CBC-SO爪形低温流动性改进剂的合成与表征

以1,3-丁二醇、柠檬酸为原料,甲苯为溶剂,在120℃油浴中搅拌反应,当达到理论出水量的95%以上时,合成了柠檬酸-1,3-丁二醇柠檬酸(CBC)爪状物小分子,收率为73.3%。CBC进一步与硬脂酸、十八醇分别在140℃和180℃接枝,合成了多元酯类爪形大分子柠檬酸-1,3-丁二醇柠檬酸硬脂酸十八醇(CBC-SO),收率72.4%。用核磁共振波谱及红外光谱对合成的两种化合物进行了结构表征,确定CBC和CBC-SO均为爪形结构,与所设计的分子结构吻合。元素分析确定了CBC和CBC-SO的化学组成依次为C16H22O14和C106H200O15。在实验室评价和10 t柴油工业应用放大实验中,将CBC-SO按600~1 000μg/g添加到不同的轻柴油中,柴油的冷滤点可降低4~6℃。     

柴油降滤剂CDC-SO的合成表征与降滤性质研究

对柴油降滤剂进行了研究,以一缩二丙二醇、柠檬酸为原料,首次合成了以一缩二丙二醇为核心的多羟基多酸CDC小分子,再利用酯化反应依次与带有功能化基团的硬脂酸、十八醇接枝合成了新型的多元酯类CDC-SO大分子,并研究了单体配比、催化剂用量、溶剂用量和酯化反应时间对目的产物助滤效果的影响.将该添加剂以600 μg/g的加剂量添加于0#轻柴油中,柴油的冷滤点降低达6℃,其性能优于市场上普遍使用的T1804和T1805.     

3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进

3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30～ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 ,可确定该产品为目标产品     

含酯基Gemini季铵盐柔软剂的合成工艺研究

以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100～110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40～50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。     

新型柴油低温流动改进剂的制备与性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为溶剂,柠檬酸与聚乙二醇400反应生成CPC(柠檬酸-聚乙二醇400-柠檬酸),加入油酸,与CPC继续进行酯化反应得到CPC-S;CPC-S进一步用混合醇(十六醇和十八醇的摩尔比8∶2)接枝,得到新型爪形大分子柴油低温流动改进剂CPC-SHO。考察酸醇比、油酸比、混合醇比、溶剂用量、三步反应中每步反应的催化剂用量和反应时间对柴油冷滤点的影响。结果表明,酯化反应的最优条件为:第一步反应,酸醇摩尔比2.2∶1,催化剂用量0.5%,反应时间1.1 h,溶剂用量70%;第二步反应,n(CPC)∶n(油酸)为1∶1.1,催化剂用量0.7%,反应时间1 h,溶剂用量70%;第三步反应,n(CPC-S)∶n(混合醇)为1∶4,催化剂用量0.7%,溶剂用量80%,反应时间1.0 h。CPC-SHO对沈阳蜡化厂0^#柴油感受性最好,用量1 g/L时,冷滤点可降低12.5℃。     

受阻胺光稳定剂UV3853的合成

受阻胺光稳定剂UV3853的合成以硬脂酸甲酯和2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇为原料,在催化剂甲醇钠的作用下,以二甲苯为溶剂进行酯交换而得。通过正交实验,取得了较佳的反应条件:n(C9H19NO):n(硬脂酸甲酯)=1.15:1,反应时间为7h,催化剂用量为硬脂酸甲酯质量的8%。在此条件下合成的产品符合质量标准,产品的收率达95.6%。     

新型柴油低温流动改进剂的制备与性能研究

以对甲苯磺酸为催化剂,二甲苯为溶剂,柠檬酸与聚乙二醇400反应生成CPC(柠檬酸-聚乙二醇400-柠檬酸),加入油酸,与CPC继续进行酯化反应得到CPC-S;CPC-S进一步用混合醇(十六醇和十八醇的摩尔比8∶2)接枝,得到新型爪形大分子柴油低温流动改进剂CPC-SHO。考察酸醇比、油酸比、混合醇比、溶剂用量、三步反应中每步反应的催化剂用量和反应时间对柴油冷滤点的影响。结果表明,酯化反应的最优条件为:第一步反应,酸醇摩尔比2.2∶1,催化剂用量0.5%,反应时间1.1 h,溶剂用量70%;第二步反应,n(CPC)∶n(油酸)为1∶1.1,催化剂用量0.7%,反应时间1 h,溶剂用量70%;第三步反应,n(CPC-S)∶n(混合醇)为1∶4,催化剂用量0.7%,溶剂用量80%,反应时间1.0 h。CPC-SHO对沈阳蜡化厂0~#柴油感受性最好,用量1 g/L时,冷滤点可降低12.5℃。     

新型增塑剂对硝基苯甲酸长碳链醇酯的合成及表征

以对硝基苯甲酸( PNBA)、十二醇(LAC)、十四醇、十六醇和十八醇为原料,用浓硫酸催化,直接合成了系列新型增塑剂对硝基苯甲酸长碳链醇酯.通过熔点、红外光谱及核磁共振( 1H NMR)等方法对产物的结构进行了表征.并以对硝基苯甲酸十二醇酯合成为例,通过正交试验确定了最佳反应条件:n (PNBA):n (LAC)=1:2,反应时间t为8h,催化剂用量为1％,产率达95.35％.     

N-硬脂酰基-N′,N′-二甲基丙二胺的合成

以硬脂酸和 N,N-二甲基丙二胺为原料、二甲苯为溶剂、有机锡为催化剂合成了抗静电剂Cyastat SN的中间体 - N-硬脂酰基 - N′,N′-二甲基丙二胺。通过正交实验确定了最佳工艺条件 ,分别为 :物料配比 n硬脂酸 ∶ n胺 =1∶ 1 ,反应温度为 1 45°C,反应时间为 2 h,催化剂用量为 (硬脂酸与胺总量 ) 3% (质量分数 )。最优条件下的试验收率近 90 % ,并对中间体进行了 IR光谱分析及纯度测定     

十八碳酰柠檬酸三丁酯增塑剂的合成及应用研究

以柠檬酸、正丁醇、硬脂酸、三氯化磷为原料,通过正交试验方法合成了一种新型的高效无毒增塑剂十八碳酰柠檬酸三丁酯(OTBC).首先确定了当正丁醇和柠檬酸物质的量比为4.6:1,反应温度为120℃,催化剂的质量分数为2.0%时合成了柠檬酸三丁酯;然后在硬脂酸和三氯化磷物质的量比为5:2,反应温度为64℃,反应时间为6 h的条件下合成了十八碳酰氯;最后以合成的柠檬酸三丁酯和十八碳酰氯物质的量比为1:1.05,反应温度为56℃,催化剂的质量分数为2%合成了十八碳酰柠檬酸三丁酯.合成的十八碳酰柠檬酸三丁酯常温下为蜡白色固体,密度为0.984g/cm3,相对分子量为626,熔程为43～45℃,闪点为223℃,酸值AV=10.13 mgKOH/g.并运用红外光谱和热重分析对产品进行了鉴定,通过对OTBC和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)增塑聚氯乙烯(PVC)进行对比研究.结果表明,当m(OTBC):m(PVC)=30:100时,OTBC增塑PVC材料的拉伸强度、断裂伸长率及抗低温性能优于DOP增塑PVC材料.     

CPC-SO爪形大分子柴油低温流动改进剂的研制及应用

以聚乙二醇200、柠檬酸为原料、设计、制备了CPC爪状物小分子,制备的CPC进一步与带有功能化基团的硬脂酸、十八醇接枝,合成了用作低温流动改进刑的新型多元酯类CPC-SO爪形大分子.用正交实验设计法和极差分析法研究了单体配比、催化剂用量、溶剂用量和酯化反应时间对目的产物助滤效果的影响.红外光谱对产物的分子结构进行了表征,表明制备产物的分子结构与目标产物相符.将爪形大分子CPC-SO按600μg/g的加剂量添加到沈阳石蜡化工有限公司生产的轻柴油中,0#柴油的冷滤点最大可降低5℃,柴油的十六烷值不变.     

甲基丙烯酸高碳醇酯-醋酸乙烯酯共聚物的合成及降凝作用的研究

作者对原油降凝剂进行了研究,以甲基丙烯酸和高碳醇为原料,通过酯化反应制得甲基丙烯酸高碳醇酯,所得酯化产物和醋酸乙烯酯聚合得到目标产物。通过实验得出酯化反应最优工艺条件为：n（酸）∶n（醇）=1.2∶1;w（催化剂）=1%;w（溶剂）=46%～51%;酯化时间为2h。聚合反应最优工艺条件为：w（醋酸乙烯酯）=30%;引发剂w（BPO）=0.75%;聚合温度为70℃;聚合时间为4h。凝点测定结果表明,将产品加入到原油中,凝点最大可下降7℃。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸苄酯的研究

以苄醇和冰醋酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,合成了乙酸苄酯。研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(冰醋酸)∶n(苄醇)=1∶6,酯化时间4.5 h,酯化温度40℃,DBSA用量为冰醋酸物质的量的3%时酯化率最高可达78.39%。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

环氧油酸季戊四醇酯的合成及在PVC加工中的应用

以油酸和季戊四醇为原料,采用无溶剂工艺合成了环氧油酸季戊四醇酯,并通过傅里叶红外光谱仪和转矩流变仪分别表征和研究了其结构及其对PVC加工性能的影响。研究结果表明,催化剂对甲苯磺酸的用量为原料总质量的0.6%,酸醇物质的量之比为4 1∶,双氧水用量为8.5 g(油酸∶冰乙酸∶双氧水物质的量之比为1 1∶2∶),酯化温度和时间分别为160℃和3 h,环氧化温度和时间为60℃和2 h时,酯化率和环氧值分别达到89.94%和6.85 g/100g。环氧油酸季戊四醇酯和内润滑剂326S份数比为1 0∶.4时,PVC加工内润滑性较好。     

氨基磺酸催化合成草酸二异戊酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与异戊醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二异戊酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(异戊醇)∶n(草酸)=3.5∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,环己烷用量16 mL,回流反应60 min条件下,草酸二异戊酯收率可达86.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。     

固体超强酸催化合成苯乙酸月桂醇酯

以固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以苯乙酸和月桂醇为原料,直接合成苯乙酸月桂醇酯,研究探讨了原料摩尔比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对苯乙酸月桂醇酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比3.0∶1,催化剂用量5%,反应时间3h,酯化率可达90.8%。     

氯化胆碱类离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。     

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件：n（十八醇）：n（马来酸酐）=2.3：1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0．5％,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96％,反应温度≤130℃、反应时间为4．0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98．76％。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O．655152L／（mol·min）,活化能为17．82kJ／mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1．53951×1011L／（mol·min）,活化能为98．05kJ／mol。