率下,透析袋对富硒酵母中有机硒和无机硒的分离效果,筛选出最佳分离条件,该方法检测了不同富硒酵母中的总硒含量,含量为1.40~3.20 mg/g;其中有机硒含量为1.30~2.97 mg/g,加标回收率结果为77.3%~86.6%。     

火焰原子吸收分光光度计对纯化水硒含量测定

采用火焰原子吸收分光光度计测定了纯化水中硒的含量。实验优化了仪器测量参数,分别考察燃烧器温度、燃烧器的高度、元素灵敏线、灯电流、火焰及狭缝宽度等对测定的影响。结果:仪器检出限为0.0045μg/L,样品的吸光度为0.169,水样中硒平均含量为6.68μg/L,标准偏差为0.015 3。样品的测得结果(6.68±0.015 3)μg/L,样品曲线回归线y=0.0256x+0.171,r=0.998。结论:火焰原子法操作简便、灵敏度高,适合快速测定水中的微量硒。     

高效液相色谱-氢化物原子荧光联用技术分析富硒苦荞中的硒形态

采用高效液相色谱-氢化物原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术对富硒苦荞中的四价硒Se(Ⅳ)、六价硒Se(Ⅵ)、硒代半胱氨酸(Se-Cys)、硒代蛋氨酸(Se-Met) 4种硒形态进行了分离分析。样品经过蛋白酶K酶解,超滤膜过滤后,采用浓度为60 mmol/L的磷酸二氢铵缓冲溶液(pH值=6.0)作为流动相,HG-AFS在线检测各种硒形态的含量。方法检出限为1.6～26.1μg/L,线性范围为0～4000μg/L。富硒苦荞植株分析结果表明:富硒苦荞籽和叶中无机硒分别占总硒量的2.90%和1.84%,籽粒中有33.8%的硒以能被人体吸收利用的Se-Met形态存在。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%⁰.98%;检出限为0.001 70.98%;检出限为0.001 7⁰.305 9μg/m L;相关系数为0.996 60.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6⁰.999 8;加标回收率为92.00%0.999 8;加标回收率为92.00%¹06.60%。     

电感耦合等离子-质谱法(有机相进样)测定变性燃料乙醇中的铜、铁

采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)有机相进样系统直接进样测定其中的铜、铁含量,标准加入法定量。方法在0.0—100μg/L范围内线性良好,检出限达到Cu 0.001μg/L、Fe 0.030μg/L,11次连续测定RSD为Cu 1.42%、Fe 2.67%,加标回收率为Cu 95.96%、Fe 96.29%。本方法具有多元素同时测定,检出限低,准确度高,精密度好等优点,完全满足变性燃料乙醇实际样品的测试需要。     

超高效液相色谱质谱/质谱法的测定广东地区市售8类动物源食品中氯霉素残留的调查分析

随机抽取了市售的牛肉、虾肉、蜂蜜、贝类、鸡肉、猪肉、牛奶及鱼肉食品等8类动物源食品样品1709份,采用超高效液相-质谱法对食品中氯霉素的含量进行了检测调查分析。方法在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R为0.997,检出限为0.1μg/kg,回收率在75%~120%之间。样品中除鸡肉、猪肉、牛肉、虾肉未检出外,其它种类的样品中均有检出。蜂蜜、贝类、牛奶及鱼肉样品中氯霉素的检出率分别为0.86%、1.41%、0.62%和0.39%;其含量范围分别为0.0~1.8μg/kg、0.0~4.5μg/kg、0.0~0.5μg/kg和0.0~2.6μg/kg。调查结果表明,市场上食品中氯霉素存在一定程度的污染,相关部门应该引起重视,并加强食品中违禁药物的监测工作。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%~0.98%;检出限为0.001 7~0.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6~0.999 8;加标回收率为92.00%~106.60%。     

氢化物发生-原子荧光法测定蒜薹中无机硒和有机硒

建立了氢化物发生原子荧光法测定蒜薹中硒的分析方法。实验结果表明,在优化的条件下,无机硒检出限0.005 mg/kg,线性范围2.0~50μg/L,相对标准偏差3.1%,回收率为98.3%~103.5%。该方法简便、灵敏,可为蔬菜中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

原子荧光仪测试岩石矿物中硒元素试验研究

探讨了原子荧光仪测试岩石矿物中硒元素试验研究。运用原子荧光仪测试岩石矿物中硒元素,结果显示：原子荧光仪测试岩石矿物中方法硒元素的回收率、相对标准偏差、方法检出限分别为98.2%-103.0%、0.95%-5.80%、3.5×10^-11g/m L。原子荧光仪方法测试岩石矿物中硒元素具有较为快捷的速度、较高的灵敏度,且简便易行等,值得推广。     

硒酵母培养过程中亚硒酸钠添加量对硒酵母中硒含量分布的影响

采用在培养基中添加亚硒酸钠的方法，培养出了五种不同含硒量的硒酵母，并对硒酵母中总硒、无机硒、有机硒、硒蛋氨酸和硒胱氨酸的含量进行了测定，从所测数据中可以得出酵母同化无机硒为有机硒的基本规律，确定了在硒酵母的培养过程中最适宜的亚硒酸钠添加量为１５～２０μｇ／ｍｌ。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测粉底液中的汞

采用密闭微波消解技术对化妆品样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品中的汞。改变仪器条件及溶液浓度进行试验,找出最佳仪器参数及各种因素对化妆品中汞测定的影响规律。汞浓度在0-20μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系。相关系数为0.9997,方法检出限为0.0738μg/L,汞的相对标准偏差为1.55%。     

原子荧光光谱法测定环境空气中的锡及其化合物

用微孔滤膜采集环境空气中锡及其化合物,采集的样品经消解后用原子荧光光谱法测定其中锡的含量,对消化液和还原剂的选择进行了探讨。锡浓度在0.0~50.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数R=0.9997,加标回收率为91.8%~97.2%,方法的检出限为0.15μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.24%~4.75%(n=6)。该方法适用于环境空气中锡及其化合物浓度的测定。     

湿法消化-氢化物原子荧光法测定植物提取物中镉的含量

探讨了应用原子荧光光法测定植物提取物中镉含量的方法。样品用硝酸+高氯酸混合液消化,在盐酸介质中,试样中的镉在镉专用2号试剂存在下,镉1号专用还原剂将二价镉还原成镉的挥发性组分,用AFS-8230原子荧光光度计测定。该法线性范围为0~60μg/L,相关系数r=0.9998,检出限为0.0024μg/L,相对标准偏差为1.36%,回收率为92.8%~96.1%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定凹凸棒黏土中的多种金属元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定凹凸棒黏土(ATP)中多种金属元素含量的方法,并与火焰原子吸收、原子荧光光谱以及化学分析法对部分金属元素的测定结果进行比较。结果显示,ICP-AES方法线性范围0～2.00 mg/L,相关系数0.999,最低检出浓度0.1～27.5μg/L,回收率92.5%～106.0%,RSD为0.93%～7.6%,测得的结果与其他测定方法相比无显著差异。ICP-AES法简便快速,化学干扰少、结果准确,可以应用于ATP中多种金属元素的含量测定。     

氢化物原子荧光法测定化妆品中的砷

采用微波消解技术对样品进行消解,用氢化物原子荧光法测定样品。结果表明,在0~20μg/L范围内,砷含量与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0088μg/L,样品加标回收率在95%~105%。