3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成新路线

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料,二甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,通过酯化合成了3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用FTIR、~1HNMR对产品的结构进行表征。考察了醇酸物质的量比、催化剂加量、反应物质量分数对酯化率的影响。结果表明∶n(醇)∶n(酸)=1.2∶1,催化剂用量为体系总质量的5%,反应物为体系总质量的65%,反应时间7 h,酯化率达96.20%,单程收率为73.91%。另外,确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线,单程收率提至78.90%,总收率为82.62%,产品的纯度高于98.00%。     

硫酸氢钠催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸和甲醇为原料，-水硫氢钠为催化剂进行酯化反应，合成了α-萘乙酸甲酯。研究了催化剂用量，醇酸摩尔比，反应时间及反应温度对酯收率的影响。确定合成α-萘乙酸甲酯的最佳反应条件为：催化剂用量32.3%（以α-萘乙酸重量计），醇酸摩尔比10：1，反应时间3h，反应温度即回流温度65℃，此时，酯收率可达92.1%。     

4-氨基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺（Ⅰ）与4-氨基苯基马来酰亚胺（Ⅱ）两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物（Ⅰ）收率达85%以上,产物（Ⅱ）收率在50%左右。     

5-（2-氨基-4-氯苯基）四氮唑的合成

4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。     

维生素B1催化合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丁酮反应合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的反应,考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当1,8-二氨基萘用量为0.1 mol,丁酮与1,8-二氨基萘的摩尔比在1.2∶1,催化剂用量为2.0%,反应温度为35℃,反应30 min时,最佳产品收率可达到85.2%。维生素B1对该反应具有良好的催化作用,是合成2-乙基-2-甲基-2,3-二氢-1H伯啶的良好催化剂。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化剂的制备及在苯甲酸异丁酯合成中的运用

本文讨论了以活性炭固载对甲苯磺酸的最佳方法。将此非均相催化剂运用到对苯甲酸与异丁醇之间的酯化反应中,重点讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对对苯甲酸异丁酯收率的影响以及催化剂重复使用效果。实验结果表明,当n酸:n醇=1:3时,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,回流反应时间为2.5h时,苯甲酸异丁酯收率可达90%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性     

2,6-二羟基苯甲酸合成工艺研究

为提高2,6-二羟基苯甲酸的合成收率,采用有机溶剂法制备了2,6-二羟基苯甲酸。探讨了溶剂种类,催化剂种类及用量,反应温度,反应压力及反应时间对产品收率的影响。确定以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、K2CO3为催化剂,在140℃、10 atm压力下反应6 h,2,6-二羟基苯甲酸的单程收率可达35%以上,产品纯度95%以上。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成苯甲酸异丁酯

以活性炭负载对甲苯磺酸为非均相催化剂,异丁醇为共沸带水剂,对苯甲酸与异丁醇之间的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲酸异丁酯收率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸有着良好的催化活性,当苯甲酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,回流反应2.5 h时,苯甲酸异丁酯收率可达90%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的合成

以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。     

维生素B_1催化合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶

研究了在维生素B1催化下,以无水乙醇为溶剂,1,8-二氨基萘与丙酮反应合成2,2-二甲基-2,3-二氢伯啶的反应,考察了反应温度、搅拌时间、催化剂用量、反应物摩尔比等因素对产品收率的影响。结果表明,在电磁搅拌下,当18,-二氨基萘用量为0.1 mol,18,-二氨基萘与丙酮的摩尔比为1∶1.2,催化剂用量为1.2%,反应20 min,反应温度为30℃时,维生素B1对该反应具有良好的催化作用,产品收率可达到93.6%。产品经熔点、红外光谱进行了表征。     

端羟基聚环氧氯丙烷酯化反应研究

通过端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的酯化,合成了端酯基PECH,用FT-IR和NMR进行了结构表征。优化了酯化反应工艺,结果表明:以乙酸酐为酯化剂,酯化剂与羟基物质的量比为1.6;N-甲基咪唑为催化剂,催化剂质量分数为3.6%;1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为0.5h,则羟基转化率为100%,收率>94.3%。     

表面含苄基磺酸基的介孔分子筛MCM-41-B-S催化合成多缩乙二醇双丙烯酸酯

以表面含有苄基磺酸基的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,采用直接酯化法合成了二(三)乙二醇双丙烯酸酯,探讨了各反应条件对反应的影响。结果表明,合成一缩乙二醇双丙烯酸酯(DEGDA)的反应温度在110～115℃,丙烯酸(AA)与二乙二醇(DEG)的摩尔比为2.1∶1,催化剂用量为AA质量的1.5%,带水剂甲苯用量为反应总质量的20%,阻聚剂对苯二酚的用量为AA质量的0.8%和回流时间为90min的优化条件下,DEGDA总收率可达94%以上,纯度大于98%。且产品外观质量好,催化剂易与产物分离,纯化工艺简单,产品产率高于均相强酸做催化剂的产率。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。     

甲基二乙醇胺双脂肪酸酯的合成与表征

研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。     

阳离子交换树脂催化酸性油脂酯化脱酸

采用阳离子交换树脂为催化剂研究了酸性油脂的酯化脱酸工艺。分别筛选了001×4,001×7,D113,HD-8,CD-552等几种型号的树脂,其中以CD-552催化效果最好。研究了反应时间、醇酸摩尔比和酸性油脂中催化剂质量分数对CD-552催化酯化脱酸效果的影响。在醇酸摩尔比30∶1,反应温度60℃,树脂质量分数5%和反应时间5 h的工艺条件下,酸性油脂经CD-552催化酯化脱酸后,酸值从10.97 mg/g降低到0.689 mg/g。反应后树脂易分离,能够循环使用,有效地解决了传统的脱酸催化剂不足,对以酸性油脂为原料的生物柴油的生产具有应用前景。     

新型柴油十六烷值改进剂一草酸二异戊酯的合成

以草酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,采用酸性化合物作为催化剂,合成草酸二异戊酯。考察了酸醇比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对于酯化反应产率的影响。以对甲苯磺酸为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶3,催化剂用量为草酸质量的2.5%,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为120min,反应的酯化率在95%以上。以硫酸氢钠为催化剂的最佳反应条件为：草酸和异戊醇的物质的量比为1∶2.5,催化剂用量为1.2g/0.1mol草酸,带水剂环己烷的用量为30mL/0.1mol草酸,反应时间为90min,反应的酯化产率可达93%。由该方法得到的草酸二异戊酯的酯化率和产品的纯度均较高,具有广泛的应用前景。     

SnO_2-高岭土负载硫酸镓催化合成己酸己酯

SnC l4.5H2O和高岭土的质量比1∶3,饱和Ga2(SO4)3溶液浸渍4 h,300℃焙烧2 h,制备了以Ga2(SO4)3为活性组分、SnO2-高岭土为载体的负载型酯化催化剂。用于正己酸与正己醇合成己酸己酯酯化反应,考察了催化剂用量、n(正己醇)∶n(正己酸)、反应时间、带水剂种类及用量等因素对酯化率的影响。结果表明,合成己酸己酯的适宜反应条件为:n(正己醇)∶n(正己酸)=1.4,苯15 mL,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间100 min,酯化率为98.8%。该催化剂催化活性高、成本低、制备方法简单,并且易分离回收。     

减压条件下聚羧酸系减水剂活性大单体MPEGMA的制备

研究了减压条件下甲基丙烯酸(MA)和单甲氧基聚乙二醇(MPEG)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)的过程,考察了真空度、反应温度、阻聚剂用量、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构.结果表明,在优化的反应条件(阻聚剂氮氧自由基哌啶酮用量为甲基丙烯酸质量的0.2%,催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的6%,82.4 kPa,80℃,5 h)下,MPEG和甲基丙烯酸物质的量比为1:1时的酯化率可达到66.5%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显,所得到的MPEGMA为单体通过共聚合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性,掺入该减水剂0.3%质量分率的水泥净浆流动度可达到290 mm.     

对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯及动力学研究

油酸与异丙醇在对甲苯磺酸催化剂的作用下发生酯化反应制备油酸异丙酯,研究了催化剂用量、醇酸配比、反应时间、反应温度等对转化率的影响。结果表明,催化剂的量4%,醇酸体积比2.5∶1(摩尔比10.3∶1),反应温度75℃,反应时间5 h,酯化率达到91.8%。动力学计算表明,对甲苯磺酸催化制备油酸异丙酯的反应级数为1级,频率因子A=611.1,反应活化能为24.0 kJ/mol。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

Development of biodiesel from karanja,a tree found in rural India

Development of biodiesel from karanja tree, mainly found in rural India has been investigated. The biodiesel was developed from oil expelled from the seeds of the tree. Molecular weight of the oil was determined and found to be 892.7. Both the acid as well as alkaline esterification were subsequently performed to get the final product. NaOH was found to be a better catalyst than KOH in terms of yield. Maximum yield of 89.5% was achieved at 8:1 molar ratio for acid esterification and 9:1 molar ratio for alkaline esterification, 0.5 wt.% catalyst (NaOH/KOH) using mechanical stirrer.