一种三元共聚型聚酰亚胺的制备与表征

以3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(1,3-APB)与3,3',4,4'-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)进行缩聚反应,制得一种新型的三元共缩聚型聚酰亚胺。将此聚合物与两种二元共缩聚型聚酰亚胺的性能进行对此,发现三元共聚型聚酰亚胺的溶解性能、力学性能和热性能皆较好,且使用范围扩大。     

含羟基聚酰亚胺改性环氧胶的制备及性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAH-PFP)和3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)、3,3',4,4'-四羧酸二苯甲酮二酐(BTDA)单体聚合,再经亚胺化得到含羟基聚酰亚胺(HPI)粉末,采用傅里叶红外光谱对其进行了表征。由HPI、烯丙基双酚A、双马来酰亚胺、2-乙基-4-甲基咪唑与N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4'-二氨基二苯甲烷(TGDDM)共聚反应制得胶粘剂,并对胶粘剂的热性能、力学性能及吸水性进行了研究,结果表明:该胶拉伸剪切强度为21.1 MPa,固化后吸水率为0.49%。通过凝胶化时间法计算胶粘剂的表观活化能为64.5 kJ/mol。     

一个含氮配体及磺酸基配体共结晶化合物的合成与表征

在水溶剂中,采用水热法合成了含氮配体化合物[H_2(phen)_2·C_6H_5S_2O_6N]·2H_2O(phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射和元素分析等方法对其进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于三斜晶系。研究了该化合物的紫外可见光谱以及热稳定性。该化合物紫外可见光谱的峰在315nm,热稳定性良好。     

两个偶氮苯化合物与不同金属离子作用的光谱研究

重氮盐耦合法合成了两个偶氮化合物(2,4-二氨基-2'-羧基-偶氮苯,L1和2,4-二氨基-4'-羧基-偶氮苯,L2),系统研究其与不同金属离子Cu(II),Al(III)和Ni(II)作用后的紫外光谱。由于化合物L1和L2的羧基取代位置不同,加上金属离子本身特性,导致化合物和金属离子作用后的紫外光谱有区别。最后,我们还考察了Cu(II),Al(III)和Ni(II)与L1作用后的荧光光谱。     

氢键构筑的3D超分子化合物的合成及晶体结构

在水热条件下合成了超分子化合物[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]·H_2O(phen为1,10-邻菲罗啉,H_3BTC为均苯三甲酸),并通过元素分析,红外(IR)光谱,热重(TG)和单晶X-射线衍射对其进行了表征。结构表明,该化合物属于单斜晶系,空间点群P2_1/c,晶胞参数a=1.233 38(18)nm,b=0.080 972(12)nm,c=2.032 2(3)nm,α=90°,β=90.266(2)°,γ=90°,V=2.029 5(5)nm~3,F(000)=1 036,Z=4。标题化合物的不对称单元由1个配合物分子[Cu(phen)(HBTC)(H_2O)_2]及1个结晶水分子组成,通过水分子间的氢键(O―H…O)连接成具有三维结构的超分子。     

两个锌金属有机框架的制备及非线性光学性质研究

采用二茂铁单甲酸以及邻羧基苯甲酰二茂铁的钠盐与醋酸锌在甲醇中自组装,得到两个金属有机框架{[Zn(FcCOO)_2(bbbm)]·2H_2O}n(bbbm=1,4-双(1-苯并咪唑)丁烷(1)和{[Zn(o-OOCC_6H_4COFc)2(4,4'-bipy)(H_2O)2]·2Me OH·2H2O}n(4,4-bipy=4,4'-联吡啶)(2)。通过EA、IR以及X-ray等多种手段表征了其分子结构,主要对它们在DMF溶液中的三阶非线性光学性能进行了研究。     

德国禁用芳香族氨基化合物及其偶氮染料

1994年7月,德国颁布法令,自1995年起,禁止用联苯胺、4-氨基联苯、4-氯-2-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基-3、2′-二甲基偶氮苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二_氨基二苯甲烷、3,3′-双氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3-甲基-6-甲氧基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-     

一个含锌(Ⅱ)基MOF的合成、结构及荧光识别水体中的四环素

近年来,抗生素对水体的污染和危害引起了人们的广泛关注。含锌基金属有机骨架材料(Zn-MOFs)作为一种新型的传感材料,已初步发展成为一种高效的水中抗生素检测的候选材料。在溶剂热条件下,以4,4'-双(咪唑基)-二苯基醚(4,4'-bidpe)和1,4-苯二甲酸(H_2bdc)为有机配体,以Zn(NO_3)_2·6H_2O为金属源,成功构建了一种Zn-MOF∶{[Zn(bdc)(4,4'-bidpe)]·H_2O}n。荧光猝灭实验表明,该Zn-MOF能有效识别水体中的四环素(TC),而且检测反应灵敏,其检出限为3.72×10~(-7)mol/L。     

一维链{[Zn(4,4′-bipyridine)(H_2O)_4]·(4-MBSA)_2(H_2O)}_n配合物的合成、晶体结构及荧光性能分析

以4,4′-联吡啶(4,4′-bipyridine)和4-甲基苯磺酸(4-HMBSA)为配体与金属Zn(II)离子成功合成出了一种{[Zn(4,4′-bipyridine)(H_2O)_4]·(4-MBSA)_2(H_2O)}_n,并对其进行元素分析、红外、晶体结构、荧光、热稳定性分析。通过结构分析,我们发现化合物以4,4′-bipyridine与Zn(II)配位形成一维链正八面体的配位聚合物,4-HMBSA以氢键连接的方式游离于结构之中连接各结构单元形成层状空间结构。     

Ni(2,2'-bipy)(SeO_4)(H_2O)_2新型化合物的合成与表征

在异丙醇溶剂下,NiCl_2·2H_2O、SeO_2、2,2'-联吡啶、咪唑以溶剂热方法来反应,生成了化合物Ni(2,2'-bipy)(SeO_4)(H_2O)_2(1)。在化合物1中,镍具有[NiO_4N_2]八面体配位构型,两个氮来自2,2'-联吡啶,而四个氧原子有两个是来自两个硒酸根,还有两个氧原子则是来自两个配位水。化合物1是一种一维链结构,链内结构是以[NiO_4N_2]八面体与SeO_4交替形成。一维链的一侧存在氢键作用从而形成双链,而另一侧交叉排列的2,2'-联吡啶之间则存在π-π作用形成层,层与层之间存在范德华力的相互作用。     

新型芳香多羧酸的合成及荧光性质

芳香多羧酸常用于构筑金属有机框架(MOFs)材料,为了增加MOFs材料的比表面积,从而提高材料对气体的吸附性能,分别以1,3,5-三溴苯和9,10-二溴蒽为原料,通过Suzuki偶联反应设计合成两个芳香多羧酸配体,即3,3'-(9,10-蒽二基)-二苯甲酸和三-(3'-羧基苯基)苯(H3TCPB),其中前者为新化合物,其结构经1HNMR、13CNMR和HRMS表征。由于含蒽材料具有强荧光性能,研究了3,3'-(9,10-蒽二基)-二苯甲酸的固体室温UV/Vis和荧光激发光谱。结果表明,该化合物的最大吸收λmax为252和366 nm,最大发射波长为428 nm,具有发紫光的性质。使用配体H3TCPB和锌盐水热合成一个MOF,即{[Zn4(TCPB)2(OH)2(CH3OH)(DMF)3]·2DMF·H2O}∞。BET比表面积测试结果表明,其比表面积为290 m2/g。     

冰浴法制备浅色透明聚酰亚胺薄膜

采用冰浴法,以二胺单体1,4-苯二甲胺(P-XDA)与二酐单体4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)合成了两种聚酰亚胺(PI)薄膜.在二元聚合的基础上,引入脂环二胺4,4'-二氨基二环己基甲烷(PACM)进行三元聚合得到两种PI薄膜.通过红外光谱、紫外可见光谱、热机械...     

酯化法合成聚酰亚胺泡沫塑料的研究

以3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、4,4'一二胺基二苯甲烷、4,4'-二胺基二苯醚和4,4'-二胺基二苯砜为单体,甲醇和四氢呋喃混合溶剂,采用酯化法制备了5种聚酰亚胺(PI)泡沫塑料.红外光谱分析证实,由二酐的二酸二酯和二胺反应生成了聚酯铵盐前驱体(PEAS),且通过微波辐照发泡方法由PEAS粉末成功制得了PJ泡沫塑料.结果表明,5种PI泡沫塑料平均密度为11 kg/m<'3>,阻燃性能和耐高温性能优异,四元共聚型的P14和P15泡沫塑料压缩永久形变最小、耐高温性能最佳.     

不饱和聚酯亚胺树脂基复合材料的热性能及流变性能

采用N,N'-4,4'双(4'-羧酸邻苯二甲酰亚胺基)二苯甲烷(BTI),N,N'-4,4'双(4'-羧酸邻苯二甲酰亚胺基)二苯醚(BEI),N,N'-4,4'双(4'-羧酸邻苯二甲酰亚胺基)二苯砜(BSI)三种不同结构亚胺二元酸中间体,通过熔融缩聚分别合成出新型含亚胺结构的不饱和聚酯树脂.利用DSC、TG等方法研究了不饱和聚酯/玻璃纤维复合材料的热性能和流变性能.结果表明,在不饱和聚酯分子链段中引入亚胺结构,复合材料的热性能得到明显改善,含BEI复合材料的表观分解温度提高了38℃;含BTI复合材料的熔体质量流动速率达到186.286g/10 min,提高了76.368g/10min.     

N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及其锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

以硝酸锌、N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸与4,4'-联吡啶为原料在混合溶剂中合成了一种配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱和差热-热重分析等手段确定配合物的化学式为[Zn_2(sval)_2(H_2O)_2(4,4'-bipy)]·3H_2O(式中sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸根,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶)。     

双核羧酸钼Mo_2(OCOR)_4合成的研究

对双核羧酸钼的氧化聚合法进行了考察,优化了合成条件。Mo_2(OCOCH_3)_4、Mo_2(OCOC_3H_7)_4、Mo_2(OCOC_4H_(?))_4和 Mo_2(OCOC_(?)H_5)_4的产率分别为57.02%、48.90%、38.90%和67.10%。提出了可能的反应机理。研究发现,使用一定配比的苯与乙醚的混合溶剂且在水解时加铁,有助于 Mo(CO)_(?)产率的提高。Mo(CO)_(?)的产率为43.8%。     

两种新的铜(Ⅱ)混配体绿色晶体的合成与表征

溶剂热条件下,通过控制溶剂比例,用硝酸铜、4,4’,4’’-三羧酸三苯胺(H_3ntb)和1,4-bis[2-(4-pyridyl)ethenyl]benzene(bpeb)合成了两种新颖的铜-有机配位聚合物{[Cu_3(ntb)_2(bpep)(H_2O)_2](H_2O)_4}_n(1)和[Cu_2(Hntb)_2(bpeb)](2)。单晶X-射线衍射研究表明,化合物1是一个(3,4,4)连接的三维配位聚合物。化合物2是一个含螺旋结构的三维配位聚合物。结晶样品通过元素分析、红外光谱(IR)、热重(TG)和粉末X射线衍射等进行了表征。在365 nm波长光照射下,晶体1和2分别显墨绿色和亮绿色.两种新物质都具有良好的热稳定性,可以作为金属配合物颜料。     

一个二维锰配位聚合物的合成、结构、表征和光学带隙研究

通过水热反应合成了一个基于Mn(II)离子,1,10-邻菲罗啉(phen)和2'-羧基联苯基-4-亚甲基膦酸(H3L)的配位聚合物[Mn_4(phen)_6(HL)(L)_2·H_2O]·9H_2O(1)。该化合物通过元素分析、红外光谱和单晶X-射线衍射分析进行了结构表征。另外,对该化合物的光学带隙也进行了研究。     

[Cu_2(Gly—GlyO)_2(OH)_2(4,4—bpy)]·9H_2O配合物合成、晶体结构研究

采用Gly—GlyOH,4,4＇—联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4＇—bpy为中继基,Gly—Glyo为螯环新型双核铜配合物。经X射线单晶结构分析确定该配合物品体的化学结构式:[(H_2NCH_2CONHCH_2COO) Cu(OH) (C_(10)H_8N_2)Cu(OH) (H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属于三斜晶系,P_空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,C=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,y=103.64°,V=1.6747nm~3,Z=2。衍射数据是在Nicolet XRD R3型四圆衍射仪上收集,结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,最终一致性因子R值为0.068,RW值为0.057。     

一个金属磺酸基配合物的水热合成、晶体结构及性质

采用水热法合成得到了单核锌配合物[Zn(H_2L)(phen)_2(H_2O)]·4H_2O(1)(H_2L~(2-)=4,5-二羟基苯-1,3-二磺酸根离子,phen=1,10-邻菲罗啉)。采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析等对配合物进行了结构和组成表征。单晶衍射研究表明,化合物1中Zn~(2+)是6配位的,与2个phen配体的4个氮原子以及水分子和磺酸基氧原子配位,形成扭曲的八面体配位构型。配合物的荧光发射峰与配体相比发生了红移,最大发射峰在523nm。