煤基碳基固体酸的制备及其催化合成环己酮甘油缩酮

以太西煤基活性炭和聚苯胺为原料制备了煤基碳基固体酸,并采用SEM、XRD和TG对催化剂进行了表征。研究了催化剂对环己酮甘油缩酮反应的催化活性,通过单因素实验得到最佳工艺条件:环己酮与甘油物质的量比为1∶1.2,催化剂质量为反应物质量的0.5%,带水剂用量为10 m L。在该条件下环己酮甘油缩酮收率达到96.5%,选择性达98.0%以上,催化剂重复使用5次后收率仍可达88.6%,说明该煤基碳基固体酸具有良好的催化活性和重复使用性。     

微波与碳基催化剂协同促进果糖制5-羟甲基糠醛

生物质转化为高附加值的化学品是替代石化产品的有效途径,微波与催化剂的协同作用有助于提升糖类的转化效率。碳材料具有良好的化学稳定性和介电性,是微波反应过程中理想的催化剂载体和吸波剂。为了探究碳基催化剂对微波场的响应能力,本文以4种碳材料为载体应用于果糖转化过程,包括碳纳米管（CNT）、碳纳米纤维（CNF）、炭黑（CB）和活性炭（AC）。以果糖转化率和5-羟甲基糠醛（5-HMF）收率为评价指标,对比不同催化剂在常规和微波加热条件下的催化性能,探究微波与不同载体的耦合作用对反应的强化效果。在微波场中测量不同碳材料悬浮液的温度曲线,评价碳基催化剂在微波场中的加热能力。通过表征样品结构和介电参数,解释载体与微波间耦合作用差异的原因。结果表明,碳基催化剂的微波诱导热效应可以有效提升反应转化率和收率,拥有高损耗角正切值和电导率的催化剂把微波能转化为热量的能力较强,更有助于将微波能量传递至反应表面。高比表面积、高长径比、低密度和高石墨化度的碳基催化剂也有利于产生微波热效应。另外,由于显著的微波热效应,碳纳米管基催化剂CNT-SA在4类催化剂中催化性能最优,以110℃微波辐射10min,5-HMF收率可达96.30%,且催化剂具有良好的循环使用性能。     

碳基固体酸催化合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,对各步反应进行考察,得到最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(聚醚7)=1.10∶1.00,ω(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度130℃,反应时间2.5 h,在此条件下得到产率为98.16%的单酯化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶2.00,反应温度200℃,反应时间5.0 h,在此条件下得到产率为93.94%的双酯化产物。测定了产物的表面性能和应用性能,并与对甲苯磺酸作催化剂进行了比较。结果表明:碳基固体酸做催化剂时异辛醇用量少了一半;产物性能一致。     

微波催化合成富马酸二甲酯

以固体硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,在微波辐射条件下,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明,微波催化条件下比常规合成方法更节能环保,DMF收率也达到87.5%以上。     

固体酸催化合成水杨酸异丙酯的研究

水杨酸异丙酯是一种重要的化工原料和药物中间体 ,现行合成工艺存在诸多缺点。因此 ,新型高效催化剂的开发和工艺改进是水杨酸异丙酯合成的一个重要课题。以固体酸SA为催化剂合成水杨酸异丙酯 ,发现固体酸SA对水杨酸异丙酯合成具有良好的催化活性。考察并优化了固体酸SA催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件。实验结果表明 ,采用优化的工艺条件 ,固体酸SA催化剂可减少催化剂用量 ,提高总收率 ,缩短生产周期 ,降低生产成本     

固体酸催化制备乙酰乙酸乙酯的工艺研究

以固体酸为催化剂,以双乙烯酮为原料合成了乙酰乙酸乙酯(EAA),考察了催化剂种类、用量及回用性能对反应结果的影响。实验结果表明:在较佳反应条件下以固体酸为催化剂可得到收率91%以上、纯度95%以上的产品,催化剂TZ-A重复使用6次,、TZ-B重复使用5次产品收率和纯度基本不变,该工艺克服了现有生产方法所产生的缺点。固体酸催化剂可成为双乙烯酮酯化反应的主要催化剂。     

固体酸催化合成水所酸异丙酯的研究

水杨酸异丙酯是一种重要的化工原料和药物中间体，现行合成工艺存在诸多缺点，因此，新型高效催化剂的开发和工艺改进是水杨酸异丙酯合成的一个重要课题，以固体酸SA为催化剂合成水杨酸异丙酯，发现固体酸SA对水杨酸异丙酯合成具有良好的催化活性，考察并优化了固体酸SA催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件。实验结果表明，采用优化的工艺条件，固体酸SA催化剂可减少催化剂用量，提高总收率，缩短生产周期，降低生产成本。     

碳基固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

以竹子为原料制备了碳基固体酸催化剂,将所制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇的气相酯化反应,以油酸转化率为考察指标评价其催化性能.考察了碳化温度、磺化时间、磺化温度对碳基固体酸催化剂催化活性的影响,并对其重复使用性能及再生进行了研究.结果表明,碳基固体酸催化剂适宜的制备条件为:碳化温度200℃、磺化时间6 h、磺化温度...     

微波协同氧化锆@碳纳米管强化果糖制5-羟甲基糠醛

糖类催化转化是生产生物质基燃料和高附加值化学品的重要途径,而微波能量的使用可使这一过程更具商业可行性。本文探究了微波辐射下微波响应型催化剂碳纳米管负载氧化锆［ZrO₂/MWCNTs(C)］催化的果糖高效分解制5-羟甲基糠醛（5-HMF）过程。首先,采用水热法制备了性能优异的氧化锆@碳纳米管催化剂,并对其进行表征;进一步考察了催化剂用量、果糖浓度、反应温度和反应时间对反应产物5-HMF收率的影响,并通过调节各组分在反应过程中的实际含量,探究微波强化的作用机理。研究结果表明在相对温和的条件下（120℃、常压）,微波辐射下的5-HMF收率（约74%）远高于常规加热条件下的5-HMF收率（约31%）;采用最佳ZrO₂60/CNTs用量（ZrO₂质量分数约为60%）,微波场中,140℃常压条件下反应10min,可以实现约98%的果糖转化率和92%的5-HMF收率。通过探究载体吸波性能与活性位点催化性能之间的耦合匹配关系,揭示了微波协同催化过程强化机理归因于具有强吸波性能碳质载体的选择性加热和活性位点ZrO₂之间的协同耦合作用。     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究

介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%.     

超声辅助稀土改性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸、乙酸酐为原料,稀土钇（Y³⁺）、铈（Ce³⁺）、镧（La³⁺）改性氧化锡（SnO₂）为催化剂,在超声辅助下合成乙酰水杨酸,Y³⁺/SnO₂催化剂表现出最佳的催化效果。通过单因素实验考察了水杨酸与乙酸酐物质的量比、催化剂用量、反应时间、超声功率、反应温度、析晶时间对合成乙酰水杨酸反应的影响。通过红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等手段对催化剂和合成的产物进行了表征。最佳实验条件：水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶2、催化剂（Y³⁺/SnO₂）用量为水杨酸质量的8%、反应时间为30 min、反应温度为70 ℃、超声功率为70 W、析晶时间为2 h。在此条件下,乙酰水杨酸的产率为83.6%。催化剂重复使用5次后仍有较高的催化活性。该催化剂具有催化效果好、无污染、无腐蚀性、重复利用率高等优点。     

尿素催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用尿素作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了温度、尿素用量、n(水杨酸)∶n(乙酸酐)和时间对反应的影响。正交试验结果表明,较适宜的反应条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,尿素用量为水杨酸质量的5%,反应温度85℃,反应时间60 min,此条件下,乙酰水杨酸收率达94.06%。     

炭基固体磺酸催化剂的制备及其催化活性研究

以竹材为原料,硫酸为磺化剂,通过炭化-磺化法制得竹炭基固体磺酸催化剂,并用于癸二酸和正丁醇的酯化反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响.采用傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜仪（SEM）及热失重分析（TGA）等手段对催化剂进行表征.结果表明,在炭化温度325℃下炭化1h,磺化温度125℃下磺化1h制得的催化剂,其含酸量可达到1.4 mmol/g,在催化癸二酸和正丁醇的酯化反应中,转化率高达99％,此时催化剂的催化活性最高,且催化剂可循环多次利用.此竹炭基固体磺酸催化剂具有无定形炭结构,热稳定性可达230℃.     

乙酰水杨酸微型化合成实验研究

探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。     

以酸活化膨润土催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸化膨润土催化下合成了阿司匹林;探讨了催化剂的结构特征及最佳催化条件。结果表明：酸化膨润土对阿司匹林的合成具有良好的催化活性;在最佳工艺条件下,收率可达：90．44％。     

磺化硅胶催化水杨酸O-酰化反应的研究

研究了以磺化硅胶为固体酸催化剂,催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应条件。实验结果表明,磺化硅胶对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2,磺化硅胶0.4g,水浴温度70°C,反应时间35min,乙酰水杨酸平均收率可达81.8%。     

合成乙酰水杨酸的反应条件的探讨

对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。     

负载型杂多酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料，负载型杂多酸为催化剂合成了乙酰水杨酸。考察催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明：当n（水杨酸）：n（乙酸酐）为1．0：1．5，催化剂用量为水杨酸质量的5％，71～75℃反应15min，产率达94．2％。