超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2/c空间群.Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2'-联吡啶和co(Ⅱ)离子双齿螯合配位.配合物通过氧键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇.在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全.     

一维链{[Zn(4,4′-bipyridine)(H_2O)_4]·(4-MBSA)_2(H_2O)}_n配合物的合成、晶体结构及荧光性能分析

以4,4′-联吡啶(4,4′-bipyridine)和4-甲基苯磺酸(4-HMBSA)为配体与金属Zn(II)离子成功合成出了一种{[Zn(4,4′-bipyridine)(H_2O)_4]·(4-MBSA)_2(H_2O)}_n,并对其进行元素分析、红外、晶体结构、荧光、热稳定性分析。通过结构分析,我们发现化合物以4,4′-bipyridine与Zn(II)配位形成一维链正八面体的配位聚合物,4-HMBSA以氢键连接的方式游离于结构之中连接各结构单元形成层状空间结构。     

Ni(2,2'-bipy)(H2O)V2O6的合成及其结构表征

以硝酸镍、2,2-联吡啶及NaVO3用水热方法在220℃合成出一种钒酸镍新化合物Ni(2,2'-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种二维的层状结构,该层状结构是由[VO4]四面体通过共顶点构成的一维钒氧链,链与链之间是以[Ni(2,2'-bipy)(H2O)]2+基团连接而成.     

超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)_2]·9·5H_2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)2]·9·5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜晶系,C2/c空间群。Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2′-联吡啶和Co(Ⅱ)离子双齿螯合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

一种绿色镍-有机配位聚合物的制备与性能

溶剂热条件下,用硝酸镍和2,2':6',2″-三联吡啶-4-甲酸(2,2':6',2″-tripyridyl-4-carboxylic acid,Htpc)为主要原料制备了一种新颖的镍-有机配位聚合物{[Ni(tpc)(H_2O)_2](NO_3)}_n。单晶X-射线衍射研究表明,Ni~(2+)和tpc~-构筑了一维阳离子型金属-有机配位聚合链,进而通过层间强π…π相互作用形成二维超分子层结构,层间夹携平衡电荷NO_3~-离子形成三维的三明治型结构。362 nm紫外线激发下,化合物的最大荧光发射波长为470 nm;在自然光照射下,晶体样品显绿色,是一种潜在的绿色固体材料。     

Cu(2,2‘-bipy)(H2O)V2O6的合成及结构

以硝酸铜、2,2-联吡啶及Na3VO4用水热法在170℃合成出一种钒酸铜新化合物Cu(2,2'-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种一维链状化合物,其链状结构是以[Cu(2,2'-bipy)(H2O)]2 基团将[V4O12]4-环状的结构连接而成.     

Zn(2,2-bipy)(H_2O)V_2O_6的合成及结构

以硝酸锌、2,2-联吡啶及Na3VO4用水热法在170℃合成出一种钒酸锌新化合物Zn(2,2′-bipy)(H2O)V2O6(1).化合物1的结构为一种一维链状化合物,其链状结构是以[Zn(2,2′-bipy)(H2O)]2 基团将[V4O12]4—环状的结构连接而成.     

新型双核Zn化合物和双核Ni化合物的合成、晶体结构及荧光性质研究

采用水合1,10-菲啰啉(Phen·H_2O)和3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)为配体,分别以Zn(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)为金属配位中心,通过溶剂挥发法合成了新型双核Zn化合物[Zn_2(ABTC)_2(Phen)_2(H2O)_8]·4H_2O和新型双核Ni化合物[Ni_2(ABTC)_2(Phen)2(H_2O)_8]·3H_2O,利用X-射线单晶衍射仪和元素分析仪对二者的分子结构进行了表征。两种化合物晶系均为三斜晶系,空间群均为P-1(2)。晶体结构表明,在两种化合物中,金属Zn和Ni均是与4个水中的氧原子、1,10-菲啰啉的两个氮原子配位,形成六配位八面体几何构型,两个3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸在晶体结构中均是游离状态。两个化合物均通过分子间游离的3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸分子作为形成氢键的桥梁,堆积成三维网格结构。在250nm波长激发下,两种化合物分别在405 nm和407 nm处有荧光发射峰。     

超分子化合物[Co（HL）（2，2’bipy）2]·9．5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co（HL）（2,2＇bipy）2]·9．5H2O（H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2’－bipy=2,2’－联吡啶）,并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2／c空间群。Co（Ⅱ）离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co（Ⅱ）离子配位,2,2’-联吡啶和Co（Ⅱ）离子双齿螫合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明：该化合物在30．1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

新型席夫碱过渡金属配合物[Fe(m-pba)(m-Hpba)(H_2O)(Hazide)]?2ClO_4的合成、结构及性质研究

合成了新型席夫碱过渡金属配合物[Fe(m-pba)(m-Hpba)(H_2O)(Hazide)]·2Cl O_4,用X射线单晶衍射、红外光谱、热重差热分析及荧光性质对晶体的结构进行了表征,该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.8959(2)nm,b=2.0513(5)nm,c=1.7902(4)nm,α=90°,β=90.664(3)°,γ=90°,V=3.290(1)nm~3,Z=4,Dc=1.577g/cm~3,R1=0.0619,ωR2=0.1773,S=1.093。在该化合物中Fe1分别与来自两个配体3-N-(2’-吡啶亚胺)苯甲酸(Hmpba)上的4个N原子、叠氮酸根上的1个N原子和1个水分子上的O配位,形成畸变的配位八面体几何构型。     

一个芳环堆积共结晶化合物的合成与表征

在溶剂中,采用水热法合成得到了一个共结晶的芳环堆积化合物C_8H_5O_7S·C_(10)H_9N_2·(C_(10)H_8N_2)_(0.5)(C_(10)H_8N_2=2,2’-联吡啶)。采用X射线单晶衍射和元素分析对其结构和组成进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该化合物晶体属于三斜晶系。研究了该化合物的荧光光谱以及热稳定性,该化合物荧光发射峰在417nm,热稳定性较好。     

不同辅助配体对配合物结构影响

用溶液挥发法合成两个新的配合物[Cd2(asba)2(2,2-biim)2(H2O)4·6H2O]n(1)和[Cd(asba)(bpp)]n(2)[asba=2-氨基-4-磺基苯甲酸,2,2-biim=2,2-连咪唑,bpp=1,3-(丙烷)-双吡啶],并通过X-射线衍射仪对其结构进行表征,结果表明:化合物1、2都属于三斜晶系,P-1空间群。化合物1通过Cd(Ⅱ)离子与asba2-中氧原子和氮原子连接形成一个简单晶胞,晶胞间通过2,2-biim的π-π作用拓展一维链状结构,配合物2中,配体asba2-和bpp作为桥联配体,与Cd(Ⅱ)离子配位,构成2D平面结构,形成(44,33)拓扑结构。实验结果表明,只改变辅助配体,得到不同配合物结构。     

荧光材料钴配合物的合成、晶体结构及荧光传感

以5-氨基间苯二甲酸为配体,采用溶剂热法构筑了一个新型的[Co(C_8H_5NO_4)(H_2O)]_n·2H_2O配合物。通过IR、元素分析以及X-射线单晶衍射表征产物的结构。该配合物的中心离子CoII分别与来自四个不同配体的四个羧酸氧原子、一个氨基氮原子和一个水分子上的氧原子配位,形成了六配位CoO_5N的八面体构型。对配合物的荧光性质及荧光传感性能进行了研究,结果表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性的检测Mn~(2+)。     

取代苯并咪唑基噁二唑硫醚的合成及晶体结构

以2-氯甲基-6-硝基苯并咪唑和2,2'-联吡啶-3,3'-二(5-[1,3,4-噁二唑-2-硫酮])为原料在碱性水溶液中进行反应制备2-亚甲基-6-硝基苯并咪唑取代基2,2'-联吡啶-3,3'-二(5-[1,3,4-噁二唑-2-硫醚])新化合物,其结构通过1H NMR、13C NMR、IR、MS、元素分析及单晶X-射线衍射等技术进行表征,其盐酸盐晶体测试结果表明:晶体中存在两个手性异构体分子,整个分子外观呈现字母"S"形状,相邻分子之间通过π——π堆积和S——π作用形成一维超分子链。CCDC:1826003。     

2-氨基-4-磺基苯甲酸锌配合物的合成、结构及性质表征

利用溶液发挥法合成新颖配位聚合物[Zn(asba)(2,2-bipy)(4H2O)]·2H2O(asba=2-氨基-4-磺基苯甲酸,2,2-bipy=2,2-联吡啶)。并对其进行了单晶结构测定、红外光谱、荧光光谱及热重分析。X-射线单晶衍射数据表明,化合物1隶属单斜晶系,P21/c空间群,化合物1通过氢键作用形成3D超分子结构且具有强的荧光性质。     

镉配合物[ Cd(2,2- bipy)(NaN3)2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2- bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2· 4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2 - bipy)( NaN3)2]n(1...     

二维层状磷酸铝化合物[Al(HPO4)(H2PO4)(C10H8N2)]的合成与表征

利用溶剂热法成功地合成出一个二维层状磷酸铝化合物[Al(HPO4)(H2PO4)(C10H8N2)].通过X-ray粉末衍射、单晶X射线、ICP、元素分析及热重分析等对该化合物进行了表征.该化合物属于单斜晶系,空间群P21/c(No.14),晶胞参数a = 10.932(2) ?,b = 15.7183(3) ?, c = 8.4177(17) ?,α = 90o,β = 108. 95(3)o ,γ = 90o, V=1368.0(5)?3,Z=4.其骨架由AlO4N2八面体通过共顶点与H2PO4和HPO4四面体连接而形成(4,12)网络层状结构.该网层结构按AA方式堆积,同时相邻层的2,2'-联吡啶分子之间具有Pi-Pi键相互作用.该工作进一步丰富了磷酸铝化合物的结构化学,并且为实现定向设计和合成提供了实验和理论依据.     

一个金属磺酸基配合物的水热合成、晶体结构及性质

采用水热法合成得到了单核锌配合物[Zn(H_2L)(phen)_2(H_2O)]·4H_2O(1)(H_2L~(2-)=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了结构和组成表征。单晶衍射研究表明,化合物1中Zn~(2+)是6配位的,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在523nm。     

镉配合物[Cd（2,2-bipy）（NaN3）2]n的水热合成、晶体结构及热稳定性

在水热法条件下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇(EtOH)和水[V(DMF)∶V(EtOH)∶V(H2O)=3∶1∶1]为溶剂,基于2,2-联吡啶(2,2-bipy)、叠氮钠(NaN3)和硝酸镉(Cd(NO3)2.4H2O)合成了一维链状超分子配合物[Cd(2,2-bipy)(NaN3)2]n(1)。晶体结构分析表明:该配合物属于三斜晶系,C2/c空间群,在不对称结构单元中一个镉原子与两个NaN3中的两个氮原子和2,2-bipy中的两个氮原子配位。同时,配合物(1)通过分子间氢键和π—π堆积作用形成三维超分子。晶胞参数:a=1.2167 5(5)nm、b=1.4631(6)nm,c=0.656 5(2)nm,V=1.168 2(8)nm3,Dc=2 005 kg/m3,Z=4,F(000)=688,GooF=1.138,R1=0.023 4,wR2=0.057 4。     

一维链状酮洛芬锌配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4′-bipy）（H2O）]n的合成与晶体结构

以酮洛芬为配体合成了一维链状锌的配位聚合物,并通过元素分析和单晶X射线衍射仪对该配位聚合物的结构进行了表征。配位聚合物[Zn（C16H13O3）2（4,4＇-bipy）（H2O）]n,（其中4,4＇-bipy为4,4＇-联吡啶）属于单斜晶系,空间群为C2/c,a=28.452（6）,b=6.1719（12）,c=22.984（5）,α=90.00,β=118.46（3）,γ=90.00°。每个锌原子分别与两个酮洛芬配体的两个羧基氧原子、两个4,4＇-联吡啶分子的两氮原子和一个水分子配位,具有五配位的三角双锥构型。4,4＇-联吡啶配体桥联了相邻的两个锌原子形成了一维线型链结构,相邻两个锌原子之间的距离是11.5322（23）。